本发明专利技术涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种负极材料铁酸锌的制备方法。该负极材料铁酸锌的制备方法包括以下步骤：将一定量的铁源、锌源及聚乙二醇加入去离子水中，超声后，将反应液转移至磁力加热搅拌器中搅拌，加热；往反应液中加入弱碱或强碱弱酸盐，调节溶液的pH；反应结束后，将反应液转移至烘箱中烘干，一次煅烧、研磨；研磨后的固体放入一定浓度的强碱溶液中，搅拌、过滤、洗涤，得到的固体产品再次煅烧，得到锂离子电池负极材料铁酸锌。该方法制备的纳米结构铁酸锌拥有稳定的嵌锂电位平台(~0.9v)，不会产生析锂现象，大大提高了电池的安全性，同时该材料具有无毒、无污染、安全性能高、原材料来源广泛等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池
，特别涉及一种负极材料铁酸锌的制备方法。
技术介绍
目前工业上所用的碳负极材料的主要缺点是实际容量较低，为了满足高能量电源的需求，探索具有高容量、长寿命的新型锂离子电池负极材料，以替代目前低容量的石墨负极材料，具有非常重要的意义。研究人员发现，金属氧化物( Fe3O4、Co3O4、SnO2) 在锂电池中具有比较高的锂离子嵌入和脱出容量。作为锂离子电池负极材料，ZnFe2O4既能发生转化反应，而与一般过渡金属氧化物相比，其转化反应生成的Zn还能与Li发生合金化反应，因而其较一般过渡金属氧化物具有更高的理论容量(1000 mAh/g)，并且由于其脱嵌锂平台较一般过渡金属氧化物低，因而越来越受到研究者关注。从文献报道 ZnFe2O4用于锂离子电池负极来看，主要是通过溶剂热法、有机前驱体热解等方法制备得到，得到目标产物铁酸锌的同时，还有氧化锌、氧化铁等其它氧化物，其中氧化锌对材料的容量和脱嵌锂循环性能有极大影响，产生析锂现象，影响电池的安全性能。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种负极材料铁酸锌的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）常温常压下，将锌盐、铁盐和聚乙二醇加入到一定体积的去离子水中，搅拌0.1～1h，超声1～2h；（2）将反应液转移至磁力加热搅拌器中，水浴加热，加入弱碱，调节反应液的pH大于8，且溶液变为砖红色悬浊液，加热温度设置为80～110℃，反应6～8h后，停止加热；（3）将反应液静置4～10h，反应液出现分层，将上层液体与下层沉淀物分开，将下层沉淀物放入烘箱中8～16h烘干，第一次煅烧，煅烧后进行研磨；（4）将步骤（3）中研磨后的粉末放入强碱溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到前驱体；（5）将前驱体进行第二次煅烧，得到目标产物铁酸锌。所述锌盐与铁盐的摩尔比1:2～4，每摩尔锌盐，对应的添加聚乙二醇的质量为40～100g。所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的混合。所述锌盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的混合。其中反应物锌盐、铁盐不受结晶水的限制；所述弱碱为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或几种。所述强碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种。所述强碱的浓度为1-2mol/L。所述第一次煅烧的温度为700～1000℃，煅烧时间为4～6h，第二次煅烧的温度为800～1100℃,煅烧时间为6～8h。步骤（4）中用去离子水进行洗涤，洗涤次数5～10次。本专利技术第一次煅烧后的产物里有一定量的氧化锌及铁酸锌，由于氧化锌对材料的容量和脱嵌锂循环性能有极大影响，因此，通过强碱溶液刻蚀的方法除去氧化锌，同时不影响铁酸锌材料性能；第二次煅烧是为了产物中的氧化物更加稳定。本专利技术的有益效果是：该方法制备的纳米结构铁酸锌(ZnFe2O4)是优越的二元尖晶石锂离子负极材料，展现出高容量的特征，拥有稳定的嵌锂电位平台(~0.9v)，不会产生析锂现象，大大提高了电池的安全性，同时该材料具有无毒、无污染、安全性能高、原材料来源广泛等优点。附图说明图1为本专利技术实施例4制备的ZnFe2O4负极材料的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1制备的ZnFe2O4负极材料的放电比容量-电压平台曲线。具体实施方式实施例1：首先，将1.5g聚乙二醇、0.028mol ZnCl2和0.059mol FeCl36H2O分别溶于200ml的去离子水中，搅拌0.7h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为85℃，磁力搅拌的转速为300r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH约为9,加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至500r/min，反应5h后停止加热，静置反应液12h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，800℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在900℃下进行煅烧6h，得到产品铁酸锌。