一种环状(1,3)-二硫戊环衍生物的制备方法技术

技术编号:13864793 阅读:69 留言:0更新日期:2016-10-19 18:53
本发明专利技术公开了一种环状(1,3)-二硫戊环衍生物的制备方法,使用三硫代碳酸乙烯酯和活泼亚甲基化合物为原料,在咪唑鎓醋酸盐离子液体的催化下,合成制备得到环状(1,3)-二硫戊环衍生物。本发明专利技术方法中使用离子液体为催化剂,反应条件温和,反应操作简单安全,取得了高的转化率和产率,在类似含硫杂环化合物的合成上有很大的应用意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
,具体涉及环状(1,3)-二硫戊环衍生物的制备方法
技术介绍
环状(1,3)-二硫戊环衍生物是一种非常重要的含硫杂环化合物,在多种领域有着重要的应用,在食品领域可以作为食品添加剂,在药物科学中其可以作为主要药物成分,而在材料领域可以作为很重要的热敏材料。因此关于其合成具有重要意义,在过去的几十年中引起了广泛的关注。在文献报道中,这一类环状(1,3)-二硫戊环衍生物的制备主要有以下3种方法:(1)活泼亚甲基化合物与二硫化碳在氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠这一类强碱的作用下先生成盐,然后加入卤代烷烃继续反应生成对应的环状(1,3)-二硫戊环衍生物(K.A.Jensen,L.Henriksen.Acta Chem Sca,1968,1107-1128),如以下方程式(1)所示:(2)在氟化钾和三氧化二铝的共同作用下,活泼亚甲基化合物、二硫化碳和二溴乙烷进行反应得到环状(1,3)-二硫戊环衍生物(V.Didier,B.A.Abdelkrim,Synthesis,1991,301-303),如以下方程式(2)所示:(3)在重金属盐如银盐和铜盐与有机碱的共同作用下,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环状(1,3)‑二硫戊环衍生物的制备方法,其特征在于,以三硫代碳酸乙烯酯和活泼亚甲基化合物为原料,咪唑鎓醋酸盐离子液体为催化剂,在氮气保护下,加热反应得到环状(1,3)‑二硫戊环衍生物;其反应如以下所示:其中,R1包括CN或COMe;R2包括COOEt、CN、COMe、COOMe、或4‑NO2‑Ph。

【技术特征摘要】
1.一种环状(1,3)-二硫戊环衍生物的制备方法,其特征在于,以三硫代碳酸乙烯酯和活泼亚甲基化合物为原料,咪唑鎓醋酸盐离子液体为催化剂,在氮气保护下,加热反应得到环状(1,3)-二硫戊环衍生物;其反应如以下所示:其中,R1包括CN或COMe;R2包括COOEt、CN、COMe、COOMe、或4-NO2-Ph。2.如权利要求1的方法,其特征在于,所述咪唑鎓醋酸盐离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑鎓醋酸盐离子液体或1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓醋酸盐离子液体。3.如权利要求1的方法,其特征在于,所述活泼亚甲基化合物为氰乙酸乙酯、氰乙酸甲酯、丙二睛、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯或对硝基苯乙腈。4.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:高国华李瑞利
申请(专利权)人:华东师范大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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