本发明专利技术涉及一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法，属于温度传感器制备技术领域。本发明专利技术首先将结晶柠檬酸置于硫酸溶液中溶解，加热，搅拌，冷却，抽滤，冲洗，干燥后，将其溶于氢氧化钾溶液中，对其水浴加热时，添加抗氧剂，搅拌，添加亚硫酸氢钠和盐酸溶液，搅拌，过滤，收集滤液并减压蒸馏，添加无水乙醇，搅拌并过滤，收集滤液后，再将其与硝酸锰等物质混合，蒸发，收集凝胶前驱体，对其干燥，煅烧，静置冷却，球磨，再收集中间体粉末，干燥烧制，自然冷却即可。本发明专利技术制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷其在温度为25℃时电阻率为5～50Ω·m，在25～85℃时B值为4000～4700K，具有低电阻和高常数B值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法，属于温度传感器制备
技术介绍
负温度系数热敏电阻元件具有高灵敏度、高精确度等优点，被广泛用于温度测量、控制、温度补偿，以及电路和电子元件的保护以及流速、流量、射线测量的相关仪器和应用领域。随着电子信息技术和数字化的高速发展，对负温度系数热敏电阻温度传感器提出了小型化、轻量化、薄型化的要求，“轻、薄、短、小”高精度、可互换的负温度系数热敏陶瓷材料已成为发展的主流方向。
负温度系数热敏陶瓷材料的激活能越高，电阻率ρ越大，因此高材料常数B值材料对应于高电阻率材料，以目前现有的技术与配方，低电阻率高材料常数B值的NTC热敏陶瓷材料很难开发，无法满足在室温下需要低电阻，高材料常数B值的特殊场合。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前NTC热敏陶瓷材料无法满足在室温条件下，保持其低电阻，高材料常数B值的问题，提供了一种主要通过羟基柠檬酸中的羟基基团使得热敏陶瓷分子间排斥力减小，使得负电荷有效通过，从而降低其电阻率的方法。本专利技术制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷在常温下有着较低的电阻和高材料常数B值，同时具有原料成本低、制备工艺简单的优点，具有较高的实用性和推广应用前景。
为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：
（1）选取200～210g的结晶柠檬酸，将其置于300～350mL的质量浓度为35%的硫酸溶液中，搅拌混合使其完全溶解，随后加热升温至140～150℃，搅拌反应6～7h后，将其置于结晶皿中，随后搅拌冷却至35～40℃，待无晶体析出，对其抽滤并收集结晶，用冰乙酸冲洗3～5次后，置于40～50℃下真空干燥3～5h，制备得羟基柠檬酸中间体；
（2）选取上述制备的羟基柠檬酸中间体17～20g，将其溶于200mL质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，随后搅拌混合10～15min，在45～50℃水浴加热下，继续添加23～25mL的抗氧剂1010，搅拌混合20～24h后，添加2～3g的亚硫酸氢钠和20～25mL的质量浓度为30%的盐酸溶液，搅拌混合后，并对其过滤，收集滤液并减压蒸馏至原有体积的1/10，随后添加20～30mL的无水乙醇搅拌混合并过滤，收集滤液旋转蒸发至恒重，制备得羟基柠檬酸；
（3）按重量份数计，选取10～35份硝酸锰、5～10份硝酸镍、10～15份硝酸铁、10～15份上述制备的羟基柠檬酸和40～50份去离子水，搅拌混合10～15min后，再用上述制备的羟基柠檬酸调节pH至3.5～4.0，随后搅拌混合并在70～75℃下旋转蒸发至恒重，收集凝胶前驱体并置于90～95℃烘箱中干燥3～5h；
（4）待干燥完成后，将凝胶前驱体置于250～300℃管式炉中煅烧1～2h，随后静置冷却至20～30℃，球磨5～6h后收集中间体粉末，将其置于60～80℃下干燥6～8h后，将中间体置于不锈钢模具中，在1200～1300℃下烧制1～2h，随后自然冷却至20～30℃，即可制备得一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷。
本专利技术制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷其在在温度为25℃时电阻率为5～50Ω·m，在25～85℃时B值为4000～4700K，相对密度达到95％以上。
本专利技术的应用方法：本专利技术制备的羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷可用于农业中粮库以及暖房的测控温，医疗上的体温表，电子仪器中的补偿与时间延迟。本专利技术制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷灵敏度高，测温范围宽，是常温区域内选用的理想感温器件。
本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本专利技术制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷其在在温度为25℃时电阻率为5～50Ω·m，在25～85℃时B值为4000～4700K，具有低电阻和高常数B值；
（2）制备工艺简单，所需原料成本低，具有推广应用前景。
具体实施方式
