一种棉仁粉中植酸含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种棉仁粉中植酸含量的测定方法。收集不同地区种植的不同品种的棉籽样本，样本经剥壳、磨粉、过筛和水分平衡后，采集全光谱数据；采用多种预处理方法对近红外光谱数据进行预处理，利用高效离子色谱法精确测定样本植酸含量，采用全交叉验证法在全光谱范围内构建最佳PLS模型，再对光谱数据进行变量选择，采用多元校正回归方法建立多个校正模型，建立近红外光谱校正模型，用该模型检测待测棉仁粉得到其植酸含量。本发明专利技术利用Büchi NIR Flex‑N500傅立叶变换近红外光谱仪采集棉仁粉的光谱图，测定速度快，准确性高，绿色、便捷、高效，对于培育低植酸棉花品种和促进棉副产品的加工利用具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种农副产品含量的测定方法，具体涉及到了一种棉仁粉植酸含量的测定方法。
技术介绍
棉籽是棉花的主要副产品，全国每年产量达1000万吨以上，年产棉籽饼达600万吨以上，分布广泛，资源量全球第一。棉籽中富含大量的蛋白质(27.83～45.60％)和脂肪(28.24～44.05％)，去壳后经压榨得到棉籽油和棉籽饼。棉籽油可食用，棉籽饼可作为家禽和家畜饲料。棉籽饼中的蛋白质含量仅次于豆粕，同大米和小麦相比，蛋白质含量高出5～8倍。棉籽饼水解后可以得到17种氨基酸，从必须氨基酸来看，棉籽蛋白与大豆蛋白接近；从维生素和矿物质方面看，棉籽饼含有丰富的B和E族维生素，磷含量高达0.83～1.04％。因此棉籽饼可作为畜禽和水产动物的饲料蛋白源，不仅可缓解我国蛋白质资源缺乏的现状，而且还可降低饲料成本，提高经济效益。但是，由于棉籽中抗营养因子植酸的存在，棉籽营养物质未能被充分的综合利用，特别是影响了棉籽饼作为动物饲料的营养价值。因此，准确测定棉籽中的植酸含量对于培育低植酸棉花品种和促进棉副产品的加工利用具有重要意义。而目前测定棉籽中植酸含量以常规的化学方法为主，如沉淀法、分光光度法、滴定法、离子交换法、高效液相色谱法、高效离子色谱法、毛细管电泳法以及核磁共振法等。但这些传统方法存在样品准备繁琐、试剂毒性较大、分析时间长、灵敏度低和检测成本高等问题。近红外光谱技术(Near Infrared Spectroscopy,NIRS)是指波长在780～2526nm范围内有机化合物中C-H，N-H，O-H和S-H等基团的倍频和合频振动所产生的吸收光谱。20世纪90年代以来，随着近红外光谱技术和化学计量学的快速发展，近红外光谱技术已成功应用于食品、医药、烟草、饲料以及石油化工等诸多行业产品的分析测定。特别是在农副产品的品质分析上，因其快速、无须前处理、非破坏性以及多组分同时定量分析测试等优势而得到更为广泛的应用。
技术实现思路
棉仁粉中植酸含量是影响棉籽综合利用的一个重要指标，按照常规化学方法测定植酸含量分析时间长，检测成本高，且消耗大量有毒的化学试剂，污染
环境，安全性低，阻碍了棉仁粉营养物质的综合利用评价。本专利技术的目的是针对现有化学分析技术中存在的不足，提供了一种棉仁粉中植酸含量的测定方法。本专利技术采用近红外光谱和化学计量学对棉仁粉中植酸含量进行快速测定，有效地解决了上述问题，为棉仁粉中植酸含量的检测提供了一种快速、高效的分析方法，具有方便、绿色、准确的优点。本专利技术采用的技术方案是：1)制备在不同地区种植的不同品种的棉仁粉样本，将棉籽(棉花种子)进行预处理，得到棉仁粉样本；2)利用近红外光谱仪采集获得棉仁粉样本的近红外光谱数据；3)对于步骤2)采集到的棉仁粉样本的近红外光谱数据分别进行11种方法的光谱数据预处理，再通过高效离子色谱法(HPIC)测得棉仁粉样本的植酸含量，再结合11种预处理方法获得的近红外光谱数据和植酸含量，分别用偏最小二乘法(PLS)建立棉仁粉植酸含量的近红外校正模型；4)从上述步骤的所有近红外校正模型中选择预测相关系数(R2)值和剩余预