聚乳酸复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种聚乳酸复合材料的制备方法，在同向啮合双螺杆挤出机上增加多个侧喂料装置，将不同的原料组分从同向啮合双螺杆挤出机的料筒上沿物料流向依次设置的多个喂料机中依次加入，实现对聚乳酸耐热反应程度的控制，使材料综合性能得到优化，同时由于采用连续化的工艺与装备，使材料制备过程中综合能耗降低，生产成本大幅下降，且制备前无需对聚乳酸进行预干燥，能稳定地控制聚乳酸含水量在0.02％以内，抑制水份在料筒中对聚乳酸热学分解、水解而造成分子量降低的影响，保证了产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚乳酸复合材料的制备方法，尤其涉及一种无需预干燥的通过熔融挤出插层工艺制备耐热聚乳酸复合材料的方法。
技术介绍
聚乳酸(Poly Lactic Acid，PLA)是以乳酸为原料，经聚合得到的新型聚酯材料，聚乳酸在使用后能被自然界中的微生物完全降解生成二氧化碳和水，不会对环境造成污染，因此具有良好的可生物降解性能；且聚乳酸具有良好的透明性、高力学强度和适当的阻隔性能，是首选的能作为具有商业用途的生物基材料。但是聚乳酸因结晶速率慢而导致其产品的发展受到了很大程度的限制，特别是在一些高温领域的应用，如杯子、汤碗、家电、汽车零件等工程塑料应用领域的制品。虽然聚乳酸是结晶性高分子材料，但是由于聚乳酸热变形温度只有58℃左右，远远低于通用塑料聚丙烯，在实际成型过程中几乎不结晶，在加工过程中，通过延长冷却时间可得到部分结晶的聚乳酸，但这延长了成型周期，不利于高效生产。另外，上述制品在加工前，为防止聚乳酸在加工过程中氧化、机械分解、热学分解、水解，尤其是需要防止其水解，以及由此产生的分子量减少，因为分子量减小通常伴有整体性能的严重退化，因此在传统的聚乳酸加工中，对聚乳酸进行预干燥是必不可少的，其含水率要小于0.02％，而且需要选择合适的干燥条件，聚乳酸树脂进入预干燥器时必须有强烈的翻动或搅拌，从而保证树脂在干燥过程中降解最小，不发生结块。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚乳酸复合材料的制备方法，无需对聚乳酸进行预干燥，聚乳酸结晶速率明显提升，生产周期短，利于高效生产。为实现上述目的，本专利技术提供一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、称取聚乳酸100份、热稳定剂0.5～2份、成核剂0.5～3份、结晶促进剂0.2-0.5份、有机活化纳米无机填料1～3份；步骤2、提供一同向啮合双螺杆挤出机，所述同向啮合双螺杆挤出机按照物料在料筒中的流向，依次分为加料段、第一压缩段、排气段、第一计量段、第二压缩段、第二计量段、第三压缩段、及第三计量段，所述同向啮合双螺杆挤出机的料筒上对应所述加料段设有喂料机，对应所述第一计量段、第二计量段上分别设有第一侧喂料机、第二侧喂料机，对应所述排气段设有排气口；所述同向啮合双螺杆挤出机的排气口与真空泵相连接；步骤3、将称取好的聚乳酸、热稳定剂混合均匀后通过喂料机加入到同向啮合双螺杆挤出机中，开启预热好的同向啮合双螺杆挤出机，通过第一侧喂料机加入称取好的成核剂和促进剂，通过第二侧喂料机加入称取好的有机活化纳米无机填料；其中，聚乳酸、热稳定剂依次经过所述同向啮合双螺杆挤出机的加料段、第一压缩段被熔融、混合后，经排气段时其中的气体通过真空泵从排气段的排气口排出，形成第一聚乳酸基体，成核剂和促进剂通过第一侧喂料机在第一计量段加入到第一聚乳酸基体中，经过第二压缩段后，成核剂和促进剂均匀分散于第一聚乳酸基体中，形成第二聚乳酸基体，有机活化纳米无机填料通过第二侧喂料机在第二计量段加入到第二聚乳酸基体中，经过第三压缩段、第三计量段后，有机活化纳米无机填料均匀分散与第二聚乳酸基体中，最后从同向啮合双螺杆挤出机的模头挤出，得到聚乳酸复合材料。