一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，先将石墨烯，聚乙烯亚胺，聚乙烯醇，乙酸乙酯加入到乙醇水溶液中，加热回流后过滤得到固体混合物；然后将固体混合物进行真空脱溶剂，得到改性石墨烯；再将改性石墨烯，钛酸丁酯，钼酸铵和聚乙二醇加入到反应釜中，加热反应后出料，得到中间物料；最后将中间物料使用去离子水浸泡，过滤烘干并研磨，得到负极材料。本发明专利技术提供的制备方法得到的负极材料明显提升了材料的初始容量，同时提升了使用稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池电极材料制备
，具体涉及一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。锂离子电池是指以两种不同的能够可逆地嵌入及脱出锂离子的嵌锂化合物分别作为电池正极和负极的二次电池体系。充电时，锂离子从正极脱嵌，通过电解质和隔膜，嵌入到负极中；放电时则相反，锂离子从负极脱嵌，通过电解质和隔膜，嵌入到正极中。锂离子电池的负极是由负极活性物质、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，经干燥、滚压而成。石墨由于具备电子电导率高、锂离子扩散系数大、层状结构在嵌锂前后体积变化小、嵌锂容量高和嵌锂电位低等优点，成为目前主流的商业化锂离子电池负极材料。目前商业锂离子电池主要采用碳材料作为负极活性物质。但由于受到理论比容量(372mAh /g)的限制，碳负极材料的比容量很难进一步提高，因此需要开发一种新的负极材料来进一步提升其比容量，进一步扩展应用领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，提升负极材料的比容量。本专利技术的技术方案如下：一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯10-20份，聚乙烯亚胺5-10份，聚乙烯醇2-5份，乙酸乙酯5-10份加入到80-100份乙醇水溶液中，加热回流20-30分钟，过滤得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯10-20份，钛酸丁酯2-3份，钼酸铵1-4份，聚乙二醇1-3份加入到反应釜中，加热反应20-30分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡3-5小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料。所述的改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，步骤一中乙醇水溶液的浓度为70g/100ml。所述的改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，步骤二中真空脱溶剂的真空度为0.02-0.04MPa。所述的改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，步骤三中加热反应的加热温度为80-90℃。所述的改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，步骤四中烘干温度为105-110℃。所述的改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，步骤四中研磨至粒径400-600微米。本专利技术提供的改性石墨烯锂离子电池负极材料的初始容量达到了156 mA/g以上，经过500次循环后的剩余电量仍然在95%以上，明显优于现有相关产品。具体实施方式：实施例1一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯10份，聚乙烯亚胺5份，聚乙烯醇2份，乙酸乙酯5份加入到80份浓度为70g /100ml的乙醇水溶液中，加热回流20分钟，过滤得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，真空度为0.02MPa，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯10份，钛酸丁酯2份，钼酸铵1份，聚乙二醇1份加入到反应釜中，于80℃条件下加热反应20分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡3小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料，其中烘干温度为105℃，研磨至粒径400-600微米。实施例2一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯12份，聚乙烯亚胺6份，聚乙烯醇3份，乙酸乙酯7份加入到80份浓度为70g /100ml的乙醇水溶液中，加热回流25分钟，过滤得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，真空度为0.03MPa，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯15份，钛酸丁酯2份，钼酸铵3份，聚乙二醇1份加入到反应釜中，于85℃条件下加热反应23分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡4小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料，其中烘干温度为105℃，研磨至粒径400-600微米。实施例3一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯16份，聚乙烯亚胺7份，聚乙烯醇4份，乙酸乙酯8份加入到90份浓度为70g /100ml的乙醇水溶液中，加热回流25分钟，过滤得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，真空度为0.03MPa，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯16份，钛酸丁酯3份，钼酸铵3份，聚乙二醇2份加入到反应釜中，于90℃条件下加热反应28分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡4小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料，其中烘干温度为100℃，研磨至粒径400-600微米。实施例4一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯20份，聚乙烯亚胺10份，聚乙烯醇5份，乙酸乙酯10份加入到100份浓度为70g /100ml的乙醇水溶液中，加热回流30分钟，过滤得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，真空度为0.04MPa，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯20份，钛酸丁酯3份，钼酸铵4份，聚乙二醇3份加入到反应釜中，于90℃条件下加热反应30分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡5小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料，其中烘干温度为110℃，研磨至粒径400-600微米。对照例一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯16份，聚乙烯亚胺7份，聚乙烯醇4份，乙酸乙酯8份混合均匀，得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，真空度为0.03MPa，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯16份，钛酸丁酯3份，钼酸铵3份，聚乙二醇2份加入到反应釜中，于90℃条件下加热反应28分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡4小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料，其中烘干温度为100℃，研磨至粒径400-600微米。 对以上实施例和对照例制备得到的负极材料进行性能测试，结果如下：项目实施例1实施例2实施例3实施例4对照例初始容量 mA/g156162166162116500次循环后剩余量 %95%95%96%96%87%从以上结果可以看出，本专利技术提供的改性石墨烯锂离子电池负极材料的初始容量达到了156 mA/g以上，经过500次循环后的剩余电量仍然在95%以上。对照例为在实施例3的基础上进行的试验，其中在制备步骤一中没有进行乙醇水溶液加热回流，结果导致最终材料初始容量下降明显，同时在500次循环后剩余量下降严重，因此可以看出，本专利技术提供的制备方法中，利用乙醇回流的步骤对于材料的性能有着重要的提升作用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯10‑20份，聚乙烯亚胺5‑10份，聚乙烯醇2‑5份，乙酸乙酯5‑10份加入到80‑100份乙醇水溶液中，加热回流20‑30分钟，过滤得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯10‑20份，钛酸丁酯2‑3份，钼酸铵1‑4份，聚乙二醇1‑3份加入到反应釜中，加热反应20‑30分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡3‑5小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将以重量份计的石墨烯10-20份，聚乙烯亚胺5-10份，聚乙烯醇2-5份，乙酸乙酯5-10份加入到80-100份乙醇水溶液中，加热回流20-30分钟，过滤得到固体混合物；步骤二，将固体混合物进行真空脱溶剂，得到改性石墨烯；步骤三，将以重量份计的改性石墨烯10-20份，钛酸丁酯2-3份，钼酸铵1-4份，聚乙二醇1-3份加入到反应釜中，加热反应20-30分钟，出料，得到中间物料；步骤四，将中间物料使用去离子水浸泡3-5小时，过滤烘干并研磨，得到负极材料。2.根据权利要求1所述的改性石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：周江，王正飞，杨同兴，马骁，
申请(专利权)人：江苏深苏电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32