一种石墨烯/离子液体复合材料检测水基食品模拟物中邻苯二甲酸酯的方法技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测水基食品模拟物中邻苯二甲酸酯的方法，更具体的说是涉及一种利用石墨烯/离子液体复合材料作为萃取剂，采用超声波辅助萃取水中邻苯二甲酸酯，再利用反萃取剂进行洗脱，结合高效液相色谱的检测手段来分析水中邻苯二甲酸酯的方法。
技术介绍
作为一种比较理想的增塑剂，邻苯二甲酸酯可与聚合链的二级分子间产生相互作用，进而提高聚合物材料的弹性，并增加聚合物材料的延展性和柔软度，曾经人们一直认为增塑剂类化合物毒性低，因此几乎不加限制地生产和使用。但人们逐渐发现虽然增塑剂急性毒性较低，人体摄入后几乎没有急性中毒的表现，但这并不意味着其安全，相反其慢性毒性对人类的危害相当大。如今这类污染物已大量进入环境，成为环境中无所不在的污染物，普遍存在于土壤、底泥、水体、生物、空气以及大气沉降物中。邻苯二甲酸酯是一类重要的环境激素类物质，可以影响人类的内分泌系统，导致生殖、发育和行为异常。因此国际上对邻苯二甲酸酯的禁用呼声越来越高。离子液体作为一种新型绿色溶剂，蒸汽压低，不易挥发，稳定性好，不易燃，溶解能力强，可回收利用。对无机、有机物质和聚合物都具有良好的溶解性，可作为溶剂萃取...
【技术保护点】
一种石墨烯/离子液体复合材料检测水基食品模拟物中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)氧化石墨烯的制备：称取氧化石墨至球磨罐中，加入DMF，加入碳酸氢铵，球磨10‑15h，将球磨罐中产物加入到乙醇中，在20‑30℃，进行超声24‑36h，得到氧化石墨烯的胶体溶液，离心，依次用去离子水和乙醇清洗，离心，干燥；2)石墨烯/离子液体复合材料的制备：按照质量比DMSO∶水＝3∶1‑5∶1准备DMSO和水的混合液，加入氧化石墨烯，氧化石墨烯的浓度为0.3‑0.5mg/mL，在低于30℃下超声10‑40min，然后加入偶氮二异庚腈和1‑丙烯基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体...
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/离子液体复合材料检测水基食品模拟物中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)氧化石墨烯的制备：称取氧化石墨至球磨罐中，加入DMF，加入碳酸氢铵，球磨10-15h，将球磨罐中产物加入到乙醇中，在20-30℃，进行超声24-36h，得到氧化石墨烯的胶体溶液，离心，依次用去离子水和乙醇清洗，离心，干燥；2)石墨烯/离子液体复合材料的制备：按照质量比DMSO∶水＝3∶1-5∶1准备DMSO和水的混合液，加入氧化石墨烯，氧化石墨烯的浓度为0.3-0.5mg/mL，在低于30℃下超声10-40min，然后加入偶氮二异庚腈和1-丙烯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，氧化石墨烯∶偶氮二异庚腈的质量比1∶2-1∶3，氧化石墨烯：1-丙烯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的质量比1∶10-1∶15，通入氮气保护，在60-80℃反应6-10h，冷却至室温后离心，水洗，然后重新分散于水中，加入中性盐，所述中性盐的浓度为0.1～0.4mol/L，搅拌均匀；加入水合肼溶液和氨水溶液，在80-120℃加热还原3-12小时，离心，水洗，冷冻干燥得到石墨烯/离子液体复合材料；3)待测样品提取：将10-20mL乙酸-乙酸钠缓冲液加到离心管中，加入20-50mg石墨烯/离子液体复合材料，放入超声仪中，在室温超声1-5min，量取10-50mL样品至离心管中，加入2-5mL甲醇，在40-60℃超声30-60min，然后在7000-9000rpm条件下离心5-10min，弃去上层液体，向下层沉积相中加入500-900μL反萃剂，再次放置40-60℃超声水浴中超声30-60min，在7000-9000rpm条件下离心5-10min后，用微型注射器将上层富集相溶液取出，得到待测样品；4)标准溶液制备：取邻苯二甲酸酯标准品，经逐级稀释后，配制成多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准溶液；5)高效液相色谱分析：利用高效液相色谱仪对标准溶液和待测样品进行检测分析，色谱柱：SB-C18，色谱柱规格为250mm×4.6mm×5um；柱温：35℃；进样量：10μL；流速：1...
【专利技术属性】
技术研发人员：林福亮，
申请(专利权)人：苍南县宝丰印业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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