双基体复合陶瓷天线罩罩体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双基体复合陶瓷天线罩罩体及其制备方法。该双基体复合陶瓷天线罩罩体的制备方法，包括如下步骤：1)纤维预制体的准备；2)纤维预制体的预处理；3)纤维预制体的浸渍复合；4)初始坯料的高温烧结；5)中间坯料的浸渍复合；6)罩体坯料的高温裂解；7)加工成型。本发明专利技术的双基体复合陶瓷天线罩罩体以石英纤维束作为增强体，以二氧化硅和氮化硅为双基体，可有效提高天线罩罩体的抗烧蚀和耐高温性能，且成本低、制备周期短。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及导弹用透波复合陶瓷材料制备
，具体地指一种双基体复合陶瓷天线罩罩体及其制备方法。
技术介绍
天线罩是保护其内天线免受外界恶劣环境影响的外壳，导弹天线罩在导弹高速飞行过程中起着透波、防热、承载和抗烧蚀的作用，保证雷达系统对传输系数、瞄准误差和天线方向图畸变等电性能的要求。超音速导弹具有高温声速的特点，天线罩容易因表面温度升高而受热振动影响，石英复合陶瓷材料具有耐高温、抗烧蚀性能特点，是制备天线罩的理想材料。然而，随着导弹武器向高马赫、长航时方向的发展，对天线罩耐高温、抗烧蚀性能要求大大提高，目前的石英复合陶瓷材料逐渐不能适应抗烧蚀性能要求，限制了其应用范围。此外，目前制备天线罩罩体制备还存在原材料成本高、制备周期长的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种双基体复合陶瓷天线罩罩体及其制备方法。该双基体复合陶瓷天线罩罩体以石英纤维束作为增强体，以二氧化硅和氮化硅为双基体，可有效提高天线罩罩体的抗烧蚀和耐高温性能，且成本低、制备周期短。为实现上述目的，本专利技术所提供的双基体复合陶瓷天线罩罩体，它是由纤维预制体依次经过水煮和焙烧处理、第一次浸渍和高温烧结处理、第二次浸渍和高温裂解处理、最后加工成型的产品，所述纤维预制体由石英纤维束编织而成，所述石英纤维束表面在经过上述处理后从内至外依次复合有二氧化硅基体层和氮化硅基体层。进一步地，所述二氧化硅基体层与氮化硅基体层的截面径向厚度
之比为0.2～20:1优选地，所述二氧化硅基体层与氮化硅基体层的截面径向厚度之比为1～10:1。一种双基体复合陶瓷天线罩罩体的制备方法，包括如下步骤：1)纤维预制体的准备：根据天线罩罩体的尺寸，采用石英纤维束编织成仿形的纤维预制体；2)纤维预制体的预处理：将所得纤维预制体依次进行水煮和焙烧处理；3)纤维预制体的浸渍复合：将预处理后的纤维预制体浸没在高纯硅溶胶中，先进行抽真空处理0.2～0.8h，然后取出纤维预制体在50～60℃的温度条件下干燥24～96h；重复上述步骤5～6次，得到初始坯料；4)初始坯料的高温烧结：将初始坯料放入高温烧结炉中进行高温烧结，使初始坯料的石英纤维束表面复合上二氧化硅基体层，得到中间坯料；5)中间坯料的浸渍复合：将所得中间坯料浸没在含氢聚硅氧烷先驱体中，先进行抽真空处理0.2～0.8h，然后取出浸渍的中间坯料在110～130℃的温度条件下固化1～3h；重复上述步骤3～4次，得到罩体坯料；6)罩体坯料的高温裂解：将罩体坯料放入高温烧结炉中，在通氨气环境下进行高温裂解，从而在所述二氧化硅基体层的表面形成氮化硅基体层；7)加工成型：将高温裂解后的罩体坯料机械加工成所需的尺寸，即可得双基体复合陶瓷天线罩罩体。进一步地，所述步骤2)中，水煮处理为采用沸腾的高纯水水煮5～6h，焙烧处理为在350～450℃的温度条件下通氧焙烧。优选地，水煮处理为采用沸腾的高纯水水煮5.5h，焙烧处理为在400℃的温度条件下通氧焙烧。这样，可以除去纤维表面的有机环氧浸润剂。进一步地，所述步骤3)中，高纯硅溶胶的密度为1.12～1.30g/cm3，高纯硅溶胶的温度为50～70℃，真空处理的真空度为-0.06～-0.08MPa。优选地，高纯硅溶胶的密度为1.18～1.22g/cm3，高纯硅溶胶的温度为60℃，真空处理的真空度为-0.07MPa。进一步地，所述步骤4)中，高温烧结为在900～1100℃的温度条件下烧结0.5～1.5h。优选地，高温烧结为在1000℃的温度条件下烧结1h。这样，可以将浸渍的二氧化硅基体陶瓷化，与纤维有更好的结合。再进一步地，所述步骤5)中，含氢聚硅氧烷先驱体的密度为0.98～1.1g/cm3，含氢聚硅氧烷先驱体的温度为30～50℃，真空处理的真空度为-0.06～-0.08MPa。优选地，含氢聚硅氧烷先驱体的密度为0.99～1.0g/cm3，含氢聚硅氧烷先驱体的温度为40℃，真空处理的真空度为-0.07MPa。这样，可以将含氢聚硅氧烷先驱体更好地渗入初始坯料的空隙中。更进一步地，所述步骤6)中，高温裂解为在800～1000℃温度条件下烧结1～3h。优选地，高温裂解为在900℃温度条件下烧结2h。这样，可以将含氢聚硅氧烷先驱体陶瓷化，与石英纤维束有更好的结合。