【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备方法，尤其是涉及一种用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，属于精密陶瓷生产制造工艺。
技术介绍
1、按照氧化铝纯度不同，可以将氧化铝基板分为90瓷、95瓷、96瓷、99瓷等，氧化铝纯度大于等于99.6％的陶瓷基板，称为高纯氧化铝陶瓷基板；高纯氧化铝陶瓷基板因为其电绝缘性优异、高机械强度、表面粗糙度低、介电性能优异、金属附着性好、耐热冲击性等特点广泛应用于高频、大功率薄膜集成电路。
2、即烧型氧化铝陶瓷基片，即烧结后无需任何加工，可以直接使用的基片；所以制备要求比精磨、抛光基片更加严格，要求高强度、极低的翘曲度、无开裂破损、优良的表面状态等。流延生坯质量是决定能否获得高质量烧结体的关键因素，生坯的密度不均和残余应力会直接导致烧结产品的翘曲、开裂、破损等。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种分散效果相对较好，体积密度均匀，能有效降低生产过程中生坯残余应力的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法。
2、为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，所述的制备方法包括同步循环双分散制备浆料、热压成型制备生坯、老化处理消除生坯内部残余应力以及排胶、烧结制成即烧型高纯氧化铝陶瓷基板几个步骤，
3、其中，在同步循环双分散制备浆料时是通过加装在机械分散设备上的超声波分散循环系统与机械分散设备同步循环运行，对添加到机械分散设备内的物料进行双分散来获得分散充分的浆料，
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5、制得的即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的翘曲度＜0.1mm、抗折强度≥550mpa、体积密度≥3.88g/cm3、无开裂破损以及表面状态优良。
6、上述方案的优选方式是，体积密度和断裂韧性提高性热压工艺的装置包括热压模具、液压机、液压泵、加热装置、压力计和温度计；热压时，以热压模具作为生坯对边定位；液压机采用单向施加压力，压力范围为0～200mpa；液压泵内径150mm，精度为5mpa；加热装置为底板加热电阻，温度范围0～150℃。
7、进一步的是，对消除内部残余应力的生坯进行排胶和烧结时，是按下述要求进行，排胶温度为450℃，保温时间为5h；烧结为高温烧结，烧结温度为1500～1580℃，烧结时间为4～6h。
8、上述方案的优选方式是，机械分散设备为立式搅拌磨，加入立式搅拌磨的物料包括重量份数为65～70％的高纯氧化铝粉、重量份数为0.1～0.15％的烧结助剂、重量份数为0.2～0.3％的分散剂以及重量份数为25～30％的有机溶剂，分散时同时开启立式搅拌磨和超声波分散循环系统同步循环运行进行双分散制备陶瓷分散浆料。
9、进一步的是，在制备陶瓷分散浆料的同时将重量份数为15～20％的粘结剂、重量份数为10～15％的增塑剂以及重量份数为60～70％的有机溶剂在溶胶机内混合，通过高速搅拌分散并静置12h制得预溶胶，最后将陶瓷分散浆料和预溶胶混合滚动球磨获得到混合陶瓷浆料，
10、上述方案的优选方式是，高纯氧化铝粉体为粒径d50在0.4～0.5um之间的α-氧化铝，纯度不低于99.9％；烧结助剂为粒径d50在0.3～0.4um之间的氧化镁和粒径d50在0.2～0.3um之间的氧化钇的混合粉体，氧化镁和氧化钇的纯度均为分析纯；分散剂为分析纯纯度的三乙醇胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺中的至少一种；粘结剂为分析纯纯度的聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂为分析纯纯度的邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种；有机溶剂为工业级纯度的甲苯、丙酮、二甲苯、异丙醇中的至少一种。
11、进一步的是，滚动球磨获得的混合陶瓷浆料再经过滤处理、真空脱泡、流延成型、干燥得到流延生坯。
