一种硫系玻璃的成形方法技术

本发明专利技术公开了一种硫系玻璃的成形方法，属于玻璃制备领域；该成形方法包括以下步骤：(1)将硫系玻璃坯置于成形模具中，将硫系玻璃坯和成形模具一起放入成形装置内；(2)对成形装置抽真空，再加热，当成形装置内的温度升至成形温度T1后，维持成形温度T1不变，进行成形；(3)待成形结束后，原位降温至退火温度T2，维持退火温度T2不变，进行退火；(4)退火结束后，保持成形装置内的真空状态，自然降至室温，玻璃出炉，即得硫系玻璃成品。该成形方法解决了现有技术中难以制备批次稳定、大尺寸、高质量硫系玻璃的问题，实现了大尺寸且高质量硫系玻璃的批量制备，减少了硫系玻璃成形加工的原料损失。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于玻璃制备领域，具体涉及一种硫系玻璃的成形方法。
技术介绍
硫系玻璃是一种红外透过性能优异的非氧化物玻璃材料，相比于单晶锗、多晶硒化锌等晶体类红外材料，具有射率温度系数低、光学均匀性好、易于制备等优点。硫系玻璃作为红外光学系统的基础材料，可有效避免光学系统的热失焦、实现系统色差自校正，保证系统在各个温度下均能够良好成像，硫系玻璃在夜视枪瞄、车载夜视、星际生命探测等红外光学领域尤其是非制冷热成像红外光学领域，应用前景十分广阔。Ge-As-Se系统硫系玻璃是众多红外硫系玻璃体系中最受关注的基础体系之一，Ge-As-Se系统硫系玻璃以其内部光学质量优异、成玻性能好、不易析晶等优点而备受关注，一直受到众多领域使用者的青睐，尤其在非制冷热成像系统等红外光学领域。目前国际上广泛采用硫系玻璃镜头的非制冷热成像光学系统最大口径为105mm，而硫系玻璃材料多采用传统摇摆炉工艺，受硫系玻璃导热性能差和热膨胀系数高的影响，获得的材料边缘的条纹和气泡较多，难以得到完整无缺的大尺寸玻璃，高质量、口径100mm以上的硫系玻璃的制备和加工一直难以突破。
技术实现思路
本申请实施例通过提供一种硫系玻璃的成形方法，解决了现有技术中难以制备批次稳定、大尺寸、高质量硫系玻璃的问题，实现了大尺寸且高质量硫系玻璃的批量制备，减少了硫系玻璃成形加工的原料损失。为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：本申请实施例提供了一种硫系玻璃的成形方法，包括以下步骤：(1)将硫系玻璃坯置于成形模具中，将硫系玻璃坯和成形模具一起放入成形装置内；(2)对成形装置抽真空，再加热，当成形装置内的温度升至成形温度T1后，维持成形温度T1不变，进行成形；(3)待成形结束后，原位降温至退火温度T2，维持退火温度T2不变，进行退火；(4)退火结束后，保持成形装置内的真空状态，自然降至室温，玻璃出炉，即得硫系玻璃成品。作为优选，所述硫系玻璃为Ge-As-Se系统硫系玻璃。作为优选，所述成形模具包括石英垫片、无底石英桶和石英压片，所述石英垫片位于无底石英桶底部，所述石英压片用于向置于无底石英桶内的硫系玻璃坯施加载荷。作为优选，所述步骤(2)中当成形装置内的真空度达到3×10-3Pa以下时，开始对成形装置加热。作为优选，所述步骤(2)和步骤(3)中，当成形装置内的温度在200℃以上时，成形装置内的真空度控制在1×10-1～5Pa。作为优选，所述成形温度T1满足Tf+30℃≤T1≤Tf+80℃，其中Tf为硫系玻璃软化温度。作为优选，所述退火温度T2满足Tg-15℃≤T2≤Tg+10℃，其中Tg为硫系玻璃转变温度。作为优选，所述步骤(2)中成形时间为2-10h。作为优选，所述步骤(3)中退火时间为10-15h。作为优选，所述步骤(4)中，在自然降温过程中成形装置内的真空度保持在3×10-3Pa以下。本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：本申请实施例通过提供一种硫系玻璃的真空成形工艺，使受热后的硫系玻璃在真空条件下在自身重力作用下自然流动或用一定重量石英压片压成成形模具内壁所赋予的形状，有效保证了红外光学性能不受外界环境影响，且该成形工艺可根据实际所要成形的硫系玻璃的形状定制成形模具的内壁形状，可成形各种特定形状、大尺寸的硫系玻璃，解决了现有技术中难以制备批次稳定、大尺寸、高质量硫系玻璃的问题，实现了大尺寸且高质量硫系玻璃的批量制备，减少了硫系玻璃成形加工的原料损失；同时，本申请实施例提供的成形方法具有操作简单、技术要求低、模具成本低廉和可批量成形等优点，该成形方法可推广到其他体系硫系玻璃的高温成形。附图说明图1为本专利技术实施例的成形装置和成形模具的结构示意图；图2为本专利技术实施例1的硫系玻璃成形前后的红外透过光谱图；图3为本专利技术实施例2的硫系玻璃成形前后的红外透过光谱图；图4为本专利技术实施例3的硫系玻璃成形前后的红外透过光谱图；图5为本专利技术实施例4的硫系玻璃成形前后的红外透过光谱图；图6为本专利技术实施例5的硫系玻璃成形前后的红外透过光谱图；图7为本专利技术实施例6的硫系玻璃成形前后的红外透过光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述，但不作为对本专利技术的限定。