测偏差(RPD)值最大且预测均方根误差(RMSEP)值和交叉验证均方根误差(RMSECV)值最小的模型作为最佳的全光谱PLS模型；5)利用变量选择方法对步骤4)中最佳的全光谱PLS模型的光谱数据进行变量选择，采用多元校正回归方法建立变量选择后的光谱数据与其植酸含量之间的多个近红外光谱校正模型；6)从上述步骤的所有近红外光谱校正模型中选择预测相关系数(R2)值和剩余预测偏差(RPD)值最大且预测均方根误差(RMSEP)值和交叉验证均方根误差(RMSECV)值最小的模型作为最优的棉仁粉植酸含量近红外校正模型；7)采用步骤1)和2)所述相同方法采集待测棉仁粉样本的近红外光谱数据，用上述步骤6)所构建的最优的棉仁粉植酸含量近红外校正模型检测待测棉仁粉样本，得到其植酸含量。所述步骤1)中的预处理具体采用以下方式：将棉籽脱绒、烘干、剥壳和再烘干后，用磨样机将棉仁磨成粉末，过60目筛，得到棉仁粉样本。所述步骤2)利用近红外光谱仪采集棉仁粉样本光谱具体步骤为：2.1)将每份样本分三次装样扫描后用近红外光谱仪采集获取光谱数据，近红外光谱仪的采集波长范围为4000-10000cm-1，每隔4cm-1采集反射强度(R)，共计1501个光谱点，重复扫描64次后取平均值；每次装样扫描的上样量为3.5g左右，样品池为直径为1cm的圆柱，每次装样扫描均是在25±0.5℃温度条件下进行；2.2)接着计算每份样本的三次光谱数据的平均光谱值，再将平均光谱值转化为log(1/平均光谱值)，得到棉仁粉样本的近红外吸收光谱。所述步骤3)中的11种预处理方法分别为Savitzky-Golay平滑法、一阶微分法、变量标准化法、多元散射校正法、Savitzky-Golay平滑+一阶微分法、Savitzky-Golay平滑+变量标准化法、Savitzky-Golay平滑+多元散射校正法、一阶微分+变量标准化法、一阶微分+多元散射校正法、Savitzky-Golay平滑+变量标准化+一阶微分法、Savitzky-Golay平滑+多元散射校正+一阶微分法。优选地，所述最佳的全光谱PLS模型采用的是Savitzky-Golay平滑+变量标准化+一阶微分法得到的模型，Savitzky-Golay平滑+变量标准化+一阶微分法具体是先通过Savitzky-Golay平滑提高光谱分析信号的信噪比，再利用变量标准化来消除棉籽颗粒大小、表面散射和光程变化对光谱的影响，最后采用一阶微分消除光谱同波长无关的漂移。所述步骤5)中的变量选择采用基于蒙特卡罗方法的无信息变量消除(MC-UVE)方法。所述步骤5)中的多元校正回归方法具体包括偏最小二乘(PLS)法、最小二乘支持向量机(LS-SVM)法和加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)法。优选的步骤6)中的最优棉仁粉植酸含量近红外校正模型采用基于蒙特卡罗无信息变量消除的最小二乘支持向量机(MC-UVE-LS-SVM)模型。所述步骤7)中的最优棉仁粉植酸含量近红外校正模型采用基于蒙特卡罗无信息变量消除的最小二乘支持向量机(MC-UVE-LS-SVM)模型。在全光谱数据中，并非所有的光谱变量都与目标性状存在显著的相关性，其中可能存在大量的无信息变量。因此，本专利技术采用MC-UVE法对光谱进行变量的选择，与全光谱PLS模型相比，此模型消除冗余变量，简化校正模型，提高了模型的运算速度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术利用Büchi NIR Flex-N500傅立叶变换近红外光谱仪(瑞士步琦公司)采集棉仁粉的光谱图，采用Unscrambler V9.7和matlab R2011a软件对光谱数据进行分析，研究了棉仁粉中植酸含量的建模及应用方法，其光谱数据更加准确。2.本专利技术测定准确性很高，是一种绿色、高效、便捷、准确的测定方法，对于培育低植酸棉花品种和促进棉副产品的加工利用具有重要意义和价值。