一种纳米叠层CrN镀膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种纳米叠层CrN镀膜及其制备方法和应用，属于弧光放电离子镀膜技术领域。本发明专利技术利用弧光放电离子镀膜技术在不锈钢或高温合金基材表面上沉积纳米叠层CrN镀膜，在镀膜过程中通过调整蒸发源束流、偏压以及氮气流量的变化，获得无贯穿性微孔生成的纳米叠层CrN镀膜，其为层状结构，由一层贫氮氮化铬(CrNp)和一层富氮氮化铬层(CrNr)交替叠加而成，其每层厚度为40-120纳米，镀膜总厚度在1.0-12微米范围内可调。本发明专利技术镀膜应用于工作温度不高于900℃时，由不锈钢或高温合金等材料制成的部件耐高温氧化和耐磨损防护层。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及弧光放电离子镀膜
，具体涉及一种纳米叠层CrN镀膜及其制备方法和应用。
技术介绍
随着现代发动机技术的发展，通过提高发动机的工作温度使得热效率增加且燃烧也就越充分，从而对提高发动机的效率和环保都具有重要的意义。提高工作温度已成为改善发动机性能的一条主要途径，而这一途径受限于热端部件在高温状态下的可靠工作寿命。因热端部件的工作环境相当苛刻，所以对其材料选择和制备加工尤其是最终的表面处理技术都有很高的要求。要求涂层同时具有高的硬度、耐磨性、冲击韧性、抗疲劳性能和耐高温氧化的性能，对涂层的厚度和均匀性也有很高的要求。普通的PVD表面处理，由于涂层硬而脆，涂层易开裂。因此，最大的问题是如何改变涂层的结构，使涂层的脆性开裂倾向减小，以及设计合理的基体-涂层界面梯度，使涂层与基体有良好的结合力。中国专利技术专利(公开号CN1648286A)公开一种TiN-TiAlN系列硬质纳米结构多层膜镀层属于纳米新材料，将其镀制在材料表面用作表面改性。该专利技术利用物理气相沉积技术在材料表面交叉进行纳米尺寸的TiN膜和TiAlN膜的沉积，因纳米尺寸效应使镀层性能最佳化，可显著提高工具、模具、零部件等的表面性能。例如，镀层的维氏硬度HV要显著高于TiN和TiAlN的值，HV≥3200。技术要点：1、利用特殊的工艺程序可保证各纳米膜间有良好的结合强度。2、在镀膜炉中不同区域内产生不同金属离子，实现同炉不同材料的镀膜。该专利技术可以显著提高材料的耐磨、硬度、耐热和抗腐蚀等性能，提高其使用性能、延长使用寿命等。其不足之处在于：(1)TiN-TiAlN纳米结构多层膜镀层属于硬膜与硬膜相匹配，脆性倾向大。(2)其TiN膜和TiAlN膜都属于均质硬膜，容易产生微裂纹和裂纹扩
展。中国专利技术专利(公开号CN1470671A)公开一种SiC/TiN超硬纳米多层膜及其制作工艺，属于陶瓷薄膜领域。SiC/TiN超硬纳米多层膜由TiN层和SiC层交替沉积在金属或陶瓷的基体上组成，TiN层的厚度为4～50nm，SiC层的厚度为0.4～0.8nm，纳米多层膜总厚度为2～4μm。该专利技术SiC/TiN超硬纳米多层膜制作工艺首先将金属或陶瓷的基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶溅射交替沉积TiN层和SiC层制取SiC/TiN超硬纳米多层膜，SiC和TiN材料采用溅射靶材提供。本专利技术选取了晶格匹配良好的两种氮化物和碳化物作为体系，使该种薄膜具有高硬度的优异力学性能，这种高硬度薄膜在工具、模具和其他耐磨工件上具有很大的实用价值，最高硬度可达60.5GPa，弹性模量达470GPa。其不足之处在于：(1)与离子镀膜相比其沉积速率低且镀膜与基体的结合强度偏低，镀膜容易剥落；(2)SiC/TiN超硬纳米多层膜属于硬膜与硬膜相匹配，虽然镀膜比较硬但脆性倾向大；(3)其SiC膜和TiN膜都属于均质硬膜，容易产生微裂纹和裂纹扩展；(4)镀膜工艺对基体表面质量要求较高。中国专利技术专利(公开号CN1850402A)公开一种切削刀具材料表面的TiN双层薄膜镀层及其制备方法，在切削刀具材料表面上首先采用磁过滤器镀覆一层纳米级颗粒TiN薄膜，然后再采用普通多弧镀靶镀覆一层微米级颗粒TiN薄膜；其中，纳米级TiN颗粒尺寸为40～100nm，薄膜厚度为50～300nm；微米级TiN颗粒尺寸为0.5～1μm；双层薄膜的总厚度为2～5μm。该TiN双层薄膜镀层制备时间短，成本低；有利于延长切削刀具的使用寿命，抗磨损性能好；而且镀膜的加工质量高；制备工艺简单，易于操作，在镀膜过程中采用电气和机械自动控制。其不足之处在于：TiN双层薄膜镀层属于硬膜与硬膜双层结构，其双层TiN膜都属于均质硬膜，容易产生微裂纹和裂纹扩展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米叠层CrN镀膜及其制备方法和应用，制备的纳米叠层CrN镀膜能够提高膜基结合强度、抑制微裂纹生成和扩展，该镀膜能够解决工作温度低于900℃时，由不锈钢、高温合金等材料制成的涡轮机叶片、汽车发动机排气阀阀门等零部件的表面耐高温氧化、耐磨防护涂层问题。