一种多孔柔性吸附剂的制备方法及其用途技术

本发明专利技术提供了一种多孔柔性吸附剂的制备方法及其用途，包括如下步骤：步骤1、棉质废旧布料的碳化：取棉质废旧布料，用瓷舟盛装，放入管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧，煅烧完毕后，得到碳化后的布料；步骤2、活化：将步骤1得到的碳化后的布料与KOH混合后，加入去离子水，混合均匀，得到混合液，将混合液置于烘箱中烘干；将烘干后的产物置于管式炉中煅烧活化，得到活化的产物；将得到的活化的产物用去离子水洗至中性，烘干，得到最终产物多孔柔性吸附剂。利用棉质废旧布料作为原材料得到的活化后的布料微观结构疏松，能有效吸收溶液中的磺胺二甲基嘧啶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多孔柔性吸附剂的制备方法及其用途，属环境功能材料制备

技术介绍
近年来，随着集约化畜牧业以及配合饲料工业的发展，抗生素被越来越多的添加在动物饲料中，以预防动物疾病和促进其生长。抗生素是世界上用量最大、使用最广泛的药物之一。长期以来，抗生素被大量地用于人和动物的疾病治疗，目前全球许多地区都检测出抗生素的存在，其中抗生素的种类也呈现越来越多的趋势。饲用抗生素作为饲料添加剂受到了广泛质疑，主要表现在：在食用动物组织中的残留从而对人类健康潜在的威胁；词用抗生素的使用也增强了人体病原菌的抗药性，从而对人体的免疫力产生负面影响；另外药用抗生素的使用也存在着滥用以及增强人体菌的抗性的问题。将其直接大量排入水中会造成水体中生物大量死亡，破坏水体的生态平衡。抗生素的环境污染及其生态毒理效应已成为我国乃至全球所面临的重大环境问题之一。吸附法是指利用吸附剂如活性炭、桂聚物、高岭土、工业炉蜜等对废水中污染物的吸附作用而去除污染物，有效降低污染物浓度的方法。通过利用吸附剂特有的官能团、表面静电荷、表面键能、表面特定孔径等与待分离离子形成配位化合物、离子缔合物或采用物理吸附来分离富集吸附质，从而达到吸附分离的目的。吸附剂一般都是多孔性固体物质，如活性炭、污泥、桂藻土、竹炭、炉澄等，不同的吸附剂能够吸附不同特性的吸附质。其中活性炭由于其具有高比表面积，物理/化学稳定性，材料易得，吸附效率高的优点。常被用作吸附剂用于环境中污染物的吸附分离。制备活性炭的方法主要有物理活化法和化学活化法。物理活化法物理活化法一般分两步进行，先将原料在500℃左右炭化，再用水蒸汽或CO2等气体在高温下进行活化。高温下，水蒸汽及二氧化碳都是温和的氧化剂，碳材料内部C原子与活化剂结合并以CO+H2或CO的形式逸出，形成孔隙结构。物理活化法所需的活化温度一般较化学活化法高，而且活化所需的时间也更长，因此耗能比较大，成本高。多孔结构的生成与发展是由于水蒸汽及生成的二氧化碳气体等进入到碳结构内部，并通过进一步反应将不稳定的碳原子以CO或CO2的形式脱去，从而留下发达的孔隙结构。化学活化法是通过将化学试剂嵌入炭颗粒内部结构，经历一系列的交联缩聚反应形成微孔。化学活化可一步进行，即直接升温到700℃左右进行活化。在活化前，先将活化剂水溶液与原料以一定比例浸渍一段时间，烘干后再放入惰性气氛中升温进行活化。活化剂与原料的浸渍比是影响活性炭性能的一个重要因素，因此可以通过控制浸
渍比以及不同的活化温度来制备所需的活性炭。化学活化法制得的活性炭产率高，而且其孔隙结构比物理活化法更加发达。但是传统方法制备的活性炭多为粉末状和颗粒状，吸附污染物过后不容易与溶剂分离，特别是粉末状活性炭给后期分离工作带来很大难度。本实验采用废旧布料作为原材料，结合这两种合成方法先对原材料进行500℃下碳化处理，再与KOH按一定比例在850℃下活化处理，得到最终产物。合成的多孔柔性活性炭吸附剂，既保持了布料原来具有的纤维布状的宏观结构，又实现了对水溶液中的磺胺二甲基嘧啶(SMZ)较高的吸附量，而且吸附完成后易于与溶剂分离。并且由于是采用废旧布料为原料，材料来源广泛，大大节省了合成成本且符合环境友好型的理念。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以废弃布料为原材料可控制备易分离吸附剂的方法，用该方法制备的多孔柔性吸附剂(HBL)能有效吸附水溶液中的SMZ溶液，并且吸附完成后吸附剂很容易从溶剂中提取出来。解决了吸附完成后难分离的问题。本专利技术的可控制备方法，先对废旧布料做碳化处理，KOH作为活化剂，碳化过后的布料与KOH按照一定比例混合，850℃下做活化处理。使得活化后的材料产生多孔结构但不改变其宏观形态。采用紫外可见光谱(UV)、红外光谱(FTIR)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)，等多种手段，对制得的吸附剂材料的表面形貌，结构组成进行了深入表征。系统研究了吸附材料对目标物磺胺二甲基嘧啶的吸附能力。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种多孔柔性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、棉质废旧布料的碳化取棉质废旧布料，用瓷舟盛装，放入管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧，煅烧完毕后，得到碳化后的布料TBL；步骤2、活化将步骤1得到的碳化后的布料与KOH混合后，加入去离子水，混合均匀，得到混合液，将混合液置于烘箱中烘干；将烘干后的产物置于管式炉中煅烧活化，得到活化的产物；将得到的活化的产物用去离子水洗至中性，烘干，得到最终产物多孔柔性吸附剂HBL。