【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及c/c复合陶瓷材料成型，具体地指一种主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法及装置。
技术介绍
1、随着航天技术的更新迭代，固体火箭发动机在极恶劣的使用环境中也要保持低烧蚀、耐高温的基本状态。c/c喉衬作为固体火箭发动机的关键材料，其基材是由碳纤维经过不同编织方法制备，再经过气相沉积或液相浸渍、碳化、石墨化、精加工等工艺方法制备而成，其中气相沉积或树脂浸渍是c/c复合材料生产过程中最重要的工序。常规液相树脂浸渍，其浸渍效率受浸渍速率所影响，在没有压力的辅助时，其生产周期较长。并且，树脂完成浸渍后需进行高温碳化，在高温碳化过程中，浸渍剂所产生的甲烷、一氧化碳等低碳烃挥发物的挥发也会导致复合材料有很大的体积收缩，并使其成为多孔结构，影响其性能，尤其是影响树脂碳与基体制件的结合性。另外，常规的液相浸渍也难以达到提高c/c复合材料耐热性、低烧蚀的目的。
2、针对现有树脂浸渍工艺的周期长、产品性能差、成本高的问题，亟需提供一种新的工艺来提高浸渍的效率，同时提高c/c复合材料产品性能，降低成本。
技术实现思路
1、为克服上述技术的不足，本专利技术提供一种主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法及装置，解决树脂浸渍工艺周期长、产品耐热和抗烧蚀性能差的问题，以达到提高c/c复合材料浸渍效率和产品性能、降低成本的目的。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备
4、1)载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊制备：按重量比为1-2∶4的比例取纳米级铜粉和盐酸多巴胺，外加tris-hcl溶液，混合，搅拌反应，冷冻干燥得到载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊；
5、2)微正压循环浸渍：
6、复合树脂制备：取所述载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊，与呋喃树脂以质量比为1∶18-23的比例混合，搅拌得到复合树脂；
7、抽真空：取c/c复合材料放入浸渍桶中，抽真空；
8、微正压循环浸渍：向装有c/c复合材料的浸渍桶中通入制备得到的复合树脂，并通入n2，保持微正压状态20-30min进行浸渍处理，然后排出n2，抽出复合树脂，完成一次浸渍过程；再将抽出的复合树脂加入装有c/c复合材料的浸渍桶中进行下一次浸渍过程，重复浸渍过程，控制循环浸渍时间在6-8h；
9、3)碳化-石墨化：
10、将微正压循环浸渍后的c/c复合材料于石墨化炉内进行碳化-石墨化处理；碳化-石墨化处理过程中，先升温至800-1000℃，保温100±20min，保温过程中充入保护性气体至微正压，保压，接着升温至1600-1800℃，保温100±10min，然后升温至1900-2300℃，保温150±10min，最后泄压并冷却至50℃以下，取出，得到主动冷却式cu-c/c复合材料。
11、优选地，所述步骤1)中，搅拌速度为700-1200rpm，反应温度控制在25-35℃，反应压力控制在250-350pa，反应时间控制在25-35h；冷冻干燥的温度为-20℃以下，冷冻干燥时间为24-48h。
12、优选地，所述步骤2)的复合树脂制备过程中，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌时间为2-4h。
13、优选地，所述步骤2)中，载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊与呋喃树脂的质量比为1∶20。
14、优选地，所述步骤2)中，微正压循环浸渍过程的温度为20-25℃，浸渍桶内压力维持在0.1-0.3mpa。
15、优选地，所述步骤3)中：控制升温至800-1000℃的升温时间为400-800min，控制升温至1600-1800℃的升温时间为400-600min，控制升温至1900-2300℃的升温时间为100-200min。
16、优选地，所述步骤3)中：所述保护性气体为氩气，充入流量为1-3l/min；所述微正压为3-5kpa。
17、一种为实现上述制备方法而专门设计的微正压循环浸渍装置，包括用于存储复合树脂的封闭式存储桶和用于c/c复合材料浸渍的封闭式浸渍桶，所述存储桶的顶部与浸渍桶的顶部之间通过送胶管道密封连接，所述存储桶的底部与浸渍桶的底部之间通过排胶管道密封连接；所述存储桶的顶部设置有第一排气口，所述第一排气口通过抽气管道与第一真空泵相连；所述浸渍桶的顶部设置有第二排气口，所述第二排气口通过抽气管道与第二真空泵相连；所述浸渍桶的顶部还设置有氮气进口，所述氮气进口通过吸气管道与氮气泵相连；通过操控第一真空泵、第二真空泵和氮气泵，可使所述复合树脂能够在所述存储桶和所述浸渍桶之间循环流动。
18、优选地，所述浸渍桶内设置有浸渍篮，所述浸渍篮用于从浸渍桶外将c/c复合材料运送至浸渍桶内进行浸渍处理。
19、优选地，所述送胶管道上设置有进树脂开关；所述排胶管道上设置有出树脂开关；所述第一真空泵与所述第一排气口之间设置有第一过滤器；所述第二真空泵与第二排气口之间设置有第二过滤器。
20、相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：
