本发明专利技术提供了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：先配成含葡萄糖的水溶液；再进行水热反应，反应完后于蒸干；然后在混合保护气氛下，高温碳化；然后在超声条件下氧化，再超声分散并与金属盐、抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺搅拌均匀，转移至微波反应釜微波反应，并用乙醇和去离子水交替洗涤，最后冷冻干燥即得所述石墨烯复合材料。本发明专利技术提供石墨烯复合材料的制备方法，该方法制备可行性强，适合大规模生产，使用范围广，此外所制备的石墨烯复合材料导电性好、性能稳定，适用于光催化、电催化、电极材料等领域应用，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯自2004年被发现以来就成为纳米界耀眼的新星引起了科研工作者的极大关注。石墨烯(Graphene)是sp2杂化碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，是构成其他石墨材料的基本单元，其形貌是类似于薄纸的片层结构，单层厚度仅为0.335nm，是目前世界上发现的最薄的二维材料。石墨烯综合性能优异：理论强度为125GPa，比钢强100倍；其弹性模量可达到1.0TPa，能与碳纳米管相媲美；其热导率为5 300 W/(m•K)，优于银等金属材料；电子迁移率高达2×105cm2/ (V•s)，导电性超过目前任何高温超导材料，而且还具有室温量子霍尔效应等性质。因此石墨烯常代替其他碳纳米填料 (炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维等)作为理想的填料来制备高导电、强韧聚合物基复合材料，并在太阳能电池、超级电容器、传感器、生物材料、电磁屏蔽等高性能、高功能应用上有着广阔的前景。现今，石墨烯的制备方法主要有机械剥离石墨法、氧化石墨烯还原法等。其中氧化石墨烯还原法通过将氧化石墨烯还原制备而得，由于更高产、更具潜力，可实现大规模制备石墨烯复合材料而备受关注。然而，现有技术制备的氧化石墨烯主要以鳞片石墨为原料，主要通过Hummers法或改进的Hummers法制备而得，所制备的石墨烯材料不仅表面存在大量的缺陷，容易团聚、性能不稳定、实际导电性能较差，并且功能单一，限制了石墨烯的广泛应用。由此，研发一种性能稳定且改进、多功能的石墨烯复合材料具有显著重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题为现有技术中制备的石墨烯材料不仅表面存在大量的缺陷，容易团聚、性能不稳定、实际导电性能较差，并且功能单一的问题，提供一种性能稳定且改进、多功能的石墨烯复合材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：步骤（1）：将葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠加入到去离子水中，超声分散均匀，边超声分散边滴加pH调节剂，调节溶液pH为8-11，制成混合溶液；所述混合溶液中葡萄糖浓度为1-15g/L，所述葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠的物质的量比为10~20:2~5:0.5~1；步骤（2）：然后将所述混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯内胆中，其填充量控制在60%-80%，装入水热反应釜中，在95-150℃温度下反应2-10小时，快速冷却至室温；步骤（3）：倒出水热反应产物，并在72-85℃温度下蒸干，得到黑色粉末物料I；步骤（4）：在75%氮气+25%氩气的混合保护气氛下，将所述黑色粉末物料I在以升温速率为15-50℃/min升温至1500-2300℃的温度条件下，保温1-4小时，然后随炉冷却至室温，得到物料II；步骤（5）：将上述物料II置于一定量的质量分数为98%的浓硫酸中，在160W超声功率及0-5℃水浴温度条件下，超声分散30分钟；然后加入一定量的高锰酸钾和过硫酸铵，继续超声分散15分钟，慢慢加热至反应体系温度至75-95℃，超声分散40分钟；然后待反应体系温度降为室温，匀速加入一定量的去离子水，超声分散50分钟后再匀速滴加一定量的双氧水，继续超声分散30分钟，再经过滤洗涤至中性，得到物料III；其中所述物料II、浓硫酸、高锰酸钾、过硫酸铵、去离子水和双氧水的质量比为1:（18~25）:（0.5~5）:（1~1.8）:（80~100）:（6~15）；步骤（6）：将物料III加入去离子水中，超声分散30min配成浓度为0.5-10mg/L水溶液，再加入一定量的金属盐并机械搅拌15分钟，随后加入一定量的抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺，机械搅拌均匀后升温至50℃继续机械搅拌15分钟，得到前驱体溶液；其中所述金属盐为铁、镍、钴、铜、锌、铬、铟的硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、羧酸盐、氢氧化盐中的至少一种；所述物料III、金属盐、抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺的物质的量比为1:（0.3~2）:（1~4）:（0.1~0.3）:（25~60）:（3~10）；步骤（7）：将所述前驱体溶液转移至微波反应釜中，在120-180℃、200~500W微波辐射下反应25-150分钟，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水交替洗涤3-5次，最后冷冻干燥即得所述石墨烯复合材料。