一种中药小儿解感制剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种中药小儿解感制剂的检测方法。本发明专利技术使用高效液相色谱法对一种中药小儿解感制剂中的大青叶、桔梗进行了含量测定，该方法操作简便，分析数据准确，确保产品质量安全、稳定、可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药复方制剂的检测方法，特别涉及一种中药小儿解感制剂的检测方法，属于医药

技术介绍
小儿解感片收载于中国药典2015年版一部。具有清热解表，利咽止咳。用于感冒发烧，头痛鼻塞，咳嗽喷嚏，咽喉肿痛。小儿解感片是由如下重量配比的原料制成的：大青叶830克、柴胡415克、黄芩415克、荆芥415克、桔梗250克、甘草165克。小儿解感颗粒未收载于任何药典，配方同小儿解感片，小儿解感颗粒由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。目前小儿解感颗粒质量标准收载了大青叶中靛玉红成分、黄芩中靛玉红成分、柴胡、桔梗和甘草的鉴别试验；含量测定项下仅收载了靛玉红的含量测定方法。中国药典2015年版小儿解感片除收载上述检测方法及限度外，增加了甘草中甘草酸的含量测定。中国专利文献CN102114075A一种治疗小儿感冒系列中药制剂及其制备工艺和质控方法，公开了大青叶、柴胡、黄芩、桔梗、甘草的鉴别方法，及靛玉红含量测定方法。除上述外，现有技术中未发现对于小儿解感制剂的其他质量检测方法。因此，造成小儿解感制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。中国专利文件CN101732392A一种中药大青叶的质量检测方法，提供了一种中药大青叶的质量检测方法，经水提取，乙醇处理，乙酸乙酯和水饱和正丁醇依次萃取、浓缩、定容等样品前处理手段将中药大青叶处理后，通过电喷雾质谱得到中药大青叶的指纹图谱；利用高效液相色谱法测定中药大青叶中核苷和嘌呤类成分的含量；利用紫外—可见分光光度法测定中药大青叶中总黄酮的含量，综合其指纹图谱及含量测定数据，可以对中药大青叶的质量进行评价。该方法操作繁琐，且针对单味大青叶药材进行测定，小儿解感制剂中含有6种药味，且配方量较大，此专利中的处理方法不能完全排除其他药味中各成分对测定的干扰。中国专利文件CN 101904890A桔梗活性部位的制备、应用及质量控制检测方法，提供了以桔梗皂苷D、远志皂苷D2、桔梗皂苷D3、去芹菜糖桔梗皂苷D3、桔梗皂苷D2、去芹菜糖桔梗皂苷D2、去芹菜糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E对桔梗质量控制的检测方法。该方法采用蒸发光散射检测器测定，其普及性较紫外检测器差，此检测方法重现性较差。该方法针对桔梗单味药材含量测定进行研究，小儿解感制剂中含有6种药材，且各味配方比例相当，对桔梗药材含量测定有较大干扰。综上所述，现有技术中无能够准确测定小儿解感制剂大青叶、桔梗成分含量的方法，而对其他药材中的大青叶、桔梗的含量测定方法也并不适用于小儿解感制剂。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种中药小儿解感制剂的检测方法。专利技术概述本专利技术使用高效液相色谱法对一种中药小儿解感制剂中的大青叶、桔梗进行了含量测定，该方法操作简便，分析数据准确，确保产品质量安全、稳定、可控。术语说明：小儿解感片：收载于中国药典2015年版一部。由如下重量配比的原料制成的：大青叶830克、柴胡415克、黄芩415克、荆芥415克、桔梗250克、甘草165克。小儿解感制剂：包括小儿解感片及用小儿解感片原料药配方制备的任何药学上可接受的制剂。本专利技术的技术方案如下：一种中药小儿解感制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或两种：(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验：照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比50-60:15-25:20-30甲醇-乙腈-水为流动相，检测波长为290-300nm；对照品溶液的制备：取靛玉红对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1-2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取小儿解感制剂，研细，取混匀粉末2-3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加三氯甲烷50-60mL，浸泡12-15小时，80-90℃超声处理1-1.5小时，取滤液，滤渣在加入三氯甲烷50-60mL，80-90℃超声处理1-1.5小时，合并滤液，蒸干，用甲醇溶解并转移至量瓶中，用甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：取上述对照品溶液、供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。(2)桔梗的含量测定色谱条件与系统适用性试验：照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量浓度0.1％三氟乙酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件进行梯度洗脱：0→10分钟，流动相A的体积比例为73％→70％，流动相B的体积比例为27％→30％；10→20分钟，流动相A的体积比例为70→62％，流动相B的体积比例为30％→38％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为62％→20％，流动相B的体积比例为38％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→73％，流动相B的体积比例为80％→27％，保持9分钟；检测波长为210-220nm；对照品溶液的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.2-0.3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取小儿解感制剂，研细，取混匀粉末12g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积浓度70-90％甲醇50mL，浸泡3-4小时，密塞，45-50℃超声30-40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度70-90％甲醇50mL，密塞，45-50℃超声30-40分钟，滤过，合并滤液，于70～90℃水浴，蒸干，用甲醇定容至10mL，滤过，取续滤液，即得；测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。根据本专利技术优选的，所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验中流动相为体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水。根据本专利技术优选的，所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验中流动相流速为1.0mL/min。根据本专利技术优选的，所述的(2)桔梗的含量测定色谱条件与系统适用性试验中流动相流速为0.5mL/min。根据本专利技术优选的，所述的(1)大青叶的含量测定供试品溶液的制备中供试品先浸泡12小时，再超声处理1小时，超声温度80℃。根据本专利技术优选的，所述的(2)桔梗的含量测定供试品溶液的制备中提取溶剂甲醇溶液的体积浓度为70％，提取温度45℃，提取时间30min。