氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法，该方法包括如下步骤：(1)、氧化铍瓷粉的制备；(2)、复合陶瓷粉料的制备；(3)、加压成型；(4)、热压烧结。该制备方法简单、易行，采用该方法制备的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷，具有高热稳定性、高热导率、微波参数稳定性好、机械强度高的特点，在空间行波管、速调管机磁控管等微波电真空器件中有着广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】
氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法
本专利技术属于电子功能陶瓷材料
，具体涉及一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷及其制备方法。
技术介绍
作为衰减陶瓷的微波衰减材料是微波管中重要的功能材料他在微波管中起的作用是信号的全吸收，降低反射和有选择的抑制各种模式的杂波，从而确保给定的微波参量，提高器件的稳定性。在许多微波真空电子器件(行波管、回旋管、返波管、前向波放大器、同轴磁控管)中经常需要放置衰减瓷，用来提供匹配的电磁终端，抑制带边振荡和高次或寄生模式的振荡以及消除其它非设计模式。如果具有这些功能的衰减瓷不能稳定，许多微波电真空器件将不能正常工作甚至报废。衰减瓷按照吸收剂(衰减剂)大体分为含碳衰减瓷(分为多孔和致密瓷)，金属陶瓷、二氧化钛半导体介质型衰减瓷、碳化硅半导体介质型衰减瓷等四类。目前调速管(功率放大管)加载材料采用金属衰减瓷，但是随着功率增大，频带变宽等高技术指标的要求下，金属衰减瓷因功率变大，环境温度上升导致介电性能下降，且材料本身导热性能差容易导致器件烧毁甚至报废，金属化衰减瓷性能突变问题显著；而含碳衰减瓷在使用过程中因本身致密性较差的原因会出现放气现象，且材料本身机械强度低，可靠性不高。本专利技术专利属于上述衰减瓷的第四类，充分利用氧化铍陶瓷高温稳定性及高导热的特性，结合碳化硅的高温微波特性，制备而成的氧化铍/碳化硅衰减陶瓷由于热导率高、高温下微波参数稳定、机械强度高、化学稳定性好、主要用于行波管、速调管及磁控管内的不同部位，达到展宽带频、抑制振荡及消除其它非设计模式的作用，提高真空微波器件的工作稳定性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)、氧化铍瓷粉的制备：①、按照重量比氧化铍粉体︰三硅酸镁＝100︰0.5～0.55混合得到原料粉体，再按照原料粉体︰去离子水︰φ4～6mm氧化锆球＝1︰0.3～1︰4～10将三者混合得到浆料，球磨至浆料粒度D50在0.7～1.0μm之间；②、将上述浆料过180～250目筛网并除铁，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到氧化铍瓷粉；(2)、复合陶瓷粉料的制备：①、按照重量百分比氧化铍瓷粉︰碳化硅粉体︰氧化钇粉体＝60～80％︰18～35％︰2～5％，将三者混合得到总粉料；②、按照重量比总粉料︰φ4～6mm氧化铍瓷球︰去离子水＝1︰3～5︰1，将三者混合球磨至少30min，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到复合陶瓷粉料；③、造粒：将上述复合陶瓷粉料和熔融石蜡搅拌混匀，得到复合陶瓷制备料；所述熔融石蜡的用量为复合陶瓷粉料重量的5～10％；(3)、加压成型：将上述复合陶瓷制备料经干压成型、等静压成型处理后，制得生坯块；(4)、热压烧结：上述生坯块经热压烧结，得到氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，其粒度D50为0.5～0.7μm；所述氧化钇粉体的粒度D50为0.5～1.0μm。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(3)中，所述干压成型的压力为100～250MPa，保压时间为3～10s。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(3)中，所述等静压成型压力为150～250MPa，保压时间为45～60s。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，步骤(4)中，所述热压烧结的具体步骤为：将生坯块预处理后，在真空条件下热压烧结，热压烧结过程分为升温阶段和保温阶段；所述升温阶段的升温速率为2～3℃/min，升至烧结最高温度1600～1750℃之间；所述保温阶段的保温时间为3～5h。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述热压烧结在保温阶段进行加压，最大压力为20MPa，加压速率为0.2MPa/min，保压至少30min。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述真空条件为真空度≤2.5×10-2。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述生坯块的预处理过程为：在生坯块周围涂覆隔粘剂，所述隔粘剂为氮化硼与无水乙醇的混合物，氮化硼的质量分数为60～90％。本专利技术还提供了按照上述制备方法，制备得到的氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术衰减陶瓷的制备方法简单、可行，具体体现在三个方面：首先，氧化铍瓷粉的制备过程中，直接添加低共融物三硅酸镁后，搅拌、球磨、烘干、过筛成粉，不需要经过喷雾造粒等复杂工艺；其次，烧结过程中氧化钇的添加成功的降低了热压烧结过程中的烧结温度，使得最终烧结温度在1600～1750℃之间，不仅远低于纯碳化硅粉体2000℃左右的烧结温度，还略低于氧化铍陶瓷1680℃～1800℃的烧结温度，降低了能耗；再次，成型过程所涉及设备均为当前陶瓷生产制造过程中常用设备，在科研院校及陶瓷生产企业容易找到。