一种有机无机杂化纳米硅分散体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机无机杂化纳米硅分散体，由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶80‑120份、金属离子改性剂10‑30份、硅烷偶联剂3‑12份、分散剂1‑6份、稳定剂2‑6份、杀菌剂0.2‑0.6份和pH值调节剂1‑3份。有机无机杂化纳米硅分散体的制备方法的步骤如下：（1）将纳米硅溶胶、稳定剂依次加入，搅拌均匀；（2）缓慢加入金属离子改性剂；（3）缓慢加入硅烷偶联剂；（4）利用PH值调节剂调制碱性；（5）加入杀菌剂，即得产品。本发明专利技术提高无机材料二氧化硅与有机树脂之间的相容性，提高了无机填料在硅溶胶体系中的分散性，减少了整个涂料体系的凝胶及沉淀风险，绿色环保，对人体无害、无腐蚀，还具有高分散性、高透光性、粘度低和良好的储存稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新材料和精细化工
，具体是一种有机无机杂化纳米硅分散体及其制备方法。
技术介绍
硅溶胶是二氧化硅胶体微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液。硅溶胶内部为硅氧烷键，而外表面则结合了大量的羟基而形成硅醇键。硅溶胶是纳米二氧化硅粒子在水中的亚稳态体系，其独特的表面效应、体积效应以及量子尺寸效应能使其具有许多优良性质如大比表面积、高吸附性、高分散度、高耐火绝热性等。硅溶胶众多优良性能已使其得到广泛的应用，已经在熔模精密铸造、造纸、建筑涂料及电子工业等领域得到广泛的应用。但是水溶性硅溶胶在涂料使用中不能充分发挥其潜力,主要有两个缺点:稳定性问题和耐水性能差。首先在涂料组分中要求苛刻的长期稳定性问题，尤其是当硅溶胶加入聚合物乳液中的稳定性问题。其次硅溶胶有一个完全羟基化的表面，当加入涂料体系中，通常会减少该涂料的耐水性。近年来有机无机杂化材料的迅猛发展引起国内外物理和化学界强烈的兴趣，而硅溶胶中的二氧化硅粒子因具有高强度、高刚性、能吸收紫外线、无毒等优良性质，逐渐成为材料科学研究领域的热点。但因具有亲水性、比表面积大及比表面能高等性质，使得二氧化硅粒子与聚合物相容性和分散性都较差。硅溶胶改性的方法主要有金属离子改性、硅烷偶联剂改性和有机树脂单体改性。但是在实际工程使用中，硅溶胶纳米粒子在树脂乳液中的分散性较差，易团聚、交联，影响树脂树脂乳液的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机无机杂化纳米硅分散体及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种有机无机杂化纳米硅分散体，由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶80-120份、金属离子改性剂10-30份、硅烷偶联剂3-12份、分散剂1-6份、稳定剂2-6份、杀菌剂0.2-0.6份和pH值调节剂1-3份。作为本专利技术进一步的方案：由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶100份、金属离子改性剂20份、硅烷偶联剂8份、分散剂4份、稳定剂4份、杀菌剂0.4份和pH值调节剂2份。作为本专利技术再进一步的方案：所述金属离子改性剂为硫酸铝或硝酸铝。作为本专利技术再进一步的方案：所述稳定剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或至少两种的混合物。作为本专利技术再进一步的方案：所述分散剂为水溶性高分子量分散剂。作为本专利技术再进一步的方案：所述的有机无机杂化纳米硅分散体的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米硅溶胶、稳定剂依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀；（2）在步骤（1）搅拌均匀的溶液中缓慢加入金属离子改性剂，搅拌速度为400-500r/m；（3）在步骤（2）搅拌均匀的溶液中缓慢加入硅烷偶联剂，并提高搅拌速度至700-800r/m，搅拌均匀；（4）在步骤（3）的搅拌液中利用PH值调节剂调制碱性，调制pH值在8-10之间，加入分散剂，搅拌2h；（5）在低速搅拌的条件下，加入杀菌剂，即得产品。作为本专利技术再进一步的方案：所述述纳米硅溶胶是以SiO2为基体单位在水中的分散体，粒径范围在10-20nm，pH值为2-5之间，SiO2固含量为25-40%，密度:25℃,1.19-1.21g/ml。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过对硅溶胶进行表面金属改性，金属离子作为稳定剂，减少硅溶胶的水分平衡点，利用硅烷偶联剂改性硅溶胶使二氧化硅颗粒表面附着环氧基、胺基等基团，通过化学键、静电相互作用等对颗粒表面进行修饰，大大提高无机材料二氧化硅与有机树脂之间的相容性，提高了无机填料在硅溶胶体系中的分散性，减少了整个涂料体系的凝胶及沉淀风险。将本专利技术中有机无机杂化纳米硅分散体的制备方法制备的有机无机杂化纳米硅分散体具有良好的稳定性和外观透明度，应用于水性涂料中，作为添加剂，在不影响涂料干燥后涂层光泽度的条件下，同时提高了涂层的耐性以及硬度。