12、上述方案的优选方式是，在采用立式搅拌磨和超声波分散循环系统同步循环双分散制备浆料时，分散时间为1～2h，分散后浆料的粒径d50为0.35～0.45um；采用溶胶机制备预溶胶时，搅拌时间为6～8h，制得的预溶胶的粘度为1000～1500cps；采用滚动球磨机作为混胶设备制备混胶浆料时的球磨时间为10～15h，混胶浆料的粘度为500～1000cps；采用真空脱泡机为脱泡设备混合陶瓷浆料脱泡时，脱泡时间为2～3h，脱泡后浆料的粘度为15000～20000cps。
13、进一步的是，向立式搅拌磨内添加的物料经筒体上部利用传动装置送入研磨腔，筒体下部外接浆料循环输送管道和供料泵装置，并接连筒体上部形成闭合的循环分散系统；超声波分散循环系统布置在立式搅拌磨循环输送管的中间段上。
14、上述方案的优选方式是，超声波分散循环系统包括超声波分散室、冷却水装置、浆料进出通道口、循环管道通路、超声波接口、供料泵装置、流量计和可视窗口；超声波分散室为浆料发生超声分散、声空化效应的场所；冷却水装置为控制浆料温度，防止温度过高影响浆料质量；循环管道通路为浆料输送循环的场所；超声波接口为分布在分散室四周的超声波发生器；供料泵装置为用于提供固液浆料的循环动力装置；流量计为显示分散循环系统的循环通路中固液浆料的流速和流量；可视窗口为观察浆料分散室的分散状况。
15、本专利技术的有益效果是：本申请提供的技术方案，通过在机械分散的基础上增加超声波分散循环系统，并在机械分散的同时起来参加超声波分散循环系统进行同步循环双分散操作同时对位于机械设备中的物料进行分散达到提高分散效果的目的，同时通过热压成型制备生坯过程中的热压成型提高生坯的体积密度以及均匀化，然后再通过老化处理消除生坯内部残余应力达到有效降低生产过程中生坯残余应力的目的。
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1.用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括同步循环双分散制备浆料、热压成型制备生坯、老化处理消除生坯内部残余应力以及排胶、烧结制成即烧型高纯氧化铝陶瓷基板几个步骤，
2.根据权利要求1所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：体积密度和断裂韧性提高性热压工艺的装置包括热压模具、液压机、液压泵、加热装置、压力计和温度计；热压时，以热压模具作为生坯对边定位；液压机采用单向施加压力，压力范围为0～200Mpa；液压泵内径150mm，精度为5Mpa；加热装置为底板加热电阻，温度范围0～150℃。
3.根据权利要求2所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：对消除内部残余应力的生坯进行排胶和烧结时，是按下述要求进行，排胶温度为450℃，保温时间为5h；烧结为高温烧结，烧结温度为1500～1580℃，烧结时间为4～6h。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：机械分散设备为立式搅拌磨，加入立式搅拌磨的物料包括重量份数为65～70％的高纯氧化铝粉、重
5.根据权利要求4所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：在制备陶瓷分散浆料的同时将重量份数为15～20％的粘结剂、重量份数为10～15％的增塑剂以及重量份数为60～70％的有机溶剂在溶胶机内混合，通过高速搅拌分散并静置12h制得预溶胶，最后将陶瓷分散浆料和预溶胶混合滚动球磨获得到混合陶瓷浆料。
6.根据权利要求5所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：高纯氧化铝粉体为粒径D50在0.4～0.5um之间的α-氧化铝，纯度不低于99.9％；烧结助剂为粒径D50在0.3～0.4um之间的氧化镁和粒径D50在0.2～0.3um之间的氧化钇的混合粉体，氧化镁和氧化钇的纯度均为分析纯；分散剂为分析纯纯度的三乙醇胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺中的至少一种；粘结剂为分析纯纯度的聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂为分析纯纯度的邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种；有机溶剂为工业级纯度的甲苯、丙酮、二甲苯、异丙醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：滚动球磨获得的混合陶瓷浆料再经过滤处理、真空脱泡、流延成型、干燥得到流延生坯。