本专利技术实施例在成形硫系玻璃时采用如图1所示的成形装置和成形模具。该成形装置包括机体1、真空抽制系统、温度控制系统及工作平台2，该机体的外层为框架式钢板，内层为整体卧式钢桶，内外层中间为保温层，机体前侧开有炉门，该炉门关闭后机体形成封闭结构，机体后侧设有真空抽制系统，在机体和真空抽制系统之间设有可致冷法兰盘，用于防止机体内的温度升高对分子泵造成破坏；该真空抽制系统包括管路、分子泵泵组及控制系统，用于控制和调节成形装置内的真空度；温度控制系统包括加热件3、热电偶4和温控表，该加热件为嵌入在保温层内的电阻丝，热电偶位于机体的内壁上，热电偶至少为两个，分别用于温度测量和温度补偿，温控表用于根据温度设定值和温度测量值，调节加热件工作，以控制成形装置内的温度，可根据实际情况在机体内壁上均匀设置多个热电偶，可精确控制成形装置内的温度；工作平台由支撑在成形装置内腔中的两个平行导轨以及能在平行导轨上前后移动的滑轨组成，该工作平台用于放置成形模具，便于成形模具在成形装置内的安放和取出。上述成形模具包括石英垫片5、无底石英桶6和石英压片，石英垫片位于无底石英桶底部，石英压片用于向置于无底石英桶内的硫系玻璃坯施加载荷，有助于硫系玻璃快速成形；石英压片由可拆卸的环状石英圈71和带托石英柱体72组成，石英压片可根据所要向硫系玻璃坯施加载荷的大小调整环状石英圈的重量；上述成形模具可根据所要成形的硫系玻璃的形状定制其内部形状；上述成形模具为石英材质，可避免常规使用的不锈钢材质中钴对硫系玻璃的光学性能造成影响。优选上述成形模具为脱羟抛光的石英模具。实施例1将表面细磨、尺寸为Φ50mm×40mm的Ge33As12Se55玻璃柱坯放入成形模具的无底石英桶内，该无底石英桶的直径为Φ60mm，其中石英压片不置于玻璃柱坯上；将玻璃柱坯和成形模具一起放入成形装置内，关闭炉门，启动真空抽制系统对成形装置抽真空，待成形装置内的真空度降至2.9×10-3Pa时，启动温度控制系统开始对成形装置升温加热，温度控制系统所采用的温控程序为：经8小时由室温升至460℃(Ge33As12Se55玻璃的软化温度为409℃)，保温4小时，进行玻璃成形；再经8小时降温至370℃(Ge33As12Se55玻璃的转变温度为374℃)，保温10小时，进行退火；在上述步骤中，当成形装置内的温度在200℃以上时，将成形装置内的真空度控制在0.3Pa；退火结束后，自然降至室温，同时在降温的过程中成形装置内的真空度保持在1.5×10-3Pa，玻璃出炉后，获得尺寸为Φ60mm×27.7mm的硫系玻璃样品。实施例2将表面细磨、尺寸为Φ50mm×40mm的Ge33As12Se55玻璃柱坯放入成形模具的无底石英桶内，该无底石英桶的直径为Φ100mm，其中石英压片不置于玻璃柱坯上；将玻璃柱坯和成形模具一起放入成形装置内，关闭炉门，启动真空抽制系统对成形装置抽真空，待成形装置内的真空度降至1×10-3Pa时，启动温度控制系统开始对成形装置升温加热，温度控制系统所采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫系玻璃的成形方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫系玻璃坯置于成形模具中，将硫系玻璃坯和成形模具一起放入成形装置内；(2)对成形装置抽真空，再加热，当成形装置内的温度升至成形温度T1后，维持成形温度T1不变，进行成形；(3)待成形结束后，原位降温至退火温度T2，维持退火温度T2不变，进行退火；(4)退火结束后，保持成形装置内的真空状态，自然降至室温，玻璃出炉，即得硫系玻璃成品。

【技术特征摘要】
1.一种硫系玻璃的成形方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫系玻璃坯置于成形模具中，将硫系玻璃坯和成形模具一起放入成形装置内；(2)对成形装置抽真空，再加热，当成形装置内的温度升至成形温度T1后，维持成形温度T1不变，进行成形；(3)待成形结束后，原位降温至退火温度T2，维持退火温度T2不变，进行退火；(4)退火结束后，保持成形装置内的真空状态，自然降至室温，玻璃出炉，即得硫系玻璃成品。2.根据权利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述硫系玻璃为Ge-As-Se系统硫系玻璃。3.根据权利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述成形模具包括石英垫片、无底石英桶和石英压片，所述石英垫片位于无底石英桶底部，所述石英压片用于向置于无底石英桶内的硫系玻璃坯施加载荷。4.根据权利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述步骤(2)中当成形装置内的真空度达到3×10-3Pa...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵华，刘永华，祖成奎，赵慧峰，曹亚帅，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11