一种双乙酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双乙酸钠的制备方法，属于双乙酸钠制备方法技术领域。本发明专利技术将宇佐美曲霉接种至培养基后，收集菌丝悬浮液与碳酸钠混合，并加入冰醋酸，通过微生物体内催化反应制备双乙酸钠后，过滤得过滤液，并再次进行静置、过滤，收集过滤物后加入无水乙醇搅拌，旋转蒸发去除乙醇并烘干，即可得到双乙酸钠的制备方法。实例证明，本发明专利技术操作简单易行，原料简单易得，在操作的过程中过滤液可以充分利用，无需回收，无任何污染，大大降低了生产成本，使得产物质量稳定，收率高达90％以上，纯度达到95％以上，可广泛应用推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种双乙酸钠的制备方法，属于双乙酸钠制备方法

技术介绍
双乙酸钠是一种多功能的食用化学品，主要用作食品和饲料工业的防腐剂、防霉剂、螯合剂、调味剂、PH调节剂、肉制品保存剂，也是复合型防霉剂的主要原料。具有高效防霉、保鲜、增加营养价值等功效，既适用于粮食种子的安全贮藏，亦实用于饲料的防霉保鲜、增加营养价值、提高适口性，尤其适用于玉米、谷物的保鲜。目前，我国双乙酸钠的生产方法主要有三种。（1）醋酸钠与醋酸在乙醇中液相反应法，我国近几年实现工业化生产的厂家便采用此法。此法工艺复杂，设备投资大，生产成本高；（2）碳酸钠与醋酸在醋酐作用下合成法，此法反应条件苛刻，操作不易控制，产品质量不稳定，且由于醋酐原料价高难得，所以较少采用：（3）碳酸钠与醋酸反应法，此法生产成本虽低，原料易得，但反应物料流动性差，影响操作，产品质量不稳定。以上三种生产方法的时间需要4个小时以上，生产效率低下，且由于各反应物在反应过程中一次性添加，所有存在反应过程不好控制，反应时间长以及母液回收难等问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前传统方法在生产双乙酸钠过程中，工艺复杂，反应时间过长，且母液难以回收，导致产物质量不稳定的现状，提供了一种将宇佐美曲霉接种至培养基后，收集菌丝悬浮液与碳酸钠混合，并加入冰醋酸，通过微生物体内催化反应制备双乙酸钠后，过滤得过滤液，并再次进行静置、过滤，收集过滤物后加入无水乙醇搅拌，旋转蒸发去除乙醇并烘干，即可得到双乙酸钠的制备方法。该方法操作简单易行，原料简单易得，在操作的过程中过滤液可以充分利用，无需回收，无任何污染，大大降低了生产成本，使得产物质量稳定，收率高达90％以上，纯度达到95％以上，可广泛应用推广。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）按重量份数计，取40～45份PDA培养基、5～10份质量分数为15％的葡萄糖溶液、16～24份淀粉及2～3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10％的磷酸调节pH至4.0～4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12～16％，将宇佐美曲霉接种至培养基；（2）将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28～32℃，培养6～9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3～5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；（3）按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50～70s，随后在室温下，以120r/min搅拌1～2h，再向玻璃反应釜中加入菌丝悬浮液体积40～50％的冰醋酸，继续搅拌4～6h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液；（4）将上述所得的过滤液静置40～50min，随后将过滤液放置于5℃下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70℃下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105℃下干燥4～5h，即可得到双乙酸钠。本专利技术的应用方法是：取30～35g本专利技术制得的双乙酸钠放入容器中，并向其中倒入2～3L清水，充分搅拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入5～10g盐、3～5g味精，再次搅拌均匀，倒入泡菜坛中，加入洗净后的200～300g大头菜，密封腌制，即可。不仅可以保证泡菜2～3个月不长醭，味道鲜美，而且可以保证泡菜7～8个月不发霉变质，可大规模应用。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术操作简单易行，原料简单易得，在操作的过程中过滤液可以充分利用，无需回收，无任何污染，且大大降低了生产成本；（2）本专利技术最终得到的产物质量稳定，收率高达90％以上，纯度达到95％以上，可广泛应用推广。具体实施方式首先按重量份数计，取40～45份PDA培养基、5～10份质量分数为15％的葡萄糖溶液、16～24份淀粉及2～3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10％的磷酸调节pH至4.0～4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12～16％，将宇佐美曲霉接种至培养基；随后将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28～32℃，培养6～9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3～5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；之后按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50～70s，随后在室温下，以120r/min搅拌1～2h，再向玻璃反应釜中加入菌丝悬浮液体积40～50％的冰醋酸，继续搅拌4～6h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液；最后将上述所得的过滤液静置40～50min，随后将过滤液放置于5℃下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70℃下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105℃下干燥4～5h，即可得到双乙酸钠。实例1首先按重量份数计，取40份PDA培养基、5份质量分数为15％的葡萄糖溶液、16份淀粉及2份尿素，混合均匀，使用质量分数为10％的磷酸调节pH至4.0，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12％，将宇佐美曲霉接种至培养基；随后将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28℃，培养6天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；之后按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50s，随后在室温下，以120r/min搅拌1h，再向玻璃反应釜中加入菌丝悬浮液体积40％的冰醋酸，继续搅拌4h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液；最后将上述所得的过滤液静置40min，随后将过滤液放置于5℃下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70℃下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105℃下干燥4h，即可得到双乙酸钠。本实例操作简单易行，使用时，取30g本专利技术制得的双乙酸钠放入容器中，并向其中倒入2L清水，充分搅拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入5g盐、3g味精，再次搅拌均匀，倒入泡菜坛中，加入洗净后的200g大头菜，密封腌制，即可。不仅可以保证泡菜2个月不长醭，味道鲜美，而且可以保证泡菜7个月不发霉变质，可大规模应用。实例2首先按重量份数计，取43份PDA培养基、8份质量分数为15％的葡萄糖溶液、20份淀粉及2.5份尿素，混合均匀，使用质量分数为10％的磷酸调节pH至4.3，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量14％，将宇佐美曲霉接种至培养基；随后将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为30℃，培养7天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面4min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；之后按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜60s，随后在室温下，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双乙酸钠的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，取40～45份PDA培养基、5～10份质量分数为15％的葡萄糖溶液、16～24份淀粉及2～3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10％的磷酸调节pH至4.0～4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12～16％，将宇佐美曲霉接种至培养基；（2）将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28～32℃，培养6～9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3～5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；（3）按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50～70s，随后在室温下，以120r/min搅拌1～2h，再向玻璃反应釜中加入菌丝悬浮液体积40～50％的冰醋酸，继续搅拌4～6h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液；（4）将上述所得的过滤液静置40～50min，随后将过滤液放置于5℃下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70℃下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105℃下干燥4～5h，即可得到双乙酸钠。...

【技术特征摘要】
1.一种双乙酸钠的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，取40～45份PDA培养基、5～10份质量分数为15％的葡萄糖溶液、16～24份淀粉及2～3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10％的磷酸调节pH至4.0～4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12～16％，将宇佐美曲霉接种至培养基；（2）将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28～32℃，培养6～9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3～5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；（3）按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，张明，宋奇，
申请(专利权)人：常州市好利莱光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32