本发明专利技术公开了一种石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：A、将石墨粉末分别放入第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液中，进行超声、离心处理，得到上清液；B、使用第一有机溶剂溶液的上清液进行加热成膜，形成氧化石墨烯膜层；C、使用第二有机溶剂溶液的上清液进行加热成膜，形成石墨烯膜层；D、将制得的氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层贴合于粘合层的两侧，进行加压压合，制得石墨烯复合膜。本发明专利技术可以解决现有技术的不足，改善了石墨烯复合膜在高温环境下的导电效果，并且提高了石墨烯复合膜本身的耐冲击性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯材料
，尤其是一种石墨烯复合膜及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种只有单层原子厚度，具有蜂窝结构的二维碳原子晶体的碳质材料。石墨烯具有优异的电学性能(室温电子迁移率可达200000cm2V-1S-1)，热力学性能(导热率达5000Wm-1K-1)、机械性能(杨氏模量为1100GPa，断裂强度为125GPa)，以及特殊的量子霍尔效应和量子遂穿效应等物理性质，使其有望成为制备下一代微电子器件的新材料，在催化、锂电池、探测器等方面具有良好的应用前景。静电喷雾和基板加热法制备以硅衬底为基板的薄膜所要求的设备较为简单，可以大面积生长，便于加工。因此用石墨烯膜及无定形碳包裹石墨烯的复合碳膜制成的微电子器件将有着非常广阔的潜在应用价值。中国专利技术专利CN 102557728 B公开了一种石墨烯膜及石墨烯复合碳膜的制备方法，制膜温度低、设备价格低以及制备工艺简单，制得的薄膜具有附着性较好及多孔的特性且具有良好电学性能。但是，这种方法制得的石墨烯复合膜在较高温度时的导电效果不佳，并且其冲击韧性较差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种石墨烯复合膜及其制备方法，能够解决现有技术的不足，改善了石墨烯复合膜在高温环境下的导电效果，并且提高了石墨烯复合膜本身的耐冲击性。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。一种石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：A、将石墨粉末平均分为两份，将两份石墨粉末分别放入第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液中，然后对两个有机溶剂溶液进行超声处理，同时均匀搅拌，然后进行离心处理，得到上清液；B、将第一有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，然后在氧化性保护气的环境下进行氧化处理，形成氧化石墨烯膜层；C、将第二有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，形成石墨烯膜层；D、将制得的氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层贴合于粘合层的两侧，进行加压压合，制得石墨烯复合膜。作为优选，步骤A中，第一有机溶剂溶液包括，15～20wt％的甲醇、10～20wt％的异丙醇、5～10wt％的乙二胺、5～7wt％的2,4-二甲基-3-戊酮、2～3wt％的2,4,6-甲基丙烯酸三溴苯酯、0.5～1wt％的2-甲基丁酸2-甲基丁酯，余量为水；第二有机溶剂溶液包括，10～15wt％的乙醇、20～25wt％的丙酮、5～10wt％的二氯甲烷、3～5wt％的乙酸异丙酯、1～2wt％的邻苯二甲酸二辛酯，余量为水。作为优选，步骤A中，对第一有机溶剂溶液进行超声处理的超声波频率为20～30MHz，对第二有机溶剂溶液进行超声处理的超声波频率为150～200MHz；对于第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液进行离心处理的转速为5000～7000rad/min。作为优选，步骤B中，形成氧化石墨烯膜层包括以下步骤，B1、通入惰性保护气，在惰性保护气的环境下将基板加热至250～300℃，保持20～30min；B2、将基板加热至700～800℃，保持10～15min；B3、将基板加热至1100～1200℃，保持0.5～1h；B4、将基板降温至450～500℃，抽真空，去除惰性保护气，然后充入氧化性保护气，保持30～40min，形成氧化石墨烯膜层；B4、降温至室温。作为优选，所述氧化性保护气包括，7～10wt％的氧气、40～50wt％的氮气，余量为氦气；所述惰性保护气为氦气和/或氩气。作为优选，步骤C中，形成石墨烯膜层包括以下步骤，C1、通入惰性保护气，在惰性保护气的环境下将基板加热至270～350℃，保持10～15min；C2、将基板加热至900～1000℃，保持0.5～1h；C3、将基板降温至700～750℃，保持20～30min；C4、将基板加热至1000～1200℃，保持1～2h；C5、将基板降温至200～250℃，保持10～20min；C6、降温至室温。作为优选，所述惰性保护气为氦气和/或氩气。作为优选，所述粘合层包括，45～50wt％的环氧树脂、5.5～7wt％的聚氨酯丙烯酸酯、10～15wt％的聚乙烯醇缩丁醛、2～3wt％的3-溴-2-羟基-5-硝基苯甲醛、2～5wt％的4-正丁基间苯二酚、0.5～1wt％的2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯，3.5～5wt％的丁二酯、2～3wt％的聚乙烯醇、4～5wt％的聚甲基丙烯酸酯、余量为六溴环十二烷。作为优选，步骤D中，加压压合包括以下步骤，D1、加压压力为0.35～0.5Mpa，温度为55～60℃，保持45～60min；D2、加压压力为2.5～3Mpa，温度为30～40℃，保持20～30min；D3、加压压力为1～1.2Mpa，温度为20～25℃，保持5～10min；D4、加压压力为0.5～0.7Mpa，温度为40～45℃，保持5～10min。一种石墨烯复合膜，使用上述的制备方法制成。