本发明专利技术公开了一种TiNb6O17负极材料的制备方法，包括步骤：将两种不同种类的醇按体积比混合，搅拌0.5‑30小时制得混合液；将铌源和钛源分别加入制得的所述混合液中，继续搅拌1‑24小时；将所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在60‑300℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；将所得的沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；将所得的粉体在400‑1400℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。本发明专利技术还公开一种根据上述方法制得的TiNb6O17负极材料，及使用该材料的锂离子电池。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于储能材料
，具体地说，涉及一种具有高性能的TiNb6O17负极材料及其制备方法、锂离子电池。
技术介绍
锂离子电池具有能量密度高、使用寿命长和环境友好等特性，已经广泛应用于各种电子产品中，当前正在向电动汽车领域延伸，这就对锂离子电池提出了更高的要求，比如功率密度、安全性和充电速度等。当前商业化的石墨类碳负极材料由于其低的安全性和倍率性能，已经不能满足电动汽车用电池的基本要求。虽然近十年钛酸锂由于其优异的倍率性能而备受人们的关注，然而其低的理论比容量(175mAh/g)限制了电池的能量密度。因此，寻找具有比容量高、倍率性能好和安全性高的新型负极材料成为研究的热点之一。TiNb6O17具有高的嵌脱锂电位(约1.65V vs.Li+/Li)，避免了锂枝晶和固体电解质氧化膜的产生，安全性好；该材料的理论比容量高(397mAh/g)。Lin等人研究显示，TiNb6O17具有较好的倍率性能和高的比容量(C.Lin,G.Wang,S.Lin,J.Li,L.Lu.Chem.Commun,2015,51,8970)。因而TiNb6O17是非常具有发展前景的高功率锂离子动力电池负极材料。本专利技术的专利技术人在进行深入研究后发现，上述TiNb6O17负极材料及使用该材料的锂离子电池的电化学性能仍有待提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种TiNb6O17负极材料的制备方法使用该材料的锂离子电池，以提高现有TiNb6O17负极材料及使用该材料的锂离子的电化学性能。本专利技术公开了一种TiNb6O17负极材料的制备方法，包括如下步骤：1)将两种不同种类的醇按体积比混合，搅拌0.5-30小时制得混合液；2)将铌源和钛源分别加入到步骤1)制得的所述混合液中，继续搅拌1-24小时，其中溶液中铌的浓度为0.01-9mol/L，钛原子:铌原子＝5.3:1-6.6:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在60-300℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；4)将所得的所述沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；5)将步骤4)所得的所述粉体在400-1400℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。进一步的，所述步骤1)中的所述醇为乙二醇、1,2-丙二醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇或1,2,3-丙三醇。进一步的，所述步骤2)中的所述铌源为草酸铌、乙醇铌、五氯化铌、氢氧化铌、氟化铌中的一种或几种。进一步的，所述步骤2)中的所述钛源为四氯化钛、四异丙醇钛、四氟化钛、钛酸丁酯中的一种或几种。进一步的，所述步骤2)中铌原子:钛原子＝5.4:1-6.4:1。进一步的，所述步骤3)中加热温度为70-260℃。进一步的，所述步骤5)中焙烧温度为500-1300℃。本专利技术还公开了一种由上述的制备方法制备得到的TiNb6O17负极材料。本专利技术还公开了一种锂离子电池，包括上述的TiNb6O17负极材料。进一步的，所述锂离子电池包括正极片、负极片、隔膜、电解液，以及外壳，所述负极片由负极浆料涂覆在铜箔上制造而成，所述负极浆料包括60-95％质量的TiNb6O17、2-30％质量的乙炔黑，和3-21％质量的粘结剂。本专利技术具有如下有益效果：1)本专利技术制备的TiNb6O17材料用作锂离子电池负极材料具有较高的可
逆比容量、优异的倍率充放电性能和安全性能。2)本专利技术具有工艺简单、无毒无害等特点，有着极其广泛的应用前景。当然，实施本专利技术的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术实施例1制备TiNb6O17负极材料的XRD图；图2是本专利技术实施例1制备TiNb6O17负极材料的扫描电镜照片(低倍)；图3是本专利技术实施例1制备TiNb6O17负极材料的扫描电镜照片(高倍)；图4是本专利技术实施例1制备TiNb6O17负极材料的倍率特性。具体实施方式以下将配合附图及实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。实施例11)将正丙醇和丙三醇按体积比5:1混合，搅拌30小时制得混合液；2)将草酸铌和钛酸丁酯分别加入到步骤1)制得的混合液中，继续搅拌12小时，其中溶液中铌的浓度为0.9mol/L，铌原子:钛原子＝5.69:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在220℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；4)将所得沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；5)将步骤4)所得粉体在1200℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。通过实施例1制备得到TiNb6O17材料的XRD图如图1所示，样品的衍