所述聚乳酸为L型聚乳酸、或D型聚乳酸。所述热稳定剂为大分子受阻胺和磷酸酯化合物以及卤化铜系列热稳定剂、磷酸三乙酯、或硬脂酸锂。所述成核剂为磷酸钠盐、苯甲酸盐、或山梨糖醇。所述促进剂为脂肪酰胺、油酰胺、或邻苯二甲酰胺。所述有机活化纳米填料为采用有机活化剂进行有机活化处理过的纳米滑石粉、纳米蒙脱土、或纳米碳酸钙。所述有机活化纳米填料所采用的有机活化剂为铝酸酯偶联剂、单烷氧基焦磷酸酯型偶联剂、或铝钛复合偶联剂。所述同向啮合双螺杆挤出机的螺杆上的螺槽在对应所述排气段的部分深度最深。所述步骤3中，所述同向啮合双螺杆挤出机在使用时其内的熔体压力控制在1～5MPa。所述步骤3中，所述同向啮合双螺杆挤出机在使用时其内真空度控制在0.04MPa以上。本专利技术的有益效果：本专利技术的聚乳酸复合材料的制备方法，首先将100份未干燥的聚乳酸、0.5～2份热稳定剂混合均匀后加入到同向啮合双螺杆挤出机中，达到基本塑化状态，基本塑化的物料进入到排气段时，由于排气段螺槽突然变深，在排气口真空泵的作用下，使气体从物料中脱出并在排气口被真空泵抽走，形成第一聚乳酸基体，然后将0.5～3份成核剂和0.2-0.5份结晶促进剂加入第一聚乳酸基体中，在螺杆的剪切作用下，成核剂和结晶促进剂均匀分散于第一聚乳酸基体中，形成第二聚乳酸基体，再将1～3份有机纳米填料加入第二聚乳酸基体中，通过熔融挤出插层法制备出透明度高、耐温性好、力学性能高的聚乳酸复合材料；本专利技术通过增加多个侧喂料装置，实现对聚乳酸耐热反应程度的控制，使材料综合性能得到优化；同时由于采用连续化工艺与装备，使材料制备过程中综合能耗降低，生产成本大幅下降。附图说明为了能更进一步了解本专利技术的特征以及
技术实现思路
，请参阅以下有关本专利技术的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本专利技术加以限制。附图中，图1为本专利技术的聚乳酸复合材料的制备方法中所使用的同向啮合双螺杆挤出机的结构示意图；图2为图1的同向啮合双螺杆挤出机中的螺杆的示意图。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术所采取的技术手段及其效果，以下结合本专利技术的优选实施例及其附图进行详细描述。本专利技术提供一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、称取聚乳酸100份、热稳定剂0.5～2份、成核剂0.5～3份、结晶促进剂0.2-0.5份、有机活化纳米无机填料1～3份。具体地，所述聚乳酸为L型聚乳酸、或D型聚乳酸。具体地，所述热稳定剂为大分子受阻胺和磷酸酯化合物以及卤化铜系列热稳定剂、磷酸三乙酯、或硬脂酸锂。具体地，所述成核剂为磷酸钠盐、苯甲酸盐、或山梨糖醇。具体地，所述促进剂为脂肪酰胺、油酰胺、或邻苯二甲酰胺。具体地，所述有机活化纳米填料为采用有机活化剂进行有机活化处理过的纳米滑石粉、纳米蒙脱土、或纳米碳酸钙，所述有机活化剂具体为铝酸酯偶联剂、单烷氧基焦磷酸酯型偶联剂、或铝钛复合偶联剂。步骤2、提供一同向啮合双螺杆挤出机，如图1-2所示，所述同向啮合双螺杆挤出机按照物料在料筒中的流向，依次分为加料段、第一压缩段、排气段、第一计量段、第二压缩段、第二计量段、第三压缩段、及第三计量段，所述同向啮合双螺杆挤出机的料筒上对应所述加料段设有喂料机，对应所述第一计量段、第二计量段上分别设有第一侧喂料机、第二侧喂料机，对应所述排气段设有排气口；所述同向啮合双螺杆挤出机的排气口与真空泵相连接。