采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本专利技术通过改进氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层的膜层结构，降低了膜层导电率对于温度的敏感度，大大提高了复合膜层在高温环境下的导电能力。粘合层可以有效提高复合膜层的冲击韧性，并且粘合层与氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层之间可以形成牢固的结合结构，同时可以对氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层表面的缺陷部进行有效的修补。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种石墨烯复合膜的制备方法，包括以下步骤：A、将石墨粉末平均分为两份，将两份石墨粉末分别放入第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液中，然后对两个有机溶剂溶液进行超声处理，同时均匀搅拌，然后进行离心处理，得到上清液；B、将第一有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，然后在氧化性保护气的环境下进行氧化处理，形成氧化石墨烯膜层；C、将第二有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，形成石墨烯膜层；D、将制得的氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层贴合于粘合层的两侧，进行加压压合，制得石墨烯复合膜。步骤A中，第一有机溶剂溶液包括，19wt％的甲醇、12wt％的异丙醇、8wt％的乙二胺、5wt％的2,4-二甲基-3-戊酮、3wt％的2,4,6-甲基丙烯酸三溴苯酯、1wt％的2-甲基丁酸2-甲基丁酯，余量为水；第二有机溶剂溶液包括，11wt％的乙醇、22wt％的丙酮、8wt％的二氯甲烷、4wt％的乙酸异丙酯、1.2wt％的邻苯二甲酸二辛酯，余量为水。步骤A中，对第一有机溶剂溶液进行超声处理的超声波频率为25MHz，对第二有机溶剂溶液进行超声处理的超声波频率为190MHz；对于第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液进行离心处理的转速为7000rad/min。步骤B中，形成氧化石墨烯膜层包括以下步骤，B1、通入惰性保护气，在惰性保护气的环境下将基板加热至290℃，保持25min；B2、将基板加热至750℃，保持10min；B3、将基板加热至1150℃，保持1h；B4、将基板降温至500℃，抽真空，去除惰性保护气，然后充入氧化性保护气，保持30min，形成氧化石墨烯膜层；B4、降温至室温。所述氧化性保护气包括，10wt％的氧气、45w本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、将石墨粉末平均分为两份，将两份石墨粉末分别放入第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液中，然后对两个有机溶剂溶液进行超声处理，同时均匀搅拌，然后进行离心处理，得到上清液；B、将第一有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，然后在氧化性保护气的环境下进行氧化处理，形成氧化石墨烯膜层；C、将第二有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，形成石墨烯膜层；D、将制得的氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层贴合于粘合层的两侧，进行加压压合，制得石墨烯复合膜。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、将石墨粉末平均分为两份，将两份石墨粉末分别放入第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液中，然后对两个有机溶剂溶液进行超声处理，同时均匀搅拌，然后进行离心处理，得到上清液；B、将第一有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，然后在氧化性保护气的环境下进行氧化处理，形成氧化石墨烯膜层；C、将第二有机溶剂溶液的上清液均匀喷涂在基板上，在惰性保护气的环境下进行加热碳化处理，形成石墨烯膜层；D、将制得的氧化石墨烯膜层和石墨烯膜层贴合于粘合层的两侧，进行加压压合，制得石墨烯复合膜。2.根据权利要求1所述的石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，第一有机溶剂溶液包括，15～20wt％的甲醇、10～20wt％的异丙醇、5～10wt％的乙二胺、5～7wt％的2,4-二甲基-3-戊酮、2～3wt％的2,4,6-甲基丙烯酸三溴苯酯、0.5～1wt％的2-甲基丁酸2-甲基丁酯，余量为水；第二有机溶剂溶液包括，10～15wt％的乙醇、20～25wt％的丙酮、5～10wt％的二氯甲烷、3～5wt％的乙酸异丙酯、1～2wt％的邻苯二甲酸二辛酯，余量为水。3.根据权利要求1所述的石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，对第一有机溶剂溶液进行超声处理的超声波频率为20～30MHz，对第二有机溶剂溶液进行超声处理的超声波频率为150～200MHz；对于第一有机溶剂溶液和第二有机溶剂溶液进行离心处理的转速为5000～7000rad/min。4.根据权利要求1所述的石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤B中，形成氧化石墨烯膜层包括以下步骤，B1、通入惰性保护气，在惰性保护气的环境下将基板加热至250～300℃，保持20～30min；B2、将基板加热至700～800℃，保持10～15min；B3、将基板加热至1100～1200℃，保持0.5～1h；B4、将基板降温至450～500℃，抽真空，去除惰性保...
【专利技术属性】
技术研发人员：李恕广，
申请(专利权)人：烟台市烯能新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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