根据本专利技术进一步优选的，一种中药小儿解感制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或两种：(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验：照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水为流动相，检测波长为290nm，流速1.0mL/min；对照品溶液的制备：取靛玉红对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取小儿解感颗粒，内容物研细，取混匀粉末2.2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加三氯甲烷50mL，浸泡12小时，80℃超声处理1小时，取滤液，滤渣再加入三氯甲烷50mL，80℃超声处理1小时，合并滤液，蒸干，用甲醇溶解并转移至100mL量瓶中，用甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药小儿解感制剂的检测方法，其特征在于，包括如下含量测定方法中的一种或两种：(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验：照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比50‑60:15‑25:20‑30甲醇‑乙腈‑水为流动相，检测波长为290‑300nm；对照品溶液的制备：取靛玉红对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1‑2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取小儿解感制剂，研细，取混匀粉末2‑3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加三氯甲烷50‑60mL，浸泡12‑15小时，80‑90℃超声处理1‑1.5小时，取滤液，滤渣在加入三氯甲烷50‑60mL，80‑90℃超声处理1‑1.5小时，合并滤液，蒸干，用甲醇溶解并转移至量瓶中，用甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：取上述对照品溶液、供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，即得；(2)桔梗的含量测定色谱条件与系统适用性试验：照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量浓度0.1％三氟乙酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件进行梯度洗脱：0→10分钟，流动相A的体积比例为73％→70％，流动相B的体积比例为27％→30％；10→20分钟，流动相A的体积比例为70→62％，流动相B的体积比例为30％→38％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为62％→20％，流动相B的体积比例为38％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→73％，流动相B的体积比例为80％→27％，保持9分钟；检测波长为210‑220nm；对照品溶液的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.2‑0.3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取小儿解感制剂，研细，取混匀粉末12g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积浓度70‑90％甲醇50mL，浸泡3‑4小时，密塞，45‑50℃超声30‑40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度70‑90％甲醇50mL，密塞，45‑50℃超声30‑40分钟，滤过，合并滤液，于70～90℃水浴，蒸干，用甲醇定容至10mL，滤过，取续滤液，即得；测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种中药小儿解感制剂的检测方法，其特征在于，包括如下含量测定方法中的一种或两种：(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验：照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比50-60:15-25:20-30甲醇-乙腈-水为流动相，检测波长为290-300nm；对照品溶液的制备：取靛玉红对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1-2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取小儿解感制剂，研细，取混匀粉末2-3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加三氯甲烷50-60mL，浸泡12-15小时，80-90℃超声处理1-1.5小时，取滤液，滤渣在加入三氯甲烷50-60mL，80-90℃超声处理1-1.5小时，合并滤液，蒸干，用甲醇溶解并转移至量瓶中，用甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：取上述对照品溶液、供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，即得；(2)桔梗的含量测定色谱条件与系统适用性试验：照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量浓度0.1％三氟乙酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件进行梯度洗脱：0→10分钟，流动相A的体积比例为73％→70％，流动相B的体积比例为27％→30％；10→20分钟，流动相A的体积比例为70→62％，流动相B的体积比例为30％→38％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为62％→20％，流动相B的体积比例为38％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→73％，流动相B的体积比例为80％→27％，保持9分钟；检测波长为210-220nm；对照品溶液的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.2-0.3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取小儿解感制剂，研细，取混匀粉末12g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积浓度70-90％甲醇50mL，浸泡3-4小时，密塞，45-50℃超声30-40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度70-90％甲醇50mL，密塞，45-50℃超声30-40分钟，滤过，合并滤液，于70～90℃水浴，蒸干，用甲醇定容至10mL，滤过，取续滤液，即得；测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。2.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法，其特征在于，所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验中流动相为体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水。3.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法，其特征在于，所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与系统适用性试验中流动相流速为1.0mL/min。4.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴世德，贾美春，江玉娟，潘瑞雪，孙桂雪，马丽君，
申请(专利权)人：山东明仁福瑞达制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37