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一种SiO2金纳米棒复合粒子的制备方法技术

技术编号:13927886 阅读:78 留言:0更新日期:2016-10-28 10:46
一种SiO2金纳米棒复合粒子的制备方法,步骤包括制备晶种,制备生长液,制备GNR,制备GNR‑SiO2。本发明专利技术的有益效果是:制备方法可重复性好,具有理想的近红外激发窗口和光热转化效率,极大地改善了GNR在生物领域的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料合成方法,具体的是一种SiO2金纳米棒复合粒子的制备方法
技术介绍
由于具有独特的理化性质,金纳米粒子一直都是纳米材料研究中的热点,其中又以金纳米棒( GNR)最为突出。由于GNR的局域表面等离子体共振( LSPR)具有高度的可调性,能够确保其激发窗口处于组织穿透性更强、细胞毒性更小的近红外区。所以,GNR在组织细胞成像领域具有相当广泛的应用。此外,GNR能够通过光热效应非常高效的将光能转化为热能。产生的热能不仅可以直接用于肿瘤细胞的热治疗,还可以用来触发纳米载体中药物的释放。GNR的制备方法中通常都需要使用到高浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来维持金纳米棒的稳定。但是CTAB具有较强的生物毒性,而CTAB双层分子的存在也使得其他分子很难与GNR表面发生直接作用。降低 CTAB的 浓度后,GNR经常会出现粒子聚集,导致其局域表面LSPR吸收峰发生非常严重的偏移;完全去除表面活性剂之后,GNR 会出现不可逆的粒子聚集而彻底失去其光学特性。而且作为载药平台,GNR 的比表面积过小,严重限制了药物的装载量。对 GNR进行SiO2包埋,不需要稳定剂即可比较稳定的分散。同时,SiO2具有优良的透光性,对包覆后的GNR光吸收性能影响较小,还具有良好的生物相容性,易于进行表面生物修饰。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种SiO2金纳米棒复合粒子的制备方法,提供一种新的合成方法。本专利技术采用的合成方法,包括如下步骤:a、取103μL1mg/mL的氯金酸溶液与0.5mL 0.2 mol/L的 CTAB溶混合,将100μL新配的0.227mg/mLNaBH4溶液, 在剧烈搅拌下加入到上述溶液中,溶液颜色由黄色变为棕黄色,搅拌2min后停止,制得晶种,晶种溶液使用前需在35℃ 保持25min;b、制备生长液,1.8gCTAB与0.22g5-BrSA 置于烧杯中用95mL温水(50-70℃)溶解,后向该溶液中加入3.8mL的硝酸银(AgNO3) 溶液(0.004mol/L)和2.5mL盐酸水溶液(1mol/L),将溶液冷却至30℃,然后将2.06mL 10mg/mL的氯金酸溶液加入其中,混合液在32℃下保持20min,然后向其中加入0.4mL 0.064 mol/L的抗环血酸,溶液剧烈搅拌30s直至其变为无色,制得生长液;c、制备GNR,取0.08mL的晶种溶液加入生长液中,混合液搅拌30s后在30℃下静止12h,将反应产物12000r/min离心25min后除去上清液,沉淀物再分散于25mL水中,制得GNR;d、GNR-SiO2的制备,取GNR分散液10mL,加入100μL氢氧化钠水溶液(1mol/L)将pH值调节至9.5,然后在35℃搅拌下,滴加2mL正硅酸四乙酯乙醇溶液,每次200μL,间隔30min,滴加完毕后,继续在40℃搅拌36h,反应完毕后,12000r/min离心25min,沉淀物用盐酸乙醇溶液[V(浓盐酸)∶V(乙醇)=1:8.5]离心洗涤2次,除去CTAB,洗涤完毕后,将产物分散于10mL水中,制得 GNR-SiO2。本专利技术的有益效果是:制备方法可重复性好,具有理想的近红外激发窗口和光热转化效率,极大地改善了GNR在生物领域的应用价值。具体实施方式以下结合实例进一步说明本专利技术的内容,由技术常识可知,本专利技术也可通过其它 的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述,因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的 改变均被本专利技术包含。