一种银改性材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银改性材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对基材进行预处理，该基材为泡沫镍基材；(2)电沉积，配制沉积液，该沉积液中溶质主要包括：CuSO4·5H2O、Ag2SO4、Na2SO4和十六烷基三甲基溴化铵，以惰性石墨作为阳极，以步骤(1)的泡沫镍基材作为阴极，然后以恒定电流进行电沉积，制备得到银‑铜/泡沫镍电极，即Ag‑Cu/泡沫镍电极。本发明专利技术银改性材料的制备方法，采用电沉积法制备Ag改性电极银‑铜/泡沫镍电极，不但制备条件易于控制，而且Ag、Cu呈微米/纳米形状负载于泡沫镍上，提高了原Ag电极材料的表面积，促进了电极的电催化活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护与治理领域，具体涉及一种银改性材料的制备方法。
技术介绍
目前，溴系阻燃剂是全球消耗量最大的有机阻燃剂，溴系阻燃剂具有阻燃效果好、价格低廉及添加量少等特点，被广泛应用于降低电路板、纺织品等易燃物的可燃性。常见的溴系阻燃剂有四溴双酚A、多溴联苯醚、多溴联苯以及六溴环十二烷。其中，四溴双酚A合成工艺简单，阻燃效果好，是溴系阻燃剂中产量最大，使用最广泛的，全球产量每年大约12万吨。但是，在生产四溴双酚A的过程中，会有一定量的四溴双酚A及其代谢产物释放到环境中，由于四溴双酚A是一种内分泌干扰物，其在环境中的难降解性、累积性及其生物毒性，亟需寻找快速高效降解的方法。电催化还原技术的主要优点是：无需消耗化学试剂、多功能性、高能源效率、环境兼容性以及容易控制等，使它成为污染物降解的较好选择。在卤代有机污染物的还原降解中也有有一定的研究基础，如氯代有机物的降解。电催化还原的机理主要为：在H2存在的条件下，催化金属吸附H2形成吸附态的[H]，吸附态的[H]对R-X(X＝F、Cl、Br)进行断裂，实现脱卤。Br与Cl属于同主族元素，C-Br键的电负性稍弱于C-Cl键，电催化还原的机理是适用于溴代有机物的。在电还原降解卤代有机物的研究中，核心是制备高催化活性及稳定性强的电极。尤其，近年来发现伴随烷烃自由基和Ag单质生成的同时还有偶联物R-R的形成，这是有利于有机卤代物在脱卤过程中发生C-X的断裂，进而促使单质Ag对有机卤代物的催化还原已成为研究的热点，但是由于Ag是贵金属比较稀有，直接用Ag作为电极所需的成本较高，不利于后续的扩大使用。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种银改性材料的制备方法，从而克服现有技术中银的使用量大、外加氢气存在潜在危险的缺点。为实现上述目的，本专利技术提供了一种银改性材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对基材进行预处理，该基材为泡沫镍基材；(2)电沉积，配制沉积液，该沉积液中溶质主要包括：CuSO4·5H2O、Ag2SO4、Na2SO4和十六烷基三甲基溴化铵，以惰性石墨作为阳极，以步骤(1)的泡沫镍基材作为阴极，然后以恒定电流进行电沉积，制备得到银-铜/泡沫镍电极，即Ag-Cu/泡沫镍电极。优选地，上述技术方案中，所述沉积液中，CuSO4·5H2O、Ag2SO4、Na2SO4和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度比为5-20：0.075-0.3：10：1。优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中进行电沉积时恒定电流为5-20mA。优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中进行电沉积的时间为15-60min。优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中对基材进行预处理为，对泡沫镍基材进行酸处理除去泡沫镍基材表面氧化层，然后在乙醇中进行超声处理，再置入水中进行超声处理。优选地，上述技术方案中，泡沫镍酸处理所用的酸为硫酸。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术银改性材料的制备方法，采用电沉积法制备Ag改性电极银-铜/泡沫镍电极，不但制备条件易于控制，而且Ag、Cu呈微米/纳米形状负载于泡沫镍上，提高了原Ag电极材料的表面积，促进了电极的电催化活性。制备方法简单且适用于四溴双酚A电催化还原的Ag改性电极，降低Ag电极中银的使用量，提高体系电催化活性，有利于四溴双酚A电还原降解，保证电催化还原降解四溴双酚A的快速、高效进行，同时由于体系自主产氢能力增强，可以避免外加H2时的潜在危险。(2)过渡金属Cu加入Ag中一方面增强了Ag电极材料的电催化活性，另一方面减少了Ag的使用量，降低了生成成本，有利于推广使用。