21、本专利技术设计的主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法，使用特制负载铜的聚多巴胺纳米/微米胶囊为溶质，呋喃树脂为溶剂进行浸渍复合，无需使用浸渍剂，避免了浸渍剂对树脂碳与基体制件的结合性的影响，同时解决了复合树脂复合过程均匀性问题，聚多巴胺的氨基可以与呋喃氧原子形成氢键，载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊可以较好分散在树脂中，这也解决了铜金属在有机树脂中分散的问题，可使铜金属在c/c复合材料中分布均匀；在基体浸渍时，聚丙烯腈纤维基体的氰基中的氮原子与聚多巴胺的氨基也可以形成动态化学键-氢键，增大载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊附着于基体碳纤维孔隙中的比例，从而增加了铜金属在基体碳纤维孔隙中的比例；通过常温、微正压的条件下往c/c复合材料骨架中引入金属铜，相比于现有高压渗铜工艺，无需高压处理，降低了生产难度和生产成本；通过循环浸渍，加速c/c复合材料的复合，缩短复合时间，缩减了c/c复合材料生产周期，降低了生产难度，提升了树脂使用及浸渍效率。
22、本专利技术解决了c/c复合材料长时间耐高温的问题，本专利技术引入的铜金属骨架提高了c/c复合材料的耐高温性。在飞行过程中，铜优先反应成氧化铜，氧化铜可以“发汗”升华带走热量主动冷却喉衬周围温度，提高c/c复合材料的耐热性。通过本专利技术制备的主动冷却式双基体cu-c/c复合材料较纯c/c材料相比，强度高，模量大，承受应力高，耐热性和抗烧蚀性能好。
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1.一种主动冷却式Cu-C/C复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的主动冷却式Cu-C/C复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，搅拌速度为700-1200rpm，反应温度控制在25-35℃，反应压力控制在250-350Pa，反应时间控制在25-35h；冷冻干燥的温度为-20℃以下，冷冻干燥时间为24-48h。
3.根据权利要求1所述的主动冷却式Cu-C/C复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤2)的复合树脂制备过程中，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的主动冷却式Cu-C/C复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊与呋喃树脂的质量比为1∶20。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的主动冷却式Cu-C/C复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，微正压循环浸渍过程的温度为20-25℃，浸渍桶内压力维持在0.1-0.3MPa。
6.根据
7.根据权利要求1或6所述的主动冷却式Cu-C/C复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤3)中：所述保护性气体为氩气，充入流量为1-3L/min；所述微正压为3-5KPa。
8.一种为实现权利要求1所述制备方法而专门设计的微正压循环浸渍装置，包括用于存储复合树脂的封闭式存储桶(1)和用于C/C复合材料浸渍的封闭式浸渍桶(2)，其特征在于：所述存储桶(1)的顶部与浸渍桶(2)的顶部之间通过送胶管道(3)密封连接，所述存储桶(1)的底部与浸渍桶(2)的底部之间通过排胶管道(4)密封连接；所述存储桶(1)的顶部设置有第一排气口(11)，所述第一排气口(11)通过抽气管道与第一真空泵(6)相连；所述浸渍桶(2)的顶部设置有第二排气口(22)，所述第二排气口(22)通过抽气管道与第二真空泵(7)相连；所述浸渍桶(2)的顶部还设置有氮气进口(21)，所述氮气进口(21)通过吸气管道与氮气泵(8)相连；通过操控第一真空泵(6)、第二真空泵(7)和氮气泵(8)，可使所述复合树脂能够在所述存储桶(1)和所述浸渍桶(2)之间循环流动。
9.根据权利要求8所述的微正压循环浸渍装置，其特征在于：所述浸渍桶(2)内设置有浸渍篮(23)，所述浸渍篮(23)用于从浸渍桶(2)外将C/C复合材料运送至浸渍桶(2)内进行浸渍处理。
10.根据权利要求8或9所述的微正压循环浸渍装置，其特征在于：所述送胶管道(3)上设置有进树脂开关(31)；所述排胶管道(4)上设置有出树脂开关(41)；所述第一真空泵(6)与所述第一排气口(11)之间设置有第一过滤器
...【技术特征摘要】
1.一种主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，搅拌速度为700-1200rpm，反应温度控制在25-35℃，反应压力控制在250-350pa，反应时间控制在25-35h；冷冻干燥的温度为-20℃以下，冷冻干燥时间为24-48h。
3.根据权利要求1所述的主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤2)的复合树脂制备过程中，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，载铜聚多巴胺纳米/微米胶囊与呋喃树脂的质量比为1∶20。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，微正压循环浸渍过程的温度为20-25℃，浸渍桶内压力维持在0.1-0.3mpa。
6.根据权利要求1所述的主动冷却式cu-c/c复合材料微正压循环浸渍制备方法，其特征在于：所述步骤3)中：控制升温至800-1000℃的升温时间为400-800min，控制升温至1600-1800℃的升温时间为400-600min，控制升温至1900-2300℃的升温时间为100-200min。
7.根据权利要求1或6所述的主动冷却式cu-...
【专利技术属性】
技术研发人员：周天扬，陈海昆，谢奥林，郭培江，姚桂平，
申请(专利权)人：湖北三江航天江北机械工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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