本发明专利技术涉及一种氧化石墨烯包覆的具有高热导率高焓值的脲醛树脂石蜡微胶囊材料及制备方法，旨在采用氧化石墨烯作为包覆层，提高微胶囊的热导率，并且不降低其相变焓值。本发明专利技术的材料为双层核壳结构，最外层为氧化石墨烯，内层为脲醛树脂，核芯为石蜡。制备方法包括：(1)制备脲醛树脂石蜡微胶囊，将得到的微胶囊洗涤干燥。(2)将氧化石墨烯和阳离子表面活性剂加入去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯分散液。(3)将步骤(1)中得到的微胶囊和阴离子表面活性剂加入水中进行超声分散，然后将步骤(2)得到的分散液加入并进行搅拌，最后过滤、洗涤和干燥得到最终产物。该方法制备的微胶囊粒径分布均匀，能有效改善石蜡微胶囊的热性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及脲醛树脂微胶囊的氧化石墨烯包覆，属于新材料领域。
技术介绍
相变储能是一种新型的储能方式，能缓解能源在时间和空间上匹配不均的问题，有效提高能源的利用率。石蜡是应用非常广泛的相变材料，具有相变潜热大、无过冷现象、化学性质稳定、无毒、廉价等优点。但它在使用时需要定形或者微胶囊化，以避免固-液相变时的泄漏问题。然而，制约相变材料应用的主要是其较低的热导率，由于石蜡本身热导率较低，在经过高聚物微胶囊化后，热导率进一步降低，从而导致热传导过程效率较低。目前，解决此问题的主要方法是在微胶囊表面包覆纳米金属颗粒或者将微胶囊分散到热导率较高的结构中，但实际研究中仍然存在较多难题。例如：当纳米金属颗粒包覆到微胶囊表面后，虽然提高了热导率，但由于金属颗粒密度较大，所以大幅度的降低了微胶囊的相变焓值；当微胶囊分散到高热导率的结构中时，其生产成本也大幅增加，并且热性能也受到很大程度的影响。因此，用以上的两种方法改善微胶囊的热性能存在一定的局限性。石墨烯是一种具有高热导率和极低电子迁移率的碳材料，而且其密度较低，是改善微胶囊热性能的理想材料。氧化石墨烯的结构与石墨烯类似，由于存在一些官能团和缺陷，其热导率相对于石墨烯有一定程度的下降，但其制备方法简单并且成本较低，所以用氧化石墨烯代替石墨烯来改善微胶囊的热性能是可行的。
技术实现思路
本专利技术依据氧化石墨烯高的热导率、极低的电子迁移率以及较低的密度，克服了现有技术的不足，提供了一种氧化石墨烯包覆的脲醛树脂石蜡微胶囊材料的制备方法，本专利技术的目的是改善微胶囊材料的热导率，并且尽可能少的降低其相变焓值。本专利技术的上述目的是通过以下方案来实现的：先通过原位聚合法，制备脲醛树脂微胶囊，然后使用氧化石墨烯包覆石蜡微胶囊，最终得到结构双层核壳结构复合材料。所得的氧化石墨烯包覆的脲醛树脂石蜡微胶囊材料，其特征为：最外层为氧化石墨烯，内层为脲醛树脂，核芯为石蜡，石蜡含量在60%以上（质量分数）。本专利技术的氧化石墨烯包覆的脲醛树脂微胶囊材料的制备方法，包括如下步骤：（1）室温下将尿素、间苯二酚、氯化铵以及石蜡加入去离子水中，升温至60℃，搅拌一段时间后，加入甲醛溶液，然后持续搅拌1-5小时，将得到的微胶囊洗涤干燥;（2）将氧化石墨烯和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中超声分散，整个超声过程持续10~30分钟，得到氧化石墨烯分散液;（3）将步骤（1）中得到的微胶囊粉末和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠加入水中进行超声分散，整个超声过程持续10~30分钟，然后将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加入并进行搅拌，整个搅拌过程持续0.5~1小时，最后过滤、洗涤和干燥得到最终产物。上述步骤（1）中所述石蜡的含量占总质量的60-90%（质量百分比）。上述步骤（2）中所述所述氧化石墨烯与石蜡的质量比为1:10~20。本专利技术的有益效果在于：（1）氧化石墨烯对于脲醛树脂微胶囊的粒径影响较小，而且包覆较为均匀。（2）与未包覆的脲醛树脂微胶囊相比，包覆后的脲醛树脂微胶囊热导率大幅度提高，并且对于相变温度点影响较小。