一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，在惰性气体下将蒲公英在400～1400℃下煅烧1～8h，得产物A；将KOH、K2CO3、KHCO3混合，得产物B；将产物A浸泡于产物B的水溶液中在30～80℃下加热1～10h，抽滤、烘干得产物C；将产物C置于无机酸中溶液中在30～80℃下加热10～48h，抽滤、烘干得产物D；将产物D和产物B以1:(1～5)的质量比在50～400℃下煅烧1～5h，得到产物E；将产物E用无机酸和水洗涤，烘干即可。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种形貌可控的钠离子负极碳材料的制备方法，具体涉及一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展和信息社会的到来，对化学电源的要求强度逐渐增大。锂离子电池具有高电压、高比能量的特点，因此在便携式电源应用中得到长足发展，但锂元素昂贵且地壳中含量少，随着其逐渐应用于电动汽车，锂的需求量将大大增加。而锂的储量有限且储藏分布不均匀，会制约长寿命储能电池的大规模发展[刘春娜.国外钠离子电池研究进展[J].电源技术,2014,38(1):12-13.]。因此开发其他种类电池势在必行。钠离子电池是目前最具研究价值的电池之一。与锂离子电池相比，其优势在于其密度高，这意味着它们质量更大可以储存更多能量，适合用于大规模储能。同时，其原料资源丰富易得，成本低廉；能用来分解电势更低的电解质溶剂及电解质盐，电解质的选择范围更宽；有相对稳定的电化学性能，使用更加安全。因此，它们能负担起可持续绿色能源开发的重任，具有强大的生命力和发展潜质[叶飞鹏,王莉,连芳等.钠离子电池研究进展[J].化工进展,2013,32(8):1789-1795.]。但是，钠离子电池负极材料的筛选面临一些问题。由于钠离子半径大于锂离子半径，传统商品化的锂离子负极材料石墨层间距过小，并不适合钠离子的嵌入和脱出[苗艳丽,刘兴江.钠离子电池负极材料研究进展[J].电源技术,2015,39(2):23-25.]，需要具有更大层间距或孔隙的碳材料及合金等其它储钠材料。在储钠负极材料中，碳基负极材料是研究最为广泛的材料。
为了得到最适宜钠嵌入的碳材料，除了利用模板法进行碳的组装，还可利用天然存在的植物来制备。目前研究者们已经发现，泥煤苔[Jia D,Huanlei W,Zhi L,et al.Carbon nanosheetframeworks derived from peat moss as high performance sodium ion battery anodes.[J].Acs Nano,2013,7(12):11004-11015.]、香蕉皮[Lotfabad E M,Ding J,Cui K,et al.High-Density Sodium andLithium Ion Battery Anodes from Banana Peels[J].Acs Nano,2014,8(7):7115-7129.]、蔗糖[HongK L,Long Q,Zeng R,et al.Biomass derived hard carbon used as a high performance anodematerial for sodium ion batteries[J].J.mater.chem.a,2014,2(32):12733-12738.]、花生壳[Lv W,Wen F,Xiang J,et al.Peanut shell derived hard carbon as ultralong cycling anodes for lithium andsodium batteries[J].Electrochimica Acta,2015,176:533-541.]等均可以用来制备适宜钠离子嵌入脱出的碳负极材料。这种碳材料的优点在于在原有材料的基础上形成多级分布的孔隙结构，增大电解液和材料的接触面积，提升碳材料的电化学性能。但是其制备工艺较为复杂，且层与层、颗粒与颗粒之间为无序堆积，不利于电解液的完全渗透。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，该方法工艺简单，并且制备出具有多孔结构的管状生物碳负极材料，宏观上该材料具有管状的结构，微观上该材料由细小的颗粒组成，利于电解液的完全渗透。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体下将蒲公英在400～1400℃下煅烧1～8h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：(0.5～0.8)：(0.4～0.7)进行混合，得到产物B；(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在30～80℃下加热1～10h，抽滤、烘干得到产物C；(4)将产物C置于无机酸中溶液中在30～80℃下加热10～48h，抽滤、烘干得到产物D；(5)在空气气氛下，将产物D和产物B以1:(1～5)的质量比在50～400℃下煅烧1～5h，得到产物E；将产物E洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。所述步骤(1)中惰性气体为氩气，并且氩气的流速为0.1～1.0sccm·min-1。