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：其一，本专利技术制备的复合陶瓷天线罩罩体以石英纤维束作为增强体，石英纤维束表面从内至外依次复合有二氧化硅基体层和氮化硅基体层，且二氧化硅基体层与氮化硅基体层的厚度之比在0.2～20:1范围内可调，由于二氧化硅熔点为1750℃，氮化硅软化点为1800℃且无熔点，从而可有效提高双基体复合陶瓷天线罩罩体的抗烧蚀和耐高温性能，且不影响材料的电性能。其二，本专利技术以含氢聚硅氧烷先驱体作为制备氮化硅基体的原材料，其材料成本相对高纯硅溶胶降低50％以上，从而有效降低了复合陶瓷天线罩罩体的生产成本。附图说明图1为制备本专利技术天线罩罩体时由石英纤维束编织而成的纤维预制体的纵截面结构示意图；图2为本专利技术天线罩罩体制备完成后在石英纤维束表面复合有双基体层的横截面结构示意图；图中：纤维预制体1、石英纤维束1.1、二氧化硅基体层1.2、氮化硅基体层1.3。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1：一种双基体复合陶瓷天线罩罩体的制备方法，包括如下步骤：1)纤维预制体的准备：根据天线罩罩体的尺寸，采用石英纤维束编织成2.5D编织结构仿形的纤维预制体，其锥角为35°，高度为300mm，壁厚为10mm；2)纤维预制体的预处理：将所得纤维预制体依次进行水煮和焙烧处理，其中，水煮处理为采用沸腾的高纯水水煮5h，焙烧处理为在350℃的温度条件下通氧焙烧。3)纤维预制体的浸渍复合：将预处理后的纤维预制体浸没在密度为1.12g/cm3的高纯硅溶胶中(高纯硅溶胶的温度为50℃)，先进行抽真空处理0.2h，真空处理的真空度为-0.06Mpa，然后取出纤维预制体在50℃的温度条件下干燥24h；重复上述步骤5次，得到初始坯料；4)初始坯料的高温烧结：将初始坯料放入高温烧结炉中进行高温烧结，其中，高温烧结为在900℃温度条件下烧结0.5h，使初始坯料的石英纤维束表面复合上二氧化硅基体层，得到中间坯料；5)中间坯料的浸渍复合：将所得中间坯料浸没在密度为0.98g/cm3的含氢聚硅氧烷先驱体中(含氢聚硅氧烷先驱体的温度为30℃)，先进行抽真空处理0.2h，真空处理的真空度为-0.06Mpa，然
后取出浸渍的中间坯料在110℃的温度条件下固化干燥1h；重复上述步骤3次，得到罩体坯料；6)罩体坯料的高温裂解：将罩体坯料放入高温烧结炉中，在通氨气环境下进行高温裂解，其中，高温裂解为在800℃温度条件下烧结1h，从而在所述二氧化硅基体层的表面形成氮化硅基体层，其中，二氧化硅基体层与氮化硅基体层的截面径向厚度之比为20:1；7)加工成型：将高温裂解后的罩体坯料机械加工成所需的尺寸，即可得双基体复合陶瓷天线罩罩体。实施例2：一种双基体复合陶瓷天线罩罩体的制备方法，包括如下步骤：1)纤维预制体的准备：根据天线罩罩体的尺寸，编织成2.5D编织结构仿形的纤维预制体，其锥角为35°，高度为300mm，壁厚为10mm；2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双基体复合陶瓷天线罩罩体，它是由纤维预制体(1)依次经过水煮和焙烧处理、第一次浸渍和高温烧结处理、第二次浸渍和高温裂解处理、最后加工成型的产品，其特征在于：所述纤维预制体(1)由石英纤维束(1.1)编织而成，所述石英纤维束(1.1)表面在经过上述处理后从内至外依次复合有二氧化硅基体层(1.2)和氮化硅基体层(1.3)。

【技术特征摘要】
1.一种双基体复合陶瓷天线罩罩体，它是由纤维预制体(1)依次经过水煮和焙烧处理、第一次浸渍和高温烧结处理、第二次浸渍和高温裂解处理、最后加工成型的产品，其特征在于：所述纤维预制体(1)由石英纤维束(1.1)编织而成，所述石英纤维束(1.1)表面在经过上述处理后从内至外依次复合有二氧化硅基体层(1.2)和氮化硅基体层(1.3)。2.根据权利要求1所述的双基体复合陶瓷天线罩罩体，其特征在于：所述二氧化硅基体层(1.2)与氮化硅基体层(1.3)的截面径向厚度之比为0.2～20:1。3.一种权利要求1所述双基体复合陶瓷天线罩罩体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)纤维预制体的准备：根据天线罩罩体的尺寸，采用石英纤维束编织成仿形的纤维预制体；2)纤维预制体的预处理：将所得纤维预制体依次进行水煮和焙烧处理；3)纤维预制体的浸渍复合：将预处理后的纤维预制体浸没在高纯硅溶胶中，先进行抽真空处理0.2～0.8h，然后取出纤维预制体在50～60℃的温度条件下干燥24～96h；重复上述步骤5～6次，得到初始坯料；4)初始坯料的高温烧结：将初始坯料放入高温烧结炉中进行高温烧结，使初始坯料的石英纤维束表面复合上二氧化硅基体层，得到中间坯料；5)中间坯料的浸渍复合：将所得中间坯料浸没在含氢聚硅氧烷先驱体中，先进行抽真空处理0.2～0.8h，然后取出浸渍的中间坯料在110～130℃的温度条件下固化1～3h；重复上述步骤3～4次，得到罩体坯料；6)罩体坯料的高温裂解：将罩体坯料放入高温烧结...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴广力，佘平江，郭培江，王芬，
申请(专利权)人：湖北三江航天江北机械工程有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42