2、采用本专利技术方法制备而成的氧化铍/碳化硅复合衰减陶瓷，兼具氧化铍陶瓷高热导率、低介电的损耗的特性及碳化硅陶瓷微波衰减的特性，具有耐高温、化学稳定性好、热导率高、电磁参数可调及吸收带宽宽等优点，能够满足国内电真空等大功率容量器件的发展要求。特别的，采用该方法制备的陶瓷产品热导率指标上达140W./m.K，大大超过目前研究主流氮化铝/碳化硅衰减陶瓷产品热导率70W./m.K的指标。具体实施方式本专利技术提供了一种氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)、氧化铍瓷粉的制备：①、按照重量比氧化铍粉体︰三硅酸镁＝100︰0.5～0.55混合得到原料粉体，再按照原料粉体︰去离子水︰φ4～6mm氧化锆球＝1︰0.3～1︰4～10将三者混合得到浆料，球磨至浆料粒度D50在0.7～1.0μm之间；②、将上述浆料过180～250目筛网并除铁，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到氧化铍瓷粉；(2)、复合陶瓷粉料的制备：①、按照质量百分比氧化铍瓷粉︰碳化硅粉体︰氧化钇粉体＝60～80％︰18～35％︰2～5％，将三者混合得到总粉料；②、按照重量比总粉料︰φ4～6mm氧化铍瓷球︰去离子水＝1︰3～5︰1，将三者混合球磨至少30min，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到复合陶瓷粉料；③、造粒：将上述复合陶瓷粉料和熔融石蜡手工搅拌混匀，得到复合陶瓷制备料；所述熔融石蜡的用量为复合陶瓷粉料质量的5～10％；(3)、加压成型：将上述得到的复合陶瓷制备料经干压成型、等静压成型后，制得生坯块；所述干压成型的压力为100～250MPa，保压时间为3～10s；所述等静压成型压力为150～250MPa，保压时间为45～60s；(4)、热压烧结：将上述生坯块预处理后，在真空条件下热压烧结，热压烧结过程分为升温阶段和保温阶段；所述升温阶段的升温速率为2～3℃/min，升至烧结最高温度1600～1750℃之间；所述保温阶段的保温时间为3～5h。其中，上述氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法中，所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，其粒度D50为0.5～0.7μm；所述氧化钇粉体至少为化学纯，粒度D50为0.5～1.0μm。其中，上述氧化铍/碳化硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)、氧化铍瓷粉的制备：①、按照重量比氧化铍粉体︰三硅酸镁＝100︰0.5～0.55混合得到原料粉体，再按照重量比原料粉体︰去离子水︰氧化锆球＝1︰0.3～1︰4～10将三者混合得到浆料，球磨至浆料粒度D50在0.7～1.0μm之间；②、将上述浆料过180～250目筛网并除铁，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到氧化铍瓷粉；(2)、复合陶瓷粉料的制备：①、按照重量百分比氧化铍瓷粉︰碳化硅粉体︰氧化钇粉体＝60～80％︰18～35％︰2～5％，将三者混合得到总粉料；②、按照重量比总粉料︰氧化铍瓷球︰去离子水＝1︰3～5︰1，将三者混合球磨至少30min，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到复合陶瓷粉料；③、造粒：将上述复合陶瓷粉料和熔融石蜡搅拌混匀，得到复合陶瓷制备料；所述熔融石蜡的用量为复合陶瓷粉料重量的5～10％；(3)、加压成型：将上述复合陶瓷制备料经干压成型、等静压成型处理后，制得生坯块；(4)、热压烧结：上述生坯块经热压烧结，得到氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷。

【技术特征摘要】
1.氧化铍/碳化硅复合微波衰减陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)、氧化铍瓷粉的制备：①、按照重量比氧化铍粉体︰三硅酸镁＝100︰0.5～0.55混合得到原料粉体，再按照重量比原料粉体︰去离子水︰φ4～6mm氧化锆球＝1︰0.3～1︰4～10将三者混合得到浆料，球磨至浆料粒度D50在0.7～1.0μm之间；②、将上述浆料过180～250目筛网并除铁，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到氧化铍瓷粉；(2)、复合陶瓷粉料的制备：①、按照重量百分比氧化铍瓷粉︰碳化硅粉体︰氧化钇粉体＝60～80％︰18～35％︰2～5％，将三者混合得到总粉料；所述碳化硅粉体为α-碳化硅粉体，其粒度D50为0.5～0.7μm；所述氧化钇粉体的粒度D50为0.5～1.0μm；②、按照重量比总粉料︰φ4～6mm氧化铍瓷球︰去离子水＝1︰3～5︰1，将三者混合球磨至少30min，150～250℃烘干、过180～250目筛网，得到复合陶瓷粉料；③、造粒：将上述复合陶瓷粉料和熔融石蜡搅拌混匀，得到复合陶瓷制备料；所述熔融石蜡的用量为复合陶瓷粉料重量的5～10％；(3)、加压成型：将上述复合陶瓷制备料经干压成型、等静压成型...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，尚华，林贵洪，毛晋峰，任鹏道，彭世鹏，张亮，刘志文，
申请(专利权)人：宜宾红星电子有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51