炉渣中锡的检测方法技术

本发明专利技术涉及冶金分析技术领域，具体公开了一种炉渣中锡的检测方法。该方法包括：步骤1、将待测样品用碱熔融分解后，用稀盐酸酸化；步骤2、向步骤1得到的溶液中加入氢氧化钠溶液调整溶液呈碱性，而后加入硫酸调整溶液的pH值为0～1；加入硫脲和抗坏血酸混合液；步骤3、在硼氢化钾的还原作用下，步骤2得到的溶液中的锡转化为锡化氢气体；所述锡化氢气体被载体送入石英原子化器进行荧光测定，根据荧光强度得到锡的含量。本发明专利技术提供的检测方法具有精密度和准确度高，操作简便，用时少，成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冶金分析
，特别涉及炉渣中锡的检测方法。
技术介绍
在冶炼金属时，炉渣覆盖于金属液表面，除能防止金属液受空气氧化或从空气中吸收气体外，还能起到保护溶池维持高温的作用。炉渣的成分和性质决定着冶炼过程的成效和经济效益，对完成冶金目的具有重要的作用。因此炉渣的化学分析是冶金生产中必不可缺少的手段。另外，在金属冶炼和浇铸过程中，炉渣对所接触的各种耐火材料均有侵蚀作用。为了提高冶金炉和高温设备的使用寿命，减缓炉渣的侵蚀，降低耐火材料和制品的消耗，研制高强度的耐火材料和制品以及发展炉渣的综合利用，进行炉渣的化学分析，掌握炉渣的化学成分也是冶金生产中的重要环节之一。目前，测定铁矿石中锡的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子质谱法。原子吸收光谱法的流程比较长，测定一次样品需要2-3天时间。在原子吸收光谱仪上，氧化亚氮-乙炔火焰中进行测定。电感耦合等离子质谱法方法价格昂贵，运行维持费用也比较高。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种炉渣中锡的检测方法。本专利技术提供一种炉渣中锡的检测方法，包括：步骤1、将待测样品用碱熔融分解后，用稀盐酸酸化；步骤2、向步骤1得到的溶液中加入氢氧化钠溶液调整溶液呈碱性，而后加入硫酸调整溶液的pH值为0～1；加入硫脲和抗坏血酸混合液；步骤3、在硼氢化钾的还原作用下，步骤2得到的溶液中的锡转化为锡化氢气体；所述锡化氢气体被载体送入石英原子化器进行荧光测定，根据荧光强度得到锡的含量。进一步地，所述步骤1中碱为氢氧化钠和氧化钠；所述氢氧化钠和氧化钠的重量比为(1.5～2.5):1。进一步地，所述步骤1中，熔融分解的温度为700～800℃，时间为8～12min。进一步地，所述步骤2具体为，以甲基橙作指示剂，向步骤1得到的溶液中加入氢氧化溶液至甲基橙由红色变为黄色，再加入硫酸调整溶液的pH值为0～1，加入硫脲和抗坏血酸混合液，放置20～40min。进一步地，所述步骤2中，氢氧化溶液的浓度为180～220g/L，硫脲和抗坏血酸混合液中硫脲和抗坏血酸的重量比为1:1。进一步地，所述步骤3中，载气为氩气。本专利技术提供的检测方法是采用氢化物-原子荧光光谱法，将待测样品用碱熔融分解后，用稀盐酸酸化，然后用抗坏血酸和硫脲掩蔽共存元素,以消除干扰元素的影响，将锡还原为低价锡，在硼氢化钾的作用下，使锡转化为锡化氢气体，被载气送入石英原子化器进行荧光测定，根据检测到的荧光强度得到锡的含量。本专利技术提供的检测方法具有以下优点：1、用抗坏血酸和硫脲掩蔽共存元素,以消除干扰元素如铁、钴、镍、铜、钼等元素的影响，将锡还原为低价锡，在硼氢化钾的作用下，使锡充分转化为锡化氢气体，使测量结果比较准确。2、利用原子荧光光度计，可在8小时内完成锡元素含量的测定，检测时间短，操作简便快速，运行成本低。3、所用试剂较少，干扰少，精密度好，准确度高。实验证明，测定范围为0.002～0.500％，测量相对标准偏差小于10％，回收率在95～101.5％之间。具体实施方式本专利技术公开了一种炉渣中锡的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供一种炉渣中锡的检测方法，其包括：步骤1、将待测样品用碱熔融分解后，用稀盐酸酸化；步骤2、向步骤1得到的溶液中加入氢氧化钠溶液调整溶液呈碱性，而后加入硫酸调整溶液的pH值为0～1；加入硫脲和抗坏血酸混合液；步骤3、在硼氢化钾的还原作用下，步骤2得到的溶液中的锡转化为锡化氢气体；所述锡化氢气体被载体送入石英原子化器进行荧光测定，根据荧光强度得到锡的含量。本专利技术提供的检测方法是采用氢化物-原子荧光光谱法，将待测样品用碱熔融分解后，用稀盐酸酸化，然后用抗坏血酸和硫脲掩蔽共存元素,以消除干扰元素的影响，将锡还原为低价锡，在硼氢化钾的作用下，使锡转化为锡化氢气体，被载气送入石英原子化器进行荧光测定。上述所述步骤1中的碱优选为氢氧化钠和氧化钠；氢氧化钠和氧化钠的重量比为(1.5～2.5):1，更优选为2:1。待测样品与碱的重量比优选为1：(12～30)。进一步地，步骤1中熔融分解的温度为700～800℃，时间为8～12min。步骤2中具体优选为，以甲基橙作指示剂，向步骤1得到的溶液中加入氢氧化溶液至甲基橙由红色变为黄色，再加入硫酸调整溶液的pH值为0～1，加入硫脲和抗坏血酸混合液，放置20～40min。该步骤中，氢氧化溶液的浓度优选为180～220g/L，硫脲和抗坏血酸混合液中硫脲和抗坏血酸的重量比优选为1:1。所述步骤3中，载气优选为氩气。步骤3可以在原子荧光光度计中进行，具体的，硼氢化钾和载流液分别由泵管泵入仪器的混合块中进行化学反应，生成锡化氢气体，而后被载气送入石英原子化器进行荧光测定。步骤3中，还包括建立荧光强度和锡含量的标准曲线的步骤；步骤3中，根据荧光强度得到锡的含量具体为：根据所述标准曲线获得检测到的荧光强度对应的锡含量。下面结合实施例，进一步阐述本专利技术，本申请中所述某酸(x+y)为本领域技术人员常用的表述手段，即将体积比为x:y的浓酸与水混合得到的酸液。【测试用试剂、标准溶液】盐酸(ρ1.19，GR)、盐酸(GR)(1+1)，按比例与纯水配制；硝酸(ρ1.42，GR)；硫酸(ρ1.84，GR)、(1+1)、(1+9)、(5+95)；按比例与纯水配制；氢氧化钠(GR)：固体；溶液：200g/L过氧化钠(GR)：固体；硫脲-抗坏血酸混合液：50g/L硫脲与50g/L抗坏血酸1+1混合。硼氢化钾：称取2g氢氧化钠溶于二次水后，加入60g硼氢化钾，稀释至400mL；载流液：硫酸(5+95)；锡标准溶液：用1000μg/mL的锡标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，用硫酸(1+9)稀释成10.0μg/mL、1.0μg/mL的锡标准溶液。氩气：载气实验用水为二级纯水测试用仪器及测试条件如下：AFS-230E原子荧光光度计仪器参数：工作参数列于表1表1原子荧光光度计工作参数【检测方法】1、按表2称取试样于(预先盛入除去水分的2g氢氧化钠)刚玉坩埚中，混匀后，再覆盖1g过氧化钠，盖好坩埚盖，于750℃马弗炉中熔解10分钟(中间轻摇一次)，取出坩埚，冷却至室温后，置于250mL烧杯中加入热水100mL将试样提取，滴加盐酸(1+1)酸化，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、按表2分液于100mL容量瓶中，以甲基橙作指示剂，以氢氧化钠200g/L调节酸度至指示剂由红变黄，再加入硫酸(1+1)3mL(PH＝0～1)加入硫脲-抗坏血酸混合液(50g/L+50g/L)20mL，用二次水稀释刻度，摇匀。放置30分钟后上机测定。随同试样做试剂空白。表2称样量及分液量试样中含锡量(％)称样量(g)分液量(mL)0.0002～0.0010.250050.000.001～0.0100.250020.000.010～0.0500.250010.000.050～0.1000.2000本文档来自技高网...