步骤1中，所使用的棉质废旧布料的质量为5～10g。步骤1中，所述的惰性气体为氮气。步骤1中，所述的煅烧方法为：以3.0～10℃/min的升温速率升温至500℃，并在500℃维持2h。步骤2中，配置所述混合液时，所使用的碳化后的布料、KOH与去离子水的质量比为1:3～4:10。步骤2中，所述的烘干温度均为60℃。步骤2中，所述煅烧活化的方法为：以升温速率3.0～10℃/min升温至850℃，并在850℃维持1～2h。所述的多孔柔性吸附剂用于吸附磺胺二甲基嘧啶。有益效果：利用棉质废旧布料作为原材料，经过碳化，再经KOH活化后的布料，活化后的布料微观结构变得更加疏松，能有效吸收溶液中的SMZ。吸附剂的宏观形态仍呈布状，易于与溶剂分离；原材料成本低，操作过程简单。附图说明图1中的(a)和(b)均为实施例1中的多孔柔性吸附剂的扫描电镜图；图2是实施例1中的多孔柔性吸附剂对水环境中四环素的吸附等温线图；图3是实施例1中的多孔柔性吸附剂对水溶液中四环素的吸附动力学图；图4是实施例1中的多孔柔性吸附剂的再生性能测试。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1(1)棉质布料的碳化取5g废旧布料，装入瓷舟，放入管式炉中，在氮气环境下以3.0℃/min的升温速率升温至500℃，维持时间2h，维持温度500℃。得到碳化后的布料TBL-1。(2)活化取1g碳化得到的TBL、3g KOH置于烧杯中，加入10mL去离子水溶解。将碳化后的产物与KOH溶液充分混合，60℃下烘干。把烘干后的产物放入镍钵中用管式炉活化，升温速率3℃/min，活化温度850℃，维持时间1h，维持温度850℃。将活化得到的产物用去离子水洗至中性，置于烘箱60℃下烘干，得到最终产物HBL-1。实施例2(1)棉质布料的碳化取10g废旧布料，装入瓷舟，放入管式炉中，在氮气环境下以10℃/min的升温速率升温至500℃，维持时间2h，维持温度500℃。得到碳化后的布料TBL-2。(2)活化取1g碳化得到的TBL、4g KOH置于烧杯中，加入10mL去离子水溶解。将碳化后的产物与KOH溶液充分混合，置于烘箱60℃下烘干。把烘干后的产物放入镍钵中用管式炉活化，升温速率10℃/min，活化温度850℃，维持时间2h，维持温度850℃。将活化得到的产物用去离子水洗至中性，置于烘箱60℃烘干，得到最终产物HBL-2。2、下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明：本专利技术中具体实施方案中吸附性能评价按照下述方法进行：利用静态吸附实验完成。将10mL不同浓度的SMZ溶液加入到离心管中，分别向其中加入2.0mg吸附剂，恒温水浴中静置，考察了溶液pH值、吸附剂用量、接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔柔性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、棉质废旧布料的碳化取棉质废旧布料，用瓷舟盛装，放入管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧，煅烧完毕后，得到碳化后的布料；步骤2、活化将步骤1得到的碳化后的布料与KOH混合后，加入去离子水，混合均匀，得到混合液，将混合液置于烘箱中烘干；将烘干后的产物置于管式炉中煅烧活化，得到活化的产物；将得到的活化的产物用去离子水洗至中性，烘干，得到最终产物多孔柔性吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种多孔柔性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、棉质废旧布料的碳化取棉质废旧布料，用瓷舟盛装，放入管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧，煅烧完毕后，得到碳化后的布料；步骤2、活化将步骤1得到的碳化后的布料与KOH混合后，加入去离子水，混合均匀，得到混合液，将混合液置于烘箱中烘干；将烘干后的产物置于管式炉中煅烧活化，得到活化的产物；将得到的活化的产物用去离子水洗至中性，烘干，得到最终产物多孔柔性吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种多孔柔性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所使用的棉质废旧布料的质量为5～10g。3.根据权利要求1所述的一种多孔柔性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的惰性气体为氮气。4.根据权利要求1所述的一种多孔柔性吸附剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴江栋，常忠帅，谢阿田，何劲松，田苏君，张瑞龙，邵荣，闫永胜，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32