基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法技术

技术编号:13515119 阅读:62 留言:0更新日期:2016-08-12 01:06
本发明专利技术公开了一种基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法。本发明专利技术首先采用化学气相沉积法在三维泡沫铜镍合金生上长石墨烯;然后去除铜镍合金,制备得到具有多通道孔的自支撑的三维石墨烯;最后,将三维石墨烯浸入高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液中,在三维石墨烯上生长四氧化三锰,制备得到三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料。该方法制备得到的三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料为多通道孔网状结构,离子输运通道数量多,具有超高比表面积,高导电性。可用于制备超级电容的复合电极,也可用于制备其他储能元件的复合电极。

【技术实现步骤摘要】
201610176893
<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/59/CN105845462.html" title="基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法原文来自X技术">基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法</a>

【技术保护点】
一种基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法,包括如下步骤:(1)基底预处理:(1a)利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄,得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片;(1b)用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片后,用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净,得到清洗后的泡沫镍薄片;(2)电化学沉积铜:采用电化学三电极法,将清洗后的泡沫镍薄片置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中,加电化学沉积电压,沉积50~150分钟,得到覆盖铜的泡沫镍薄片;(3)高温退火:将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中,通入5sccm氩气和1sccm氢气,进行1100℃的高温退火0.5~2小时,得到铜镍合金;(4)电化学选择性腐蚀:采用电化学三电极法,将铜镍合金置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中,加腐蚀电压,腐蚀三维铜镍合金骨架500~1500秒,制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架;(5)制备三维石墨烯/铜镍合金:(5a)采用化学气相沉积法,将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内,通入20sccm氩气和氢气的混合气体5~10分钟;(5b)将管式炉加热至600℃时,通入2~20sccm乙烯,保持气氛不变,生长5~10个小时;(5c)采用迅速降温的方式,将管式炉温度降为室温后,取出管式炉中的样品,得到三维石墨烯/铜镍合金;(6)制备自支撑三维石墨烯:将三维石墨烯/铜镍合金置于0.5~2M氯化铁和1~3M盐酸的混合溶液中,腐蚀24小时,得到自支撑三维石墨烯;(7)生长四氧化三锰:(7a)将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净,得到三维石墨烯;(7b)将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中30分钟,取出后用去离子水清洗干净,得到清洗后的三维石墨烯;(7c)将高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液放入高压釜中,将清洗后的三维石墨烯浸入高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液中,生长20~30分钟;(7d)取出浸泡在高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液中的三维石墨烯,自然降温至室温后,烘干,得到三维石墨烯/四氧化三锰复合电极。...

【技术特征摘要】
1.一种基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法,包括如下步骤:(1)基底预处理:(1a)利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄,得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片;(1b)用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片后,用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净,得到清洗后的泡沫镍薄片;(2)电化学沉积铜:采用电化学三电极法,将清洗后的泡沫镍薄片置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中,加电化学沉积电压,沉积50~150分钟,得到覆盖铜的泡沫镍薄片;(3)高温退火:将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中,通入5sccm氩气和1sccm氢气,进行1100℃的高温退火0.5~2小时,得到铜镍合金;(4)电化学选择性腐蚀:采用电化学三电极法,将铜镍合金置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中,加腐蚀电压,腐蚀三维铜镍合金骨架500~1500秒,制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架;(5)制备三维石墨烯/铜镍合金:(5a)采用化学气相沉积法,将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内,通入20sccm氩气和氢气的混合气体5~10分钟;(5b)将管式炉加热至600℃时,通入2~20sccm乙烯,保持气氛不变,生长5~10个小时;(5c)采用迅速降温的方式,将管式炉温度降为室温后,取出管式炉中的样品,得到三维石墨烯/铜镍合金;(6)制备自支撑三维石墨烯:将三维石墨烯/铜镍合金置于0.5~2M氯化铁和1~3M盐酸的混合溶液中,腐蚀24小时,得到自支撑三维石墨烯;(7)生长四氧化三锰:(7a)将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净,得到三维石墨烯;(7b)将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中30分钟,取出后用去离子水清洗干净,得到清洗后的三维石墨烯;(7c)将高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液放入高压釜中,将清洗后的三维石墨烯浸入高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液中,生长20~30分钟;(7d)取出浸泡在高锰...

【专利技术属性】
技术研发人员:宁静王东张进成陆芹穆美珊郝跃
申请(专利权)人:西安电子科技大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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