本专利技术生产和使用过程中绿色环保，对人体无害、无腐蚀、经济效益好，此外还具有以下特点：（1）高分散性：无需特殊的分散工艺，比表面积大，可与常用的填料配合使用；（2）高透光性：改性后的纳米硅分散体粒径低于40纳米，没有光的散射，视觉透明；（3）粘度低：可制备高填料含量且粘度不会显著上升的涂料配方；（4）本专利技术最突出的特点加入到水性乳液中，不会凝胶，更不会破乳，具有良好的储存稳定性。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种有机无机杂化纳米硅分散体，由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶80份、硫酸铝10份、硅烷偶联剂3份、分散剂1份、稳定剂2份、杀菌剂0.2份和pH值调节剂1份。所述稳定剂为甲醇。所述分散剂为水溶性高分子量分散剂。所述的有机无机杂化纳米硅分散体的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米硅溶胶、甲醇依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀；（2）在步骤（1）搅拌均匀的溶液中缓慢加入硫酸铝，搅拌速度为400r/m；（3）在步骤（2）搅拌均匀的溶液中缓慢加入硅烷偶联剂，并提高搅拌速度至700r/m，搅拌均匀；（4）在步骤（3）的搅拌液中利用PH值调节剂调制碱性，调制pH值为8，加入水溶性高分子量分散剂，搅拌2h；（5）在低速搅拌的条件下，加入杀菌剂，即得产品。所述述纳米硅溶胶是以SiO2为基体单位在水中的分散体，粒径范围在10nm，pH值为2，SiO2固含量为25%，密度:25℃,1.19g/ml。实施例2本专利技术实施例中，一种有机无机杂化纳米硅分散体，由以下重量份的组分组成：米硅溶胶100份、稳定剂2.5份、硫酸铝12.8份、硅烷偶联剂5份、分散剂2份、杀菌剂0.3份、pH调剂剂2份 。所述稳定剂为甲醇和异丙醇的混合物。所述分散剂为水溶性高分子量分散剂。所述的有机无机杂化纳米硅分散体的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米硅溶胶、甲醇和异丙醇的混合物依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀；（2）在步骤（1）搅拌均匀的溶液中缓慢加入硫酸铝，搅拌速度为450r/m；（3）在步骤（2）搅拌均匀的溶液中缓慢加入硅烷偶联剂，并提高搅拌速度至750r/m，搅拌均匀；（4）在步骤（3）的搅拌液中利用PH值调节剂调制碱性，调制pH值为9，加入水溶性高分子量分散剂，搅拌2h；（5）在低速搅拌的条件下，加入杀菌剂，即得产品。所述述纳米硅溶胶是以SiO2为基体单位在水中的分散体，粒径范围在15nm，pH值为3，SiO2固含量为30%，密度:25℃,1.20g/ml。实施例3本专利技术实施例中，一种有机无机杂化纳米硅分散体，由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶100份、硝酸铝20份、硅烷偶联剂8份、分散剂4份、稳定剂4份、杀菌剂0.4份和pH值调节剂2份。所述稳定剂为甲醇、乙醇、异丙醇的混合物。所述分散剂为水溶性高分子量分散剂。所述的有机无机杂化纳米硅分散体的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米硅溶胶和甲醇、乙醇、异丙醇的混合物依次加入三口烧瓶中，搅拌均匀；（2）在步骤（1）搅拌均匀的溶液中缓慢加入硝酸铝，搅拌速度为450r/m；（3）在步骤（2）搅拌均匀的溶液中缓慢加入硅烷偶联剂，并提高搅拌速度至750r/m，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机无机杂化纳米硅分散体，其特征在于，由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶80‑120份、金属离子改性剂10‑30份、硅烷偶联剂3‑12份、分散剂1‑6份、稳定剂2‑6份、杀菌剂0.2‑0.6份和pH值调节剂1‑3份。

【技术特征摘要】
1.一种有机无机杂化纳米硅分散体，其特征在于，由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶80-120份、金属离子改性剂10-30份、硅烷偶联剂3-12份、分散剂1-6份、稳定剂2-6份、杀菌剂0.2-0.6份和pH值调节剂1-3份。2.根据权利要求1所述的有机无机杂化纳米硅分散体，其特征在于，由以下重量份的组分组成：纳米硅溶胶100份、金属离子改性剂20份、硅烷偶联剂8份、分散剂4份、稳定剂4份、杀菌剂0.4份和pH值调节剂2份。3.根据权利要求1或2所述的有机无机杂化纳米硅分散体，其特征在于，所述金属离子改性剂为硫酸铝或硝酸铝。4.根据权利要求1或2所述的有机无机杂化纳米硅分散体，其特征在于，所述稳定剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或至少两种的混合物。5.根据权利要求1或2所述的有机无机杂化纳米硅分散体，其特征在于，所述分散剂为水溶性高分子量分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：武勇斌，郭双标，李从严，
申请(专利权)人：武勇斌，
类型：发明
国别省市：上海;31