实施例2：首先，将1.6g聚乙二醇、0.027mol ZnCl2和0.057mol FeCl3分别溶于300ml的去离子水中，搅拌0.7h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为85℃，磁力搅拌的转速为350r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH在8～9之间，加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至500r/min，反应5h后停止加热，静置反应液10h，溶液分层后，将下层沉淀物放入120℃烘箱中烘干、研磨，750℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在900℃下进行煅烧8h，得到产品铁酸锌。实施例3：首先，将1.3g聚乙二醇、0.02mol Zn(NO3)26H2O和0.06molFeCl36H2O分别溶于300ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为80℃，磁力搅拌的转速为270r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于9，加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至500r/min，反应5h后停止加热，静置反应液11h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，800℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在900℃下进行煅烧7h，得到产品铁酸锌。实施例4：首先，将4g聚乙二醇、0.05mol ZnSO47H2O和0.13molFe(NO3)39H2O分别溶于600ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为90℃，磁力搅拌的转速为320r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于8，加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至650r/min，反应4h后停止加热，静置反应液15h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，850℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在1000℃下进行煅烧7h，得到产品铁酸锌。实施例5：首先，将2.7g聚乙二醇、0.031mol ZnSO47H2O和0.071molFe2(SO4)3分别溶于600ml的去离子水中，搅拌0.5h至固体全部溶解，常温下超声1h后，将反应液整体转移至水浴中加热，水浴温度设置为90℃，磁力搅拌的转速为400r/min，加入14.8mol/L的氨水调节溶液的pH大于8,加入氨水调节pH后，溶液变得粘稠，加大搅拌速度至800r/min，反应4h后停止加热，静置反应液15h，溶液分层后，将下层沉淀物放入100℃烘箱中烘干、研磨，700℃煅烧5h，煅烧后的固体放入1mol/L的KOH溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥、研磨，最后在800℃下进行煅烧8h，得到产品铁酸锌。实施例6：首先，将2.7g聚乙二醇、0.031mol ZnSO47H2O和0.071molFe2(SO4)3分别溶于600ml的去本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）常温常压下，将锌盐、铁盐和聚乙二醇加入到去离子水中，搅拌0.1～1h，超声1～2h；（2）将反应液转移至磁力加热搅拌器中，水浴加热，加入弱碱，调节反应液的pH大于8，且溶液变为砖红色悬浊液，加热温度设置为80～110℃，反应6～8h后，停止加热；（3）将反应液静置4～10h，反应液出现分层，将上层液体与下层沉淀物分开，将下层沉淀物放入烘箱中8～16h烘干，第一次煅烧，煅烧后进行研磨；（4）将步骤（3）中研磨后的粉末放入强碱溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到前驱体；（5）将前驱体进行第二次煅烧，得到目标产物铁酸锌。
【技术特征摘要】
1.一种负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）常温常压下，将锌盐、铁盐和聚乙二醇加入到去离子水中，搅拌0.1～1h，超声1～2h；（2）将反应液转移至磁力加热搅拌器中，水浴加热，加入弱碱，调节反应液的pH大于8，且溶液变为砖红色悬浊液，加热温度设置为80～110℃，反应6～8h后，停止加热；（3）将反应液静置4～10h，反应液出现分层，将上层液体与下层沉淀物分开，将下层沉淀物放入烘箱中8～16h烘干，第一次煅烧，煅烧后进行研磨；（4）将步骤（3）中研磨后的粉末放入强碱溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到前驱体；（5）将前驱体进行第二次煅烧，得到目标产物铁酸锌。2.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特征在于：所述锌盐与铁盐的摩尔比1:2～4，每摩尔锌盐，对应的添加聚乙二醇的质量为40～100g。3.根据权利要求1所述的负极材料铁酸锌的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：张焕，吕金钊，程浩然，李进潘，薛嘉渔，赵成龙，王瑛，
申请(专利权)人：山东玉皇新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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