步骤3、将称取好的聚乳酸、热稳定剂混合均匀后通过喂料机加入到同向啮合双螺杆挤出机中，开启预热好的同向啮合双螺杆挤出机，通过第一侧喂料机加入称取好的成核剂和促进剂，通过第二侧喂料机加入称取好的有机活化纳米无机填料；其中，聚乳酸、热稳定剂依次经过所述同向啮合双螺杆挤出机的加料段、第一压缩段被熔融、混合后，经排气段时其中的气体通过真空泵从排气段的排气口排出，形成第一聚乳酸基体，成核剂和促进剂通过第一侧喂料机在第一计量段加入到第一聚乳酸基体中，经过第二压缩段后，成核剂和促进剂均匀分散于第一聚乳酸基体中，形成第二聚乳酸基体，有机活化纳米无机填料通过第二侧喂料机在第二计量段加入到第二聚乳酸基体中，经过第三压缩段、第三计量段后，有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、称取聚乳酸100份、热稳定剂0.5～2份、成核剂0.5～3份、结晶促进剂0.2‑0.5份、有机活化纳米无机填料1～3份；步骤2、提供一同向啮合双螺杆挤出机，所述同向啮合双螺杆挤出机按照物料在料筒中的流向，依次分为加料段、第一压缩段、排气段、第一计量段、第二压缩段、第二计量段、第三压缩段、及第三计量段，所述同向啮合双螺杆挤出机的料筒上对应所述加料段设有喂料机，对应所述第一计量段、第二计量段上分别设有第一侧喂料机、第二侧喂料机，对应所述排气段设有排气口；所述同向啮合双螺杆挤出机的排气口与真空泵相连接；步骤3、将称取好的聚乳酸、热稳定剂混合均匀后通过喂料机加入到同向啮合双螺杆挤出机中，开启预热好的同向啮合双螺杆挤出机，通过第一侧喂料机加入称取好的成核剂和促进剂，通过第二侧喂料机加入称取好的有机活化纳米无机填料；其中，聚乳酸、热稳定剂依次经过所述同向啮合双螺杆挤出机的加料段、第一压缩段被熔融、混合后，经排气段时其中的气体通过真空泵从排气段的排气口排出，形成第一聚乳酸基体，成核剂和促进剂通过第一侧喂料机在第一计量段加入到第一聚乳酸基体中，经过第二压缩段后，成核剂和促进剂均匀分散于第一聚乳酸基体中，形成第二聚乳酸基体，有机活化纳米无机填料通过第二侧喂料机在第二计量段加入到第二聚乳酸基体中，经过第三压缩段、第三计量段后，有机活化纳米无机填料均匀分散与第二聚乳酸基体中，最后从同向啮合双螺杆挤出机的模头挤出，得到聚乳酸复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、称取聚乳酸100份、热稳定剂0.5～2份、成核剂0.5～3份、结晶促进剂0.2-0.5份、有机活化纳米无机填料1～3份；步骤2、提供一同向啮合双螺杆挤出机，所述同向啮合双螺杆挤出机按照物料在料筒中的流向，依次分为加料段、第一压缩段、排气段、第一计量段、第二压缩段、第二计量段、第三压缩段、及第三计量段，所述同向啮合双螺杆挤出机的料筒上对应所述加料段设有喂料机，对应所述第一计量段、第二计量段上分别设有第一侧喂料机、第二侧喂料机，对应所述排气段设有排气口；所述同向啮合双螺杆挤出机的排气口与真空泵相连接；步骤3、将称取好的聚乳酸、热稳定剂混合均匀后通过喂料机加入到同向啮合双螺杆挤出机中，开启预热好的同向啮合双螺杆挤出机，通过第一侧喂料机加入称取好的成核剂和促进剂，通过第二侧喂料机加入称取好的有机活化纳米无机填料；其中，聚乳酸、热稳定剂依次经过所述同向啮合双螺杆挤出机的加料段、第一压缩段被熔融、混合后，经排气段时其中的气体通过真空泵从排气段的排气口排出，形成第一聚乳酸基体，成核剂和促进剂通过第一侧喂料机在第一计量段加入到第一聚乳酸基体中，经过第二压缩段后，成核剂和促进剂均匀分散于第一聚乳酸基体中，形成第二聚乳酸基体，有机活化纳米无机填料通过第二侧喂料机在第二计量段加入到第二聚乳酸基体中，经过第三压缩段、第三计量段后，有机活化纳米无机填料均匀分散与第二聚乳酸基体中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李积迁，陈永弟，杨宏，陈晓江，李建平，
申请(专利权)人：深圳市虹彩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44