一种高粘度防水硅酮密封胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高粘度防水硅酮密封胶的制备方法，属于高分子密封材料领域。本发明专利技术将制得的四氟化硅和鲜榨的桐籽油混合反应，并向其中加入聚氯乙烯聚合剂，反应产生粘性后再在其中加入纳米火山飞灰，从而得到高粘度防水硅酮密封胶的制备方法。实例证明，本发明专利技术操作简便，原料易得，不仅在制备的过程中无任何对人体以及环境有害的物质产生，属于绿色环保工艺，而且制得的硅酮密封胶防水性能好，粘度高，耐气候老化性强，可以应用在比较恶劣的环境中，具有较高的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术公开了一种高粘度防水硅酮密封胶的制备方法，属于高分子密封材料领域。

技术介绍

由于温度差异引起的伸缩和绕取，混凝土建筑在建造时一般都设有接缝。接缝是混凝土建筑的薄弱环节，一是异物在接缝中积聚，阻碍接缝的正常伸缩；二是接缝渗水，侵蚀软化路基，所以必须对伸缩接缝进行密封。我国目前使用的混凝土接缝密封材料主要有，沥青、改性沥青、预制氯丁橡胶、聚硫和聚氨酯材料，这些材料由于耐久性、弹性和耐水性、整体粘结性均较差，大大影响了混凝土建筑的使用寿命。硅酮密封材料具有优异的耐高低温性能，同时具有耐老化及长久的使用寿命，是目前广泛使用的建筑密封材料。
硅酮密封胶是以羟基封端的聚硅氧烷为基料制成的一种密封材料，属于有机硅类产品，固化交联过程首先是交联剂接触大气中的湿气后，可水解性的官能团迅速发生水解反应，生成硅醇。其硅醇的Si-OH基与107胶的Si-OH基发缩合反应，形成三维网状的Si-O-Si骨架结构，成为弹性体。硅酮密封胶使用方便，固化后胶体体积收缩率小，密封性好，其粘结力强，拉升强度大，且具有良好的耐老化性，耐高低温性，耐电绝缘性，耐屈挠性，耐候性等，广泛用于建筑、汽车、机械、电子、纺织等高新技术产业领域，应用价值非常高。
目前传统的硅酮密封胶根据性质可分为酸性胶和中性胶两种；市场上一般常用的为中性胶硅酮密封胶，由于常用的中性硅酮密封胶的粘接性不如醋酸型，因而配方常加入硅烷偶联剂进行改性增粘。硅烷偶联剂是一类同时具有两种不同化学性质官能团的有机硅化合物，它作为建筑用硅酮密封胶的增粘剂，用来提高对材料表面的粘接性能，还可以改善胶体的润湿性，使其与被粘物充分粘合，从而提高粘接强度，并改善胶的抗冲击、剥离强度等，不仅满足了建筑业不断增长的需求，而且促进了中空玻璃、玻璃幕墙、外挂墙板及金属框架粘结结构等建筑新产品、新结构、新技术的发展，但是由于硅烷偶联剂的加入，使得制得的硅酮密封胶含有大量化学成分，吸入有毒，对于任何危害极其大，同时仍然还是耐气候老化性差、阻燃性差、且不能够防水。
因此，制备一种环保，对于环境以及人体没有危害，且具有较高粘度和防水性能的硅酮密封胶是非常有意义的事情。

