歧化松香的制备方法技术

本发明专利技术公开一种歧化松香的制备方法，属于歧化松香制备技术领域。本发明专利技术包括先将松香加热溶解，然后再加入二氧化硫与钯碳催化剂在一定温度下进行歧化反应制得；其中，钯碳催化剂是通过将活性炭进行酸化、洗涤、烘干，接着浸渍于由四氯化钛和己烷混合制得的溶液中，过滤、洗涤、烘干，再进行碱化、洗涤、烘干，接着再浸渍于由次氯酸钠和醋酸钯混合制得的溶液中，过滤、洗涤、烘干，接着依次置于氢气中还原，最后高温下煅烧制得。本发明专利技术采用的钯碳催化剂分散度高，催化活性显著，可重复使用，有效的减少了其催化剂的用量和缩短其生产所用的时间，从而达到降低其生产成本的目的。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术属于歧化松香制备
，尤其涉及一种歧化松香的制备方法。

技术介绍

歧化松香的性能稳定，常制成钾皂，用作丁苯橡胶，氯丁橡胶，丁腈胶及其乳胶，ABS等高分子聚合的乳化剂，以改善和提高橡胶性能；还大量用于制造水溶性压敏胶黏剂，也可作为橡胶组分的拼料、增塑剂、黏结剂、胶黏剂的增黏剂等；也是制造口香糖、高级造纸胶料、印刷油墨等的重要原料。
目前，市场销售的歧化松香产品大多存在生产成本高、纯度低的问题。

技术实现思路

本专利技术解决的技术问题是提供一种歧化松香的制备方法，该方法制得的歧化松香生产成本低，纯度高。
为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
按重量份计，将100份松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在200℃～220℃，接着向该反应釜中同时加入1份～5份二氧化硫和5份～8份钯碳催化剂，恒温搅拌2小时～4小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得：
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50℃～70℃下酸化2小时～6小时，然后用去离子水洗涤至中性，并烘干；
B、将经过A步骤处理后的活性炭放入由四氯化钛和己烷按质量比为1:4的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍1小时～4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在50℃～70℃下碱化2小时～6小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将经过C步骤处理后的活性炭放入由次氯酸钠和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时～6小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为400℃～500℃、纯度为99.5%的氢气中4小时～8小时，然后在1100℃～1200℃下煅烧3小时～6小时，制得。
由于采用上述技术方案，本专利技术得到的有益效果是：
本专利技术采用的钯碳催化剂分散度高，催化活性显著，可重复使用，有效的减少了其催化剂的用量和缩短其生产所用的时间，从而达到降低其生产成本的目的。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本歧化松香的制备方法如下：
将1000g松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在205℃，接着向该反应釜中同时加入30g二氧化硫和60g钯碳催化剂，恒温搅拌3小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得：
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50℃下酸化6小时，然后用去离子水洗涤至中性，并烘干；
B、将经过A步骤处理后的活性炭放入由四氯化钛和己烷按质量比为1:4的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍1小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在50℃下碱化6小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将经过C步骤处理后的活性炭放入由次氯酸钠和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为400℃、纯度为99.5%的氢气中8小时，然后在1100℃下煅烧6小时，制得。
与现有的歧化松香生产方法相比，本实施例的生产成本降低了25%。
实施例2
本歧化松香的制备方法如下：
将1000g松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在200℃，接着向该反应釜中同时加入10g二氧化硫和80g钯碳催化剂，恒温搅拌4小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得：
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在70℃下酸化2小时，然后用去离子水洗涤至中性，并烘干；
B、将经过A步骤处理后的活性炭放入由四氯化钛和己烷按质量比为1:4的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在70℃下碱化2小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将经过C步骤处理后的活性炭放入由次氯酸钠和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍6小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为500℃、纯度为99.5%的氢气中4小时，然后在1200℃下煅烧3小时，制得。
与现有的歧化松香生产方法相比，本实施例的生产成本降低了27%。
实施例3
本歧化松香的制备方法如下：
将1000g松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在220℃，接着向该反应釜中同时加入50g二氧化硫和50g钯碳催化剂，恒温搅拌2小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得：
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在60℃下酸化4小时，然后用去离子水洗涤至中性，并烘干；
B、将经过A步骤处理后的活性炭放入由四氯化钛和己烷按质量比为1:4的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍3小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在60℃下碱化4小时，然后用去离子水洗涤至中性；
D、将经过C步骤处理后的活性炭放入由次氯酸钠和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为450℃、纯度为99.5%的氢气中6小时，然后在1100℃下煅烧4小时，制得。
与现有的歧化松香生产方法相比，本实施例的生产成本降低了28%。
本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种歧化松香的制备方法，其特征在于：按重量份计，将100份松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在200℃～220℃，接着向该反应釜中同时加入1份～5份二氧化硫和5份～8份钯碳催化剂，恒温搅拌2小时～4小时，然后冷却出料；其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得：A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50℃～70℃下酸化2小时～6小时，然后用去离子水洗涤至中性，并烘干；B、将经过A步骤处理后的活性炭放入由四氯化钛和己烷按质量比为1:4的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍1小时～4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；C、将经过B步骤处理后的活性炭放入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在50℃～70℃下碱化2小时～6小时，然后用去离子水洗涤至中性；D、将经过C步骤处理后的活性炭放入由次氯酸钠和醋酸钯按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时～6小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；E、将经过D步骤处理后的活性炭置于温度为400℃～500℃、纯度为99.5%的氢气中4小时～8小时，然后在1100℃～1200℃下煅烧3小时～6小时，制得。

【技术特征摘要】
1.一种歧化松香的制备方法，其特征在于：
按重量份计，将100份松香放入反应釜中，加热溶解，然后保持温度在200℃～220℃，接着向该反应釜中同时加入1份～5份二氧化硫和5份～8份钯碳催化剂，恒温搅拌2小时～4小时，然后冷却出料；
其中，所述钯碳催化剂由以下步骤制得：
A、先将活性炭放入浓度为60%的硝酸溶液中，在50℃～70℃下酸化2小时～6小时，然后用去离子水洗涤至中性，并烘干；
B、将经过A步骤处理后的活性炭放入由四氯化钛和己烷按质量比为1:4的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍1小时～4小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫晓丽，
申请(专利权)人：莫晓丽，
类型：发明
国别省市：广西;45