所述步骤(1)中以1～10℃·min-1的升温速率自室温升温至400～1400℃。所述步骤(1)和步骤(5)中煅烧均是在管式煅烧炉中进行的。所述步骤(3)中产物B的水溶液的质量浓度为10～30％。所述步骤(3)中加热采用油浴加热的方式。所述步骤(4)中无机酸的浓度均为1mol/L～2mol/L。所述步骤(4)中无机酸均为盐酸、H2SO4、HNO3或H3PO4。所述步骤(5)中空气的流速为0.1～1.2sccm·min-1。所述步骤(5)中以1～20℃·min-1的升温速率自室温升温至50～400℃。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：(1)本专利技术将蒲公英在惰性气体下煅烧得到生物碳材料，通过控制煅烧温度不同，得到的材料石墨化程度不同。(2)将KOH、K2CO3、KHCO3和碳材料以不同比例进行混合，在后期活化过程中，通过控制其在不同比例下和碳材料反应生成气体速率的不同，并且KOH、K2CO3、KHCO3可以互相转化，所得产物的孔径分布和孔径大小不同，石墨化程度也有差异。空气活化气氛保护
下，CO32-含量越多，制得材料的孔径越小，主要由于生成的二氧化碳可以有效阻碍碳材料和空气中的氧气的进一步反应，对碳材料表面的刻蚀程度较小。(3)低温空气活化可以将碳材料表面未成对的电子氧化，产生缺陷位点，有利于后期对钠离子的捕获。(4)本专利技术以碱活化和空气活化相结合的方式，在低温下对碳材料自组装，制得多孔结构的碳材料。碱处理将原料破碎成微小的颗粒，这些颗粒在空气活化处理下聚集重组成管状的结构，这种多孔结构有利于电解液和电极材料的充分接触，增加了比表面积。本专利技术以蒲公英为原料，将空气活化和碱活化相结合，在低温下对碳材料自组装的方法，制备出多孔碳负极材料，方法简单，易于实现。附图说明图1是800℃未活化时SEM图；图2是800℃活化后SEM图；图3是800℃活化前后倍率性能对比图。具体实施方式下面结合附图通过具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1(1)将采集的蒲公英洗净、烘干，密封保存；(2)用天平称取4.0g洗净的蒲公英，置于白色瓷舟中，再放入管式炉中，在气流流速为0.1sccm·min-1的氩气保护下，以5℃·min-1的升温速率升温至煅烧温度800℃，并保温5h。(3)将煅烧后的产物用2mol/L硫酸和水洗涤10min，去除种子，烘干，即得到产物A。(4)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.6：0.5进行混合，得到产物B本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在惰性气体下将蒲公英在400～1400℃下煅烧1～8h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：(0.5～0.8)：(0.4～0.7)进行混合，得到产物B；(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在30～80℃下加热1～10h，抽滤、烘干得到产物C；(4)将产物C置于无机酸中溶液中在30～80℃下加热10～48h，抽滤、烘干得到产物D；(5)在空气气氛下，将产物D和产物B以1:(1～5)的质量比在50～400℃下煅烧1～5h，得到产物E；将产物E洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。
【技术特征摘要】
1.一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在惰性气体下将蒲公英在400～1400℃下煅烧1～8h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：(0.5～0.8)：(0.4～0.7)进行混合，得到产物B；(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在30～80℃下加热1～10h，抽滤、烘干得到产物C；(4)将产物C置于无机酸中溶液中在30～80℃下加热10～48h，抽滤、烘干得到产物D；(5)在空气气氛下，将产物D和产物B以1:(1～5)的质量比在50～400℃下煅烧1～5h，得到产物E；将产物E洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。2.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中惰性气体为氩气，并且氩气的流速为0.1～1.0sccm·min-1。3.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中以1～10℃·min-1的升温速率自室温升温至400～1400℃。4.根据权利要求1所述的一种低温下...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，王彩薇，李嘉胤，曹丽云，许占位，欧阳海波，李瑞梓，康倩，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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