技术实现思路

本专利技术主要解决的技术问题：针对目前传统硅酮密封胶在制备的过程中往往通过添加硅烷偶联剂来增加其粘度，但是却含有毒性，对于人体和环境均带来危害，且制得的硅酮密封胶还是存在耐气候老化性差、阻燃性差、且不能够防水的现状，提供了一种将制得的四氟化硅和鲜榨的桐籽油混合反应，并向其中加入聚氯乙烯聚合剂，反应产生粘性后再在其中加入纳米火山飞灰，从而得到高粘度防水硅酮密封胶的制备方法。该方法操作简便，原料易得，不仅在制备的过程中无任何对人体以及环境有害的物质产生，属于绿色环保工艺，而且制得的硅酮密封胶防水性能好，粘度高，耐气候老化性强，可以应用在比较恶劣的环境中，具有较高的经济效益和社会效益。
为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
（1）称取35～45g氢氧化钠放入1L的烧杯中，并向其中以搅拌状态倒入300～500mL去离子水，持续搅拌10～15min，使得氢氧化钠完全溶解为止，待溶解后，再向烧杯中加入氢氧化钠质量60～65％二氧化硅粉末，充分搅拌均匀，静置20～30min，随后再向静置后的混合物中以45～55滴/min的速率滴加质量浓度为25％盐酸溶液，控制12～15min内滴加完成，其中在滴加的过程中保持搅拌状态，直至产生半透明胶粘物质为止，之后收集烧杯中产生的半透明胶粘物质；
（2）将上述得到的半透明胶粘物质放入反应釜中，并向其中加入半透明胶粘物质质量3～5倍质量浓度为35％氢氧化钠溶液，充分搅拌均匀后，调节反应釜温度为500～550℃，反应釜压力为8～10MPa，待反应30～40min后，以5～10℃/min的速率将反应釜温度降低至35～45℃，在降低的过程中再向反应釜中加入半透明胶粘物质质量1～2倍质量浓度为38％氢氧化钠溶液，搅拌均匀后，静置20～25min，得到偏硅酸钠溶液，随后将得到的偏硅酸钠溶液放入容器中，在65～75℃下加热35～40min，待加热结束，冷却后放入离心机中，在1100～1200r/min的转速下离心10～15min，去上清液，得滤渣；
（3）将上述得到的滤渣放入反应釜中，并向其中倒入滤渣质量1～1.5倍质量浓度为32％氢氟酸溶液，充分搅拌均匀后，密闭反应釜，并在反应釜底部以10～15L/min的速率通入氢气，通入5～8min后停止通入，提升温度至100～105℃，加热反应35～45min，收集反应后的气体，接入压缩机管路中，压缩至2.2MPa后，通到储罐中，得四氟化硅溶液，备用；
（4）称取600～800g无发霉、无发芽的新鲜的桐籽，洗净去除表面残留污物后，放入清水中浸泡2～3h，之后将浸泡后的桐籽倒入菠萝筛中，放在阳光下翻晒，其中每隔3h翻晒一次，翻晒1～3次后，将晒后的桐籽放入炒锅中进行翻炒，控制温为50～55℃，使得桐籽含水量为5～6％，随后将炒后的桐籽放入干燥机中，进行干燥处理，待含水量降低至1～3％时，转入蒸炉中，在75～80℃下蒸煮30～45min，待蒸煮结束，将煮后的桐籽放置阴凉通风处，自行冷却至室温后，倒入双螺杆压榨机中进行压榨，重复操作3～5次，去除桐籽麸，得桐籽油；
（5）称取1～1.5kg火山灰，放入容器中，并向其中缓慢倒入质量浓度为90％硫酸溶液，直至完全浸泡火山灰为止，随后充分搅拌均匀，用塑料膜密封容器口，并调节容器内温度为10～15℃，保温酸化20～25天，待酸化结束，将酸化混合物取出，放入反应釜中，在搅拌条件下缓慢加入酸化混合物质量15～20％高锰酸钾，控制3～5min内添完成，继续保持搅拌状态，氧化40～45min，之后将氧化后的混合物取出，倒入层析袋中，再将层析袋置于冰水浴中，在0～3℃下静置1～2h，收集层析物，得纳米火山飞灰；
（6）将上述步骤（4）得到的桐籽油倒入容器中，并向其中加入上述步骤（3）制得的四氟化硅溶液，混合后，在常温下将容器置于摇床中，振荡10～15min后，提升温度至50～60℃，并向其中加入混合液质量2～4％聚氯乙烯，持续搅拌，当产生粘稠物质时，立即向其中加入上述步骤（5）所得的纳米火山飞灰，保持搅拌状态，并再次提升温度至55～65℃，搅拌反应1～2h，即可得到一种高粘度防水硅酮密封胶。
本专利技术的应用方法是：在建筑造房时，如房屋建造过程中有产生接缝，将本专利技术制得的高粘度防水硅酮密封胶放入压胶枪中，均匀挤入接缝处，挤入厚度约为1～2cm，挤入后任其自然晾干，即可。使用后不仅粘结性能强，表面光滑度高，而且防水性能显著，不用再涂抹防水胶，减少了成本，具有较好的经济效益和社会效益。
本专利技术的有益效果是：
（1）本专利技术方法独特，原料易得，在操作的过程中避免了有毒物质加入，在提高粘度的同时，保证了人体和环境的安全，是环保生产工艺；
（2）本专利技术不仅提高了硅酮密封胶的粘度，而且具有超强的防水性能以及耐气候老化性能，在使用时，可以避免防水胶的加入，减少了成本，可以大规模应用。
具体实施方式
首先称取35～45g氢氧化钠放入1L的烧杯中，并向其中以搅拌状态倒入300～500mL去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高粘度防水硅酮密封胶的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）称取35～45g氢氧化钠放入1L的烧杯中，并向其中以搅拌状态倒入300～500mL去离子水，持续搅拌10～15min，使得氢氧化钠完全溶解为止，待溶解后，再向烧杯中加入氢氧化钠质量60～65％二氧化硅粉末，充分搅拌均匀，静置20～30min，随后再向静置后的混合物中以45～55滴/min的速率滴加质量浓度为25％盐酸溶液，控制12～15min内滴加完成，其中在滴加的过程中保持搅拌状态，直至产生半透明胶粘物质为止，之后收集烧杯中产生的半透明胶粘物质；（2）将上述得到的半透明胶粘物质放入反应釜中，并向其中加入半透明胶粘物质质量3～5倍质量浓度为35％氢氧化钠溶液，充分搅拌均匀后，调节反应釜温度为500～550℃，反应釜压力为8～10MPa，待反应30～40min后，以5～10℃/min的速率将反应釜温度降低至35～45℃，在降低的过程中再向反应釜中加入半透明胶粘物质质量1～2倍质量浓度为38％氢氧化钠溶液，搅拌均匀后，静置20～25min，得到偏硅酸钠溶液，随后将得到的偏硅酸钠溶液放入容器中，在65～75℃下加热35～40min，待加热结束，冷却后放入离心机中，在1100～1200r/min的转速下离心10～15min，去上清液，得滤渣；（3）将上述得到的滤渣放入反应釜中，并向其中倒入滤渣质量1～1.5倍质量浓度为32％氢氟酸溶液，充分搅拌均匀后，密闭反应釜，并在反应釜底部以10～15L/min的速率通入氢气，通入5～8min后停止通入，提升温度至100～105℃，加热反应35～45min，收集反应后的气体，接入压缩机管路中，压缩至2.2MPa后，通到储罐中，得四氟化硅溶液，备用；（4）称取600～800g无发霉、无发芽的新鲜的桐籽，洗净去除表面残留污物后，放入清水中浸泡2～3h，之后将浸泡后的桐籽倒入菠萝筛中，放在阳光下翻晒，其中每隔3h翻晒一次，翻晒1～3次后，将晒后的桐籽放入炒锅中进行翻炒，控制温为50～55℃，使得桐籽含水量为5～6％，随后将炒后的桐籽放入干燥机中，进行干燥处理，待含水量降低至1～3％时，转入蒸炉中，在75～80℃下蒸煮30～45min，待蒸煮结束，将煮后的桐籽放置阴凉通风处，自行冷却至室温后，倒入双螺杆压榨机中进行压榨，重复操作3～5次，去除桐籽麸，得桐籽油；（5）称取1～1.5kg火山灰，放入容器中，并向其中缓慢倒入质量浓度为90％硫酸溶液，直至完全浸泡火山灰为止，随后充分搅拌均匀，用塑料膜密封容器口，并调节容器内温度为10～15℃，保温酸化20～25天，待酸化结束，将酸化混合物取出，放入反应釜中，在搅拌条件下缓慢加入酸化混合物质量15～20％高锰酸钾，控制3～5min内添完成，继续保持搅拌状态，氧化40～45min，之后将氧化后的混合物取出，倒入层析袋中，再将层析袋置于冰水浴中，在0～3℃下静置1～2h，收集层析物，得纳米火山飞灰；（6）将上述步骤（4）得到的桐籽油倒入容器中，并向其中加入上述步骤（3）制得的四氟化硅溶液，混合后，在常温下将容器置于摇床中，振荡10～15min后，提升温度至50～60℃，并向其中加入混合液质量2～4％聚氯乙烯，持续搅拌，当产生粘稠物质时，立即向其中加入上述步骤（5）所得的纳米火山飞灰，保持搅拌状态，并再次提升温度至55～65℃，搅拌反应1～2h，即可得到一种高粘度防水硅酮密封胶。...