本专利技术的技术方案是：一种纳米叠层CrN镀膜，该镀膜沉积于不锈钢或高温合金基材表面，其为层状结构，每层厚度为40-120纳米，镀膜总厚度在1.0-12微米范围内可调；所述纳米叠层CrN镀膜是由CrNp层(贫氮氮化铬层)和CrNr层(富氮氮化铬层)相互交替叠加而成。所述纳米叠层CrN镀膜显微硬度大于1600Hv。上述纳米叠层CrN镀膜是利用弧光放电离子镀膜技术在基材表面沉积获得，具体包括如下步骤：(1)将待镀膜基材装在卡具上并置入离子镀膜设备的真空室内；(2)基材装入真空室内后，将真空室抽真空至0.013Pa-0.005Pa，然后将基材加热到150℃-250℃，保温20-40分钟；(3)通高纯氩气使真空室内压力至0.8Pa-1Pa，给基材加负偏压700-900伏，在蒸发源束流80-90A条件下进行离子轰击清洗5-10分钟；(4)采用Cr靶材，调整高纯氮气分压、蒸发源束流、负偏压以及沉积时间，具体参数为：高纯氮气分压变化范围为0.78-1.8Pa，蒸发源束流变化范围为50-70A，负偏压变化范围为40-80伏，沉积时间为30-240分钟，沉积得到纳米叠层CrN镀膜。上述步骤(1)中，将基材放入离子镀膜设备前，先将基材浸入丙酮有机溶剂中刷洗以除去表面上的油污，然后把基材放入丙酮有机溶剂中通过超声波清洗机清洗，使工件获得洁净和活性化的表面。上述步骤(4)沉积过程中，调整高纯氮气分压呈周期性变化，时间周期为2-8分钟；其中每个周期时间内，高纯氮气分压首先为低压段，低压段氮气分压范围为0.78-0.85Pa，然后为高压段，高压段氮气分压范围为1.6-1.8Pa。高纯氮气分压处于低压段时，沉积得到CrNp层(贫氮氮化铬层)，高纯氮气分压处于高压段时，沉积得到CrNr层(富氮氮化铬层)。采用上述工艺制备的纳米叠层CrN镀膜可应用于由不锈钢或高温合金材料制成的零部件表面的耐高温氧化、耐磨防护涂层，工作温度不高于900℃时。如用于飞机叶片、涡轮机叶片或汽车发动机排气阀阀门零部件表面防护涂层。本专利技术的优点及有益效果是：1、本专利技术利用叠层CrN镀膜的高硬度以及较常规CrN高得多的表面活性等物理、化学性能，采用弧光放电离子镀膜技术在不锈钢、高温合金等基材表面上沉积纳米叠层CrN镀膜，从而可以得到能够提高膜基结合强度、抑制裂纹生成和
扩展的耐高温氧化、耐磨纳米叠层CrN镀膜。2、本专利技术经过科学的分析和论证，选择纳米叠层CrN镀膜作为工作温度不高于900℃时，腐蚀环境条件下的热端部件表面防护镀膜，使得纳米材料和镀膜技术得到有机结合。纳米叠层CrN镀膜可应用于由不锈钢、TiAl合金等高温合金制成的汽车发动机阀门、飞机叶片等零部件的表面改性，不仅可以显著提高基体材料的耐磨性能，而且膜基结合强度高并能有效地抑制裂纹的生成和扩展，显著改善了PVD硬膜容易开裂和剥落现象。3、本专利技术纳米叠层CrN镀膜的制备方法简单易行、成本较低。本专利技术以不锈钢、钛铝等高温合金为基底材料，采用弧光放电离子镀膜技术沉积纳米叠层CrN镀膜。经过表面去除油污、在有机溶剂中超声清洗后，将试样装卡到专用卡具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米叠层CrN镀膜，其特征在于：该镀膜沉积于不锈钢或高温合金基材表面，其为层状结构，每层厚度为40‑120纳米，镀膜总厚度在1.0‑12微米范围内可调。

【技术特征摘要】
1.一种纳米叠层CrN镀膜，其特征在于：该镀膜沉积于不锈钢或高温合金基材表面，其为层状结构，每层厚度为40-120纳米，镀膜总厚度在1.0-12微米范围内可调。2.按照权利要求1所述的纳米叠层CrN镀膜，其特征在于：所述纳米叠层CrN镀膜是由CrNp层(贫氮氮化铬层)和CrNr层(富氮氮化铬层)相互交替叠加而成。3.按照权利要求1所述的纳米叠层CrN镀膜，其特征在于：所述纳米叠层CrN镀膜显微硬度大于1600Hv。4.按照权利要求1或2所述的纳米叠层CrN镀膜的制备方法，其特征在于：利用弧光放电离子镀膜技术在基材表面沉积纳米叠层CrN镀膜，具体包括如下步骤：(1)将待镀膜基材装在卡具上并置入离子镀膜设备的真空室内；(2)基材装入真空室内后，将真空室抽真空至0.013Pa-0.005Pa，然后将基材加热到150℃-250℃，保温20-40分钟；(3)通高纯氩气使真空室内压力至0.8Pa-1Pa，给基材加负偏压700-900伏，在蒸发源束流80-90A条件下进行离子轰击清洗5-10分钟；(4)采用Cr靶材，调整高纯氮气分压、蒸发源束流、负偏压以及沉积时间，具体参数为：高纯氮气分压变化范围为0.78-1.8Pa，蒸发源束流变化范围为50-70A，负偏压变化范围为40-80伏，沉积时间为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：于志明，牛云松，魏杰，信智锐，韩斌，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21