在本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤（1）中调节溶液pH为9-11；所述步骤（1）中所述混合溶液中葡萄糖浓度为8g/L；所述步骤（1）中所述葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠的物质的量比为14:3.5:0.7。在本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤（2）中其填充量控制在80%；所述步骤（2）中其水热反应条件为：在140℃温度下反应6小时。在本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤（4）以升温速率为18℃/min升温至2160℃的温度条件下，保温3小时。在本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤（5）中所述物料II、浓硫酸、高锰酸钾、过硫酸铵、去离子水和双氧水的质量比为1:21:3.5:1.3:92:8.5。在本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤（6）中配成浓度为6mg/L水溶液；所述步骤（6）中所述物料III、过渡金属盐、抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺的物质的量比为1:0.8:2.5:0.16:42:7。在本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤（7）中在155℃、320W微波辐射下反应75分钟。在本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤（6）中的所述金属盐为硝酸铁、硝酸锌、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铟和硝酸铜中的至少一种。由于采用了以上技术方案，本专利技术具有如下有益效果：1）本专利技术提供一种石墨烯复合材料的制备方法，该方法采用葡萄糖、麦芽糊精为原料，通过一系列反应并通过微波溶剂热法、冷冻干燥制备得到石墨烯复合材料，制备工艺合理，可行性强，适合大规模生产。2）本专利技术的石墨烯复合材料的制备方法，适用范围广，可适用于多种不同的金属盐，通过恰当的工艺参数可制备出不同的金属氧化物/金属氢氧化物/金属-石墨烯复合材料，可满足不同应用需求和功能性能的需求。3）本专利技术制备的石墨烯复合材料导电性好、性能稳定，适用于光催化、电催化、电极材料等领域应用，具有良好的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中，所采用的以下原料、仪器均为市售。实施例1一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：步骤（1）：将葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠加入到去离子水中，超声分散均匀，边超声分散边滴加pH调节剂，调节溶液pH为8，制成混合溶液；所述混合溶液中葡萄糖浓度为1g/L，所述葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠的物质的量比为10:2:0.5；步骤（2）：然后将所述混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯内胆中，其填充量控制在60%，装入水热反应釜中，在95℃温度下反应2小时，快速冷却至室温；步骤（3）：倒出水热反应产物，并在72℃温度下蒸干，得到黑色粉末物料I；步骤（4）：在75%氮气+25%氩气的混合保护气氛下，将所述黑色粉末物料I在以升温速率为15℃/min本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：步骤（1）：将葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠加入到去离子水中，超声分散均匀，边超声分散边滴加pH调节剂，调节溶液pH为8‑11，制成混合溶液；所述混合溶液中葡萄糖浓度为1‑15g/L，所述葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠的物质的量比为10~20:2~5:0.5~1；步骤（2）：然后将所述混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯内胆中，其填充量控制在60%‑80%，装入水热反应釜中，在95‑150℃温度下反应2‑10小时，快速冷却至室温；步骤（3）：倒出水热反应产物，并在72‑85℃温度下蒸干，得到黑色粉末物料I；步骤（4）：在75%氮气+25%氩气的混合保护气氛下，将所述黑色粉末物料I在以升温速率为15‑50℃/min升温至1500‑2300℃的温度条件下，保温1‑4小时，然后随炉冷却至室温，得到物料II；步骤（5）：将上述物料II置于一定量的质量分数为98%的浓硫酸中，在160W超声功率及0‑5℃水浴温度条件下，超声分散30分钟；然后加入一定量的高锰酸钾和过硫酸铵，继续超声分散15分钟，慢慢加热至反应体系温度至75‑95℃，超声分散40分钟；然后待反应体系温度降为室温，匀速加入一定量的去离子水，超声分散50分钟后再匀速滴加一定量的双氧水，继续超声分散30分钟，再经过滤洗涤至中性，得到物料III；其中所述物料II、浓硫酸、高锰酸钾、过硫酸铵、去离子水和双氧水的质量比为1:（18~25）:（0.5~5）:（1~1.8）:（80~100）:（6~15）；步骤（6）：将物料III加入去离子水中，超声分散30min配成浓度为0.5‑10mg/L水溶液，再加入一定量的金属盐并机械搅拌15分钟，随后加入一定量的抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺，机械搅拌均匀后升温至50℃继续机械搅拌15分钟，得到前驱体溶液；其中所述金属盐为铁、镍、钴、铜、锌、铬、铟的硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、羧酸盐、氢氧化盐中的至少一种；所述物料III、金属盐、抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺的物质的量比为1:（0.3~2）:（1~4）:（0.1~0.3）:（25~60）:（3~10）；步骤（7）：将所述前驱体溶液转移至微波反应釜中，在120‑180℃、200~500W微波辐射下反应25‑150分钟，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水交替洗涤3‑5次，最后冷冻干燥即得所述石墨烯复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：步骤（1）：将葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠加入到去离子水中，超声分散均匀，边超声分散边滴加pH调节剂，调节溶液pH为8-11，制成混合溶液；所述混合溶液中葡萄糖浓度为1-15g/L，所述葡萄糖、麦芽糊精、氯化钠的物质的量比为10~20:2~5:0.5~1；步骤（2）：然后将所述混合溶液转移至100mL聚四氟乙烯内胆中，其填充量控制在60%-80%，装入水热反应釜中，在95-150℃温度下反应2-10小时，快速冷却至室温；步骤（3）：倒出水热反应产物，并在72-85℃温度下蒸干，得到黑色粉末物料I；步骤（4）：在75%氮气+25%氩气的混合保护气氛下，将所述黑色粉末物料I在以升温速率为15-50℃/min升温至1500-2300℃的温度条件下，保温1-4小时，然后随炉冷却至室温，得到物料II；步骤（5）：将上述物料II置于一定量的质量分数为98%的浓硫酸中，在160W超声功率及0-5℃水浴温度条件下，超声分散30分钟；然后加入一定量的高锰酸钾和过硫酸铵，继续超声分散15分钟，慢慢加热至反应体系温度至75-95℃，超声分散40分钟；然后待反应体系温度降为室温，匀速加入一定量的去离子水，超声分散50分钟后再匀速滴加一定量的双氧水，继续超声分散30分钟，再经过滤洗涤至中性，得到物料III；其中所述物料II、浓硫酸、高锰酸钾、过硫酸铵、去离子水和双氧水的质量比为1:（18~25）:（0.5~5）:（1~1.8）:（80~100）:（6~15）；步骤（6）：将物料III加入去离子水中，超声分散30min配成浓度为0.5-10mg/L水溶液，再加入一定量的金属盐并机械搅拌15分钟，随后加入一定量的抗坏血酸、氢氧化钠、乙二醇和聚乙烯亚胺，机械搅拌均匀后升温至50℃继续机械搅拌15分钟，得到前驱体溶液；其中所述金属盐为铁、镍、钴、铜、锌、铬、铟的硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、羧...
【专利技术属性】
技术研发人员：李力南，翁宇飞，张其笑，
申请(专利权)人：苏州宽温电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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