（3）包覆后的脲醛树脂微胶囊的焓值相对于未包覆的微胶囊只有小幅度的下降，具有一定的实用意义。具体实施方式实施例1将5.00g尿素、0.50g氯化铵、0.50g间苯二酚与45.00g石蜡加入200.00mL去离子水中，升温至60℃，持续搅拌10分钟（200rpm），然后加入12.67g甲醛溶液，搅拌速度提高到10000rpm，持续4小时。将得到的微胶囊过滤、洗涤和干燥，得到粒径分布均匀的粉末。将0.50g氧化石墨烯（氧化石墨烯与微胶囊的质量比1:20）、0.10g十六烷基三甲基溴化铵（质量比为5:1）与加入50mL去离子水中，超声30分钟，得到氧化石墨烯分散液。将10.00g制备的微胶囊粉末和0.10g十二烷基苯磺酸钠（质量比为100:1）加入100mL去离子水中，超声10分钟，然后将制备的氧化石墨烯分散液加入，持续搅拌30分钟（100rpm），然后过滤、洗涤和干燥，得到氧化石墨烯包覆的脲醛树脂微胶囊材料。实施例2将5.00g尿素、0.50g氯化铵、0.50g间苯二酚与45.00g石蜡加入200.00mL去离子水中，升温至60℃，持续搅拌10分钟（200rpm），然后加入12.67g甲醛溶液，搅拌速度提高到10000rpm，持续4小时。将得到的微胶囊过滤、洗涤和干燥，得到粒径分布均匀的粉末。将1.00g氧化石墨烯（氧化石墨烯与微胶囊的质量比1:10）、0.10g十六烷基三甲基溴化铵（质量比为10:1）加入50mL去离子水中，超声30分钟，得到氧化石墨烯分散液。将10.00g制备的微胶囊粉末和0.10g十二烷基苯磺酸钠（质量比为100:1）加入100mL去离子水中，超声10分钟，然后将制备的氧化石墨烯分散液加入，持续搅拌30分钟（100rpm），然后过滤、洗涤和干燥，得到氧化石墨烯包覆的脲醛树脂微胶囊材料。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化石墨烯包覆的具有高热导率高焓值的脲醛树脂石蜡微胶囊材料及制备方法，其特征在于：该材料为双层核壳结构，最外层为氧化石墨烯，内层为脲醛树脂聚合物，核芯为石蜡，该方法包括如下步骤：（1）室温下将尿素、间苯二酚、氯化铵以及石蜡加入去离子水中，升温至60℃，搅拌一段时间后，加入甲醛溶液，然后持续搅拌1‑5小时，将得到的微胶囊洗涤干燥，（2）将氧化石墨烯和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中超声分散，整个超声过程持续10~30分钟，得到氧化石墨烯分散液，（3）将步骤（1）中得到的微胶囊粉末和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠加入水中进行超声分散，整个超声过程持续10~30分钟，然后将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加入并进行搅拌，整个搅拌过程持续0.5~1小时，最后过滤、洗涤和干燥得到最终产物。
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯包覆的具有高热导率高焓值的脲醛树脂石蜡微胶囊材料及制备方法，其特征在于：该材料为双层核壳结构，最外层为氧化石墨烯，内层为脲醛树脂聚合物，核芯为石蜡，该方法包括如下步骤：（1）室温下将尿素、间苯二酚、氯化铵以及石蜡加入去离子水中，升温至60℃，搅拌一段时间后，加入甲醛溶液，然后持续搅拌1-5小时，将得到的微胶囊洗涤干燥，（2）将氧化石墨烯和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中超声分散，整个超声过程持续10~30分钟，得...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛健，乔榛，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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