(3)采用泡沫镍为贵金属Ag的基底材料，一方面由于泡沫镍具有刚性强、呈网状的结构特点增大了Ag改性电极的表面积，则有利于传质和提高了电极的电化学活性；另一方面采用Ag改性电极电催化还原降解四溴双酚A，可以解决Ag形成的二元催化剂难回收，造成二次污染的问题。(4)负载的微米/纳米铜颗粒形成多边形的非晶型物质。附图说明图1是未经处理的泡沫镍电极的SEM图；图2是经本专利技术的制备方法处理后制得Ag-Cu/泡沫镍电极的SEM图；图3是经本专利技术的制备方法处理后制得Ag-Cu/泡沫镍的EDS图。图4是经实施例1和实施例2的制备方法处理后制得Ag-Cu/泡沫镍的电化学性能测试图。图5是经实施例3和实施例4的制备方法处理后制得Ag-Cu/泡沫镍的电化学性能测试图。图6是经实施例5和实施例6的制备方法处理后制得Ag-Cu/泡沫镍的电化学性能测试图。图7是经实施例7和实施例8的制备方法处理后制得Ag-Cu/泡沫镍的电化学性能测试图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。实施例1Ag-Cu/泡沫镍电极材料的制备过程，包括以下步骤：(1)对基材进行预处理，该基材为泡沫镍基材；首先，将泡沫镍基体材料剪成3cm×5cm大小，将剪裁好的泡沫镍基体材料置于1mol/L的H2SO4中处理5min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫镍基体依次在乙醇、去离子水中超声15min，除去表面的有机物。(2)电沉积：配制100mL电沉积液，其溶液中CuSO4·5H2O、Na2SO4、CTAB及Ag2SO4的摩尔浓度分别为0.015mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L及0.000075mol/L，以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫镍基体材料为阴极，在室温条件下，以10mA的恒电流进行电沉30min，制备得到Ag-Cu/泡沫镍电极。如图1所示为泡沫镍基底材料的扫描电镜图，泡沫镍表面光滑，是一种三维骨架结构，具有较大的孔容。如图2所示为实施例1制得Ag-Cu/泡沫镍电极的扫描电镜图，图中泡沫镍骨架上的存在了微米/纳米颗粒，表明Ag、Cu微米/纳米粒子均负载到其表面。如图3所示为本实施例1制得Ag-Cu/泡沫镍电极的EDS图，此图可以表明铂改性电极中存在O、Ag、Cu、Ni四种元素，则EDS图谱定性说明Ag、Cu已经成功负载到Ag-Cu/泡沫镍电极表面。在四溴双酚A初始浓度20mg/L，初始pH＝3的条件下，以铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极及Ag-Cu/泡沫镍电极为工作电极的三电极体系情况下，测定Ag改性电极对四溴双酚A的电催化性能。如图4所示为本实施例1制得的Ag-Cu/泡沫镍电极的电化学性能测试图。实施例2Ag-Cu/泡沫镍电极材料的制备过程，包括以下步骤：(1)对基材进行预处理，该基材为泡沫镍基材；首先，将泡沫镍基体材料剪成3cm×5cm大小，将剪裁好的泡沫镍基体材料置于1mol/L的H2SO4中处理5min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫镍基体依次在乙醇、去离子水中超声15min，除去表面的有机物。(2)电沉积：配制100mL电沉积本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对基材进行预处理，该基材为泡沫镍基材；(2)电沉积，配制沉积液，该沉积液中溶质主要包括：CuSO4·5H2O、Ag2SO4、Na2SO4和十六烷基三甲基溴化铵，以惰性石墨作为阳极，以步骤(1)的泡沫镍基材作为阴极，然后以恒定电流进行电沉积，制备得到银‑铜/泡沫镍电极。

【技术特征摘要】
1.一种银改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对基材进行预处理，该基材为泡沫镍基材；(2)电沉积，配制沉积液，该沉积液中溶质主要包括：CuSO4·5H2O、Ag2SO4、Na2SO4和十六烷基三甲基溴化铵，以惰性石墨作为阳极，以步骤(1)的泡沫镍基材作为阴极，然后以恒定电流进行电沉积，制备得到银-铜/泡沫镍电极。2.根据权利要求1所述的银改性材料的制备方法，其特征在于，所述沉积液中，CuSO4·5H2O、Ag2SO4、Na2SO4和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度比为5-20：0.075-0...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻泽斌，黄丽蓉，李宗宸，吕保玉，胡晓，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45