【技术特征摘要】
1.一种高粘度防水硅酮密封胶的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）称取35～45g氢氧化钠放入1L的烧杯中，并向其中以搅拌状态倒入300～500mL去离子水，持续搅拌10～15min，使得氢氧化钠完全溶解为止，待溶解后，再向烧杯中加入氢氧化钠质量60～65％二氧化硅粉末，充分搅拌均匀，静置20～30min，随后再向静置后的混合物中以45～55滴/min的速率滴加质量浓度为25％盐酸溶液，控制12～15min内滴加完成，其中在滴加的过程中保持搅拌状态，直至产生半透明胶粘物质为止，之后收集烧杯中产生的半透明胶粘物质；
（2）将上述得到的半透明胶粘物质放入反应釜中，并向其中加入半透明胶粘物质质量3～5倍质量浓度为35％氢氧化钠溶液，充分搅拌均匀后，调节反应釜温度为500～550℃，反应釜压力为8～10MPa，待反应30～40min后，以5～10℃/min的速率将反应釜温度降低至35～45℃，在降低的过程中再向反应釜中加入半透明胶粘物质质量1～2倍质量浓度为38％氢氧化钠溶液，搅拌均匀后，静置20～25min，得到偏硅酸钠溶液，随后将得到的偏硅酸钠溶液放入容器中，在65～75℃下加热35～40min，待加热结束，冷却后放入离心机中，在1100～1200r/min的转速下离心10～15min，去上清液，得滤渣；
（3）将上述得到的滤渣放入反应釜中，并向其中倒入滤渣质量1～1.5倍质量浓度为32％氢氟酸溶液，充分搅拌均匀后，密闭反应釜，并在反应釜底部以10～15L/min的速率通入氢气，通入5～8min后停止通入，提升温度至100～105℃，加热反应35～45min，收集反应后的气体，接入压缩机管路中，压缩至2.2MP...

【专利技术属性】
技术研发人员：董晓，张帆，
申请(专利权)人：董晓，
类型：发明
国别省市：江苏;32