射峰与PDF卡片中TiNb6O17标准衍射峰完全吻合，说明样品较纯。通过实施例1制备得到的TiNb6O17材料的扫描电镜照片如图2和图3所示，样品呈现出均匀的球形，并且微球的表面可以观察到明显的孔洞。实施例21)将异丙醇和1,2-丙二醇按体积比1:1混合，搅拌24小时制得混合液；2)将乙醇铌和四异丙醇钛分别加入到步骤1)制得的混合液中，继续搅拌6小时，其中溶液中铌的浓度为4.2mol/L，铌原子:钛原子＝6.13:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在140℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；4)将所得沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；5)将步骤4)所得粉体在820℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。实施例31)将乙醇和1,2,3-丙三醇按体积比1:3混合，搅拌3小时制得混合液；2)将五氯化铌和四氯化钛分别加入到步骤1)制得的混合液中，继续搅拌1小时，其中溶液中铌的浓度为0.01mol/L，铌原子:钛原子＝6.4:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在70℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；4)将所得沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；5)将步骤4)所得粉体在1150℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。实施例41)将乙二醇和1,2,3-丙三醇按体积比1:5混合，搅拌0.5小时制得混合液；2)将氢氧化铌和四氟化钛分别加入到步骤1)制得的混合液中，继续搅拌8小时，其中溶液中铌的浓度为7.1mol/L，铌原子:钛原子＝5.83:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在120℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；4)将所得沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；5)将步骤4)所得粉体在740℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。实施例51)将正丁醇和丙三醇按体积比3:1混合，搅拌7小时制得混合液；2)将氟化铌和钛酸丁酯分别加入到步骤1)制得的混合液中，继续搅拌1小时，其中溶液中铌的浓度为9mol/L，铌原子:钛原子＝6.08:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在260℃下加热反，反应后冷却至室温，制得沉淀物应；4)将所得沉淀物用乙醇洗涤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiNb6O17负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)将两种不同种类的醇按体积比混合，搅拌0.5‑30小时制得混合液；2)将铌源和钛源分别加入到步骤1)制得的所述混合液中，继续搅拌1‑24小时，其中溶液中铌的浓度为0.01‑9mol/L，钛原子:铌原子＝5.3:1‑6.6:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在60‑300℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；4)将所得的所述沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；5)将步骤4)所得的所述粉体在400‑1400℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。
【技术特征摘要】
1.一种TiNb6O17负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)将两种不同种类的醇按体积比混合，搅拌0.5-30小时制得混合液；2)将铌源和钛源分别加入到步骤1)制得的所述混合液中，继续搅拌1-24小时，其中溶液中铌的浓度为0.01-9mol/L，钛原子:铌原子＝5.3:1-6.6:1；3)将步骤2)所得溶液装入反应釜中，置于恒温干燥箱中，在60-300℃下加热反应，反应后冷却至室温，制得沉淀物；4)将所得的所述沉淀物用乙醇洗涤三次，然后于真空干燥箱中烘干得到粉体；5)将步骤4)所得的所述粉体在400-1400℃下焙烧，即得TiNb6O17负极材料。2.如权利要求1所述的一种TiNb6O17负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的所述醇为乙二醇、1,2-丙二醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇或1,2,3-丙三醇。3.如权利要求2所述的一种TiNb6O17负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的所述铌源为草酸铌、乙醇铌、五氯化铌、氢氧化铌、氟化铌中的一种或几种。4.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘光印，季晓广，李政道，鲍克燕，赵强，谢海泉，柳文敏，张瑞雪，郭佳莉，魏铭，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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