首先选取200～210g的结晶柠檬酸，将其置于300～350mL的质量浓度为35%的硫酸溶液中，搅拌混合使其完全溶解，随后加热升温至140～150℃，搅拌反应6～7h后，将其置于结晶皿中，随后搅拌冷却至35～40℃，待无晶体析出，对其抽滤并收集结晶，用冰乙酸冲洗3～5次后，置于40～50℃下真空干燥3～5h，制备得羟基柠檬酸中间体；选取上述制备的羟基柠檬酸中间体17～20g，将其溶于200mL质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，随后搅拌混合10～15min，在45～50℃水浴加热下，继续添加23～25mL的抗氧剂1010，搅拌混合20～24h后，添加2～3g的亚硫酸氢钠和20～25mL的质量浓度为30%的盐酸溶液，搅拌混合后，并对其过滤，收集滤液并减压蒸馏至原有体积的1/10，随后添加20～30mL的无水乙醇搅拌混合并过滤，收集滤液旋转蒸发至恒重，制备得羟基柠檬酸；再按重量份数计，选取10～35份硝酸锰、5～10份硝酸镍、10～15份硝酸铁、10～15份的上述制备的羟基柠檬酸和40～50份去离子水，搅拌混合10～15min后，再用上述制备的羟基柠檬酸调节pH至3.5～4.0，随后搅拌混合并在70～75℃下旋转蒸发至恒重，收集凝胶前驱体并置于90～95℃烘箱中干燥3～5h；待干燥完成后，将凝胶前驱体置于250～300℃管式炉中煅烧1～2h，随后静置冷却至20～30℃，球磨5～6h后收集中间体粉末，将其置于60～80℃下干燥6～8h后，将中间体置于不锈钢模具中，在1200～1300℃下烧制1～2h，随后自然冷却至20～30℃，即可制备得一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷。
实例1
首先选取210g的结晶柠檬酸，将其置于350mL的质量浓度为35%的硫酸溶液中，搅拌混合使其完全溶解，随后加热升温至150℃，搅拌反应7h后，将其置于结晶皿中，随后搅拌冷却至40℃，待无晶体析出，对其抽滤并收集结晶，用冰乙酸冲洗5次后，置于50℃下真空干燥5h，制备得羟基柠檬酸中间体；选取上述制备的羟基柠檬酸中间体20g，将其溶于200mL质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，随后搅拌混合15min，在50℃水浴加热下，继续添加25mL的抗氧剂1010，搅拌混合24h后，添加3g的亚硫酸氢钠和25mL的质量浓度为30%的盐酸溶液，搅拌混合后，并对其过滤，收集滤液并减压蒸馏至原有体积的1/10，随后添加30mL的无水乙醇搅拌混合并过滤，收集滤液旋转蒸发至恒重，制备得羟基柠檬酸；再按重量份数计，选取35份硝酸锰、5份硝酸镍、10份硝酸铁、10份上述制备的羟基柠檬酸和40份去离子水，搅拌混合15min后，再用上述制备的羟基柠檬酸调节pH至4.0，随后搅拌混合并在75℃下旋转蒸发至恒重，收集凝胶前驱体并置于95℃烘箱中干燥5h；待干燥完成后，将凝胶前驱体置于300℃管式炉中煅烧2h，随后静置冷却至30℃，球磨6h后收集中间体粉末，将其置于80℃下干燥8h后，将中间体置于不锈钢模具中，在1300℃下烧制2h，随后自然冷却至30℃，即可制备得一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷。本专利技术制备的羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷可用于农业中粮库测控温。本专利技术制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷在温度为25℃时电阻率为45Ω·m，在30℃时B值为4700K，相对本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取200～210g的结晶柠檬酸，将其置于300～350mL的质量浓度为35%的硫酸溶液中，搅拌混合使其完全溶解，随后加热升温至140～150℃，搅拌反应6～7h后，将其置于结晶皿中，随后搅拌冷却至35～40℃，待无结晶析出，对其抽滤并收集结晶，用冰乙酸冲洗3～5次后，置于40～50℃下真空干燥3～5h，制备得羟基柠檬酸中间体；（2）选取上述制备的羟基柠檬酸中间体17～20g，将其溶于200mL质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，随后搅拌混合10～15min，在45～50℃水浴加热下，继续添加23～25mL抗氧剂1010，搅拌混合20～24h后，添加2～3g亚硫酸氢钠和20～25mL质量浓度为30%的盐酸溶液，搅拌混合后，并对其过滤，收集滤液并减压蒸馏至原有体积的1/10，随后添加20～30mL的无水乙醇搅拌混合并过滤，收集滤液旋转蒸发至恒重，制备得羟基柠檬酸；（3）按重量份数计，选取10～35份的硝酸锰、5～10份的硝酸镍、10～15份的硝酸铁、10～15份的上述制备的羟基柠檬酸和40～50份的去离子水，搅拌混合10～15min后，再用上述制备的羟基柠檬酸调节pH至3.5～4.0，随后搅拌混合并在70～75℃下旋转蒸发至恒重，收集凝胶前驱体并置于90～95℃烘箱中干燥3～5h；（4）待干燥完成后，将凝胶前驱体置于250～300℃管式炉中煅烧1～2h，随后静置冷却至20～30℃，球磨5～6h后收集中间体粉末，将其置于60～80℃下干燥6～8h后，将中间体置于不锈钢模具中，在1200～1300℃下烧制1～2h，随后自然冷却至20～30℃，即可制备得一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷。...
【技术特征摘要】
1.一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取200～210g的结晶柠檬酸，将其置于300～350mL的质量浓度为35%的硫酸溶液中，搅拌混合使其完全溶解，随后加热升温至140～150℃，搅拌反应6～7h后，将其置于结晶皿中，随后搅拌冷却至35～40℃，待无结晶析出，对其抽滤并收集结晶，用冰乙酸冲洗3～5次后，置于40～50℃下真空干燥3～5h，制备得羟基柠檬酸中间体；
（2）选取上述制备的羟基柠檬酸中间体17～20g，将其溶于200mL质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，随后搅拌混合10～15min，在45～50℃水浴加热下，继续添加23～25mL抗氧剂1010，搅拌混合20～24h后，添加2～3g亚硫酸氢钠和20～25mL质量浓度为30%的盐酸溶液，搅拌混合后，并对其过滤，收集滤液并减压蒸馏至原有体积的1...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙春辉，薛红娟，高力群，
申请(专利权)人：常州创索新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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