8.根据权利要求7所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：在采用立式搅拌磨和超声波分散循环系统同步循环双分散制备浆料时，分散时间为1～2h，分散后浆料的粒径D50为0.35～0.45um；采用溶胶机制备预溶胶时，搅拌时间为6～8h，制得的预溶胶的粘度为1000～1500cps；采用滚动球磨机作为混胶设备制备混胶浆料时的球磨时间为10～15h，混胶浆料的粘度为500～1000cps；采用真空脱泡机为脱泡设备混合陶瓷浆料脱泡时，脱泡时间为2～3h，脱泡后浆料的粘度为15000～20000cps。
9.根据权利要求8所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：向立式搅拌磨内添加的物料经筒体上部利用传动装置送入研磨腔，筒体下部外接浆料循环输送管道和供料泵装置，并接连筒体上部形成闭合的循环分散系统；超声波分散循环系统布置在立式搅拌磨循环输送管的中间段上。
10.根据权利要求9所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：超声波分散循环系统包括超声波分散室、冷却水装置、浆料进出通道口、循环管道通路、超声波接口、供料泵装置、流量计和可视窗口；超声波分散室为浆料发生超声分散、声空化效应的场所；冷却水装置为控制浆料温度，防止温度过高影响浆料质量；循环管道通路为浆料输送循环的场所；超声波接口为分布在分散室四周的超声波发生器；供料泵装置为用于提供固液浆料的循环动力装置；流量计为显示分散循环系统的循环通路中固液浆料的流速和流量；可视窗口为观察浆料分散室的分散状况。
...【技术特征摘要】
1.用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括同步循环双分散制备浆料、热压成型制备生坯、老化处理消除生坯内部残余应力以及排胶、烧结制成即烧型高纯氧化铝陶瓷基板几个步骤，
2.根据权利要求1所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：体积密度和断裂韧性提高性热压工艺的装置包括热压模具、液压机、液压泵、加热装置、压力计和温度计；热压时，以热压模具作为生坯对边定位；液压机采用单向施加压力，压力范围为0～200mpa；液压泵内径150mm，精度为5mpa；加热装置为底板加热电阻，温度范围0～150℃。
3.根据权利要求2所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：对消除内部残余应力的生坯进行排胶和烧结时，是按下述要求进行，排胶温度为450℃，保温时间为5h；烧结为高温烧结，烧结温度为1500～1580℃，烧结时间为4～6h。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：机械分散设备为立式搅拌磨，加入立式搅拌磨的物料包括重量份数为65～70％的高纯氧化铝粉、重量份数为0.1～0.15％的烧结助剂、重量份数为0.2～0.3％的分散剂以及重量份数为25～30％的有机溶剂，分散时同时开启立式搅拌磨和超声波分散循环系统同步循环运行进行双分散制备陶瓷分散浆料。
5.根据权利要求4所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：在制备陶瓷分散浆料的同时将重量份数为15～20％的粘结剂、重量份数为10～15％的增塑剂以及重量份数为60～70％的有机溶剂在溶胶机内混合，通过高速搅拌分散并静置12h制得预溶胶，最后将陶瓷分散浆料和预溶胶混合滚动球磨获得到混合陶瓷浆料。
6.根据权利要求5所述的用于即烧型高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：高纯氧化铝粉体为粒径d50在0.4～0.5um之间的α-氧化铝，纯度不低于99.9％；烧结助剂为粒径d50在0.3～0.4um之间的氧化镁和粒径d50在0.2～0.3um之间的氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗贵成，赵海龙，尚华，彭翔，熊洋，赵文琪，曾祥林，
申请(专利权)人：宜宾红星电子有限公司，
类型：发明
国别省市：
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