【技术保护点】
炉渣中锡的检测方法，其特征在于，包括：步骤1、将待测样品用碱熔融分解后，用稀盐酸酸化；步骤2、向步骤1得到的溶液中加入氢氧化钠溶液调整溶液呈碱性，而后加入硫酸调整溶液的pH值为0～1；加入硫脲和抗坏血酸混合液；步骤3、在硼氢化钾的还原作用下，步骤2得到的溶液中的锡转化为锡化氢气体；所述锡化氢气体被载体送入石英原子化器进行荧光测定，根据荧光强度得到锡的含量。

【技术特征摘要】
1.炉渣中锡的检测方法，其特征在于，包括：步骤1、将待测样品用碱熔融分解后，用稀盐酸酸化；步骤2、向步骤1得到的溶液中加入氢氧化钠溶液调整溶液呈碱性，而后加入硫酸调整溶液的pH值为0～1；加入硫脲和抗坏血酸混合液；步骤3、在硼氢化钾的还原作用下，步骤2得到的溶液中的锡转化为锡化氢气体；所述锡化氢气体被载体送入石英原子化器进行荧光测定，根据荧光强度得到锡的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中碱为氢氧化钠和氧化钠；所述氢氧化钠和氧化钠的重量比为(1.5～2.5):1。3.根据权利要求1所述的检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛玉兰，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15