实施例:取103μL1mg/mL的氯金酸溶液与0.5mL 0.2 mol/L的 CTAB溶混合,将100μL新配的0.227mg/mLNaBH4溶液, 在剧烈搅拌下加入到上述溶液中,溶液颜色由黄色变为棕黄色,搅拌2min后停止,制得晶种,晶种溶液使用前需在35℃ 保持25min;制备生长液,1.8gCTAB与0.22g5-BrSA 置于烧杯中用95mL温水(50-70℃)溶解,后向该溶液中加入3.8mL的硝酸银(AgNO3) 溶液(0.004mol/L)和2.5mL盐酸水溶液(1mol/L),将溶液冷却至30℃,然后将2.06mL 10mg/mL的氯金酸溶液加入其中,混合液在32℃下保持20min,然后向其中加入0.4mL 0.064 mol/L的抗环血酸,溶液剧烈搅拌30s直至其变为无色,制得生长液;制备GNR,取0.08mL的晶种溶液加入生长液中,混合液搅拌30s后在30℃下静止12h,将反应产物12000r/min离心25min后除去上清液,沉淀物再分散于25mL水中,制得GNR;GNR-SiO2的制备,取GNR分散液10mL,加入100μL氢氧化钠水溶液(1mol/L)将pH值调节至9.5,然后在35℃搅拌下,滴加2mL正硅酸四乙酯乙醇溶液,每次200μL,间隔30min,滴加完毕后,继续在40℃搅拌36h,反应完毕后,12000r/min离心25min,沉淀物用盐酸乙醇溶液[V(浓盐酸)∶V(乙醇)=1:8.5]离心洗涤2次,除去CTAB,洗涤完毕后,将产物分散于10mL水中,制得 GNR-SiO2。采用银离子介导的晶种生长法制备了不同LSPR吸收峰的GNR,并对LSPR 吸收峰为800nm的GNR进行了SiO2包埋,成功制备了壳层厚度分别为35nm的 GNR-SiO2,制备方法具有较高的重现性。GNR-SiO2的表面 电位由正电位反转至负电位,为-15.3mV,极大地改善了GNR在生物领域的应用价值。通过对GNR-SiO2形态结构、表面电位、光学特性和 光热转化作用进行了表证、分析和研究。结果表明SiO2包埋对GNR的光学特性、光热转化及热辐射几乎没有影响。 GNR-SiO2 具有理想的近红外激发窗口和光热转化效率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiO2金纳米棒复合粒子的制备方法,包括如下步骤:a、取103μL1mg/mL的氯金酸溶液与0.5mL 0.2 mol/L的 CTAB溶混合,将100μL新配的0.227mg/mLNaBH4溶液,在剧烈搅拌下加入到上述溶液中,溶液颜色由黄色变为棕黄色,搅拌2min后停止,制得晶种,晶种溶液使用前需在35℃ 保持25min;b、制备生长液,1.8gCTAB与0.22g5‑BrSA 置于烧杯中用95mL温水(50‑70℃)溶解,后向该溶液中加入3.8mL的硝酸银(AgNO3) 溶液(0.004mol/L)和2.5mL盐酸水溶液(1mol/L),将溶液冷却至30℃,然后将2.06mL 10mg/mL的氯金酸溶液加入其中,混合液在32℃下保持20min,然后向其中加入0.4mL 0.064 mol/L的抗环血酸,溶液剧烈搅拌30s直至其变为无色,制得生长液;c、制备GNR,取0.08mL的晶种溶液加入生长液中,混合液搅拌30s后在30℃下静止12h,将反应产物12000r/min离心25min后除去上清液,沉淀物再分散于25mL水中,制得GNR;d、GNR‑SiO2的制备,取GNR分散液10mL,加入100μL氢氧化钠水溶液(1mol/L)将pH值调节至9.5,然后在35℃搅拌下,滴加2mL正硅酸四乙酯乙醇溶液,每次200μL,间隔30min,滴加完毕后,继续在40℃搅拌36h,反应完毕后,12000r/min离心25min,沉淀物用盐酸乙醇溶液[V(浓盐酸)∶V(乙醇)=1:8.5]离心洗涤2次,除去CTAB,洗涤完毕后,将产物分散于10mL水中,制得 GNR‑SiO2。...

【技术特征摘要】
1.一种SiO2金纳米棒复合粒子的制备方法,包括如下步骤:a、取103μL1mg/mL的氯金酸溶液与0.5mL 0.2 mol/L的 CTAB溶混合,将100μL新配的0.227mg/mLNaBH4溶液,在剧烈搅拌下加入到上述溶液中,溶液颜色由黄色变为棕黄色,搅拌2min后停止,制得晶种,晶种溶液使用前需在35℃ 保持25min;b、制备生长液,1.8gCTAB与0.22g5-BrSA 置于烧杯中用95mL温水(50-70℃)溶解,后向该溶液中加入3.8mL的硝酸银(AgNO3) 溶液(0.004mol/L)和2.5mL盐酸水溶液(1mol/L),将溶液冷却至30℃,然后将2.06mL 10mg/mL的氯金酸溶液加入其中,混合液在32℃下保持20min,然后向其中加入0.4mL 0.06...

【专利技术属性】
技术研发人员:潘忠宁
申请(专利权)人:潘忠宁
类型:发明
国别省市:安徽;34

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