附图说明图1是本专利技术方法中棉仁粉样本植酸含量分布图。图2是本专利技术方法中棉仁粉近红外原始光谱图。图3是本专利技术方法中棉仁粉最优预处理后近红外光谱图。图4是本专利技术方法中蒙特卡罗无信息变量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棉仁粉中植酸含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：1)制备在不同地区种植的不同品种的棉仁粉样本，将棉籽进行预处理，得到棉仁粉样本；2)利用近红外光谱仪采集获得棉仁粉样本的近红外光谱数据；3)对于步骤2)采集到的棉仁粉样本的近红外光谱数据分别进行11种方法的光谱数据预处理，再通过高效离子色谱法(HPIC)测得棉仁粉样本的植酸含量，再结合11种预处理方法获得的近红外光谱数据和植酸含量，分别用偏最小二乘法(PLS)建立棉仁粉植酸含量的近红外校正模型；4)从上述步骤的所有近红外校正模型中选择预测相关系数(R2)值和剩余预测偏差(RPD)值最大且预测均方根误差(RMSEP)值和交叉验证均方根误差(RMSECV)值最小的模型作为最佳的全光谱PLS模型；5)利用变量选择方法对步骤4)中最佳的全光谱PLS模型的光谱数据进行变量选择，采用多元校正回归方法建立变量选择后的光谱数据与其植酸含量之间的多个近红外光谱校正模型；6)从上述步骤的所有近红外光谱校正模型中选择预测相关系数(R2)值和剩余预测偏差(RPD)值最大且预测均方根误差(RMSEP)值和交叉验证均方根误差(RMSECV)值最小的模型作为最优的棉仁粉植酸含量近红外校正模型；7)采用步骤1)和2)所述相同方法采集待测棉仁粉样本的近红外光谱数据，用上述步骤6)所构建的最优的棉仁粉植酸含量近红外校正模型检测待测棉仁粉样本，得到其植酸含量。...

【技术特征摘要】
1.一种棉仁粉中植酸含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：1)制备在不同地区种植的不同品种的棉仁粉样本，将棉籽进行预处理，得到棉仁粉样本；2)利用近红外光谱仪采集获得棉仁粉样本的近红外光谱数据；3)对于步骤2)采集到的棉仁粉样本的近红外光谱数据分别进行11种方法的光谱数据预处理，再通过高效离子色谱法(HPIC)测得棉仁粉样本的植酸含量，再结合11种预处理方法获得的近红外光谱数据和植酸含量，分别用偏最小二乘法(PLS)建立棉仁粉植酸含量的近红外校正模型；4)从上述步骤的所有近红外校正模型中选择预测相关系数(R2)值和剩余预测偏差(RPD)值最大且预测均方根误差(RMSEP)值和交叉验证均方根误差(RMSECV)值最小的模型作为最佳的全光谱PLS模型；5)利用变量选择方法对步骤4)中最佳的全光谱PLS模型的光谱数据进行变量选择，采用多元校正回归方法建立变量选择后的光谱数据与其植酸含量之间的多个近红外光谱校正模型；6)从上述步骤的所有近红外光谱校正模型中选择预测相关系数(R2)值和剩余预测偏差(RPD)值最大且预测均方根误差(RMSEP)值和交叉验证均方根误差(RMSECV)值最小的模型作为最优的棉仁粉植酸含量近红外校正模型；7)采用步骤1)和2)所述相同方法采集待测棉仁粉样本的近红外光谱数据，用上述步骤6)所构建的最优的棉仁粉植酸含量近红外校正模型检测待测棉仁粉样本，得到其植酸含量。2.根据权利要求1所述的一种棉仁粉中植酸含量的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中的预处理具体采用以下方式：将棉籽脱绒、烘干、剥壳和再烘干后，用磨样机将棉仁磨成粉末，过60目筛，得到棉仁粉样本。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝水金，赵茹冰，陈进红，李诚，徐晓建，胡佳慧，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33