一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法技术

一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法，属于功能材料领域。利用氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂混合物的乙醇溶液，乙醇溶剂热处理无定形相五氧化二铌可制得铌酸锰MnNb2O6纳米片；选用表面活性剂为含有磺酸基基团的有机化合物。所得产在六价铬离子的污水处理领域具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法
本专利技术涉及一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法,属于功能材料领域。技术背景当前，寻找价格低廉、容易合成的纳米结构材料应用于污水处理尤为迫切。锰元素在地球上储量丰富、易于获得，因此锰基氧化物成为污水处理材料的研究热点。另外，铌基化合物是典型的光催化剂，因此二者结合制备MnNb2O6纳米材料可以结合二者自身的优势，开发新型的直接领用太阳能的可见光光催化剂。研究表明，MnNb2O6纳米结构可通过吸收利用太阳光辐射，实现污水中有机、无机污染物的高效光降解移除。通过合成二维片状结构可进一步提高材料的比表面积，尤其是在纳米尺度厚度的片状结构表面构建众多的不饱和化学键以及氧空位，增强界面活性，从而大幅提高MnNb2O6的可见光催化性能，对于提升其光催化能力至关重要。本专利技术中，通过控制反应条件，能够可控合成MnNb2O6纳米片。合成过程中发现表面活性剂分子在MnNb2O6纳米片表面的吸附能够实现MnNb2O6的晶面选择性结晶，暴露高活性的(131)晶面，从而大幅提高了MnNb2O6纳米片利用太阳光可见光波段光催化还原六价铬离子的能力，该方法也获得了一种依据有机大分子进行晶面选择性结晶制备铌酸盐纳米片状结构的新机制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法，利于批量制备在水处理领域和催化领域具有广泛应用前景的MnNb2O6纳米片状材料，可大大降低成本，提高效率，实际意义重大，利用获得的MnNb2O6纳米片进行可见光光还原重铬酸钾(含有六价的Cr)测试表明，其具有良好的污水处理性能。本专利技术需要解决的是通过简便的反应参数控制而选择性可控合成MnNb2O6纳米片，从而提高反应效率，降低成本，以便大批量合成。本专利技术涉及一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先用乙醇溶解氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂的混合物；(2)利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，加入无定形相的五氧化二铌粉末，在密闭反应釜中热处理，温度为150-200℃，处理时间为18-48小时，制得MnNb2O6纳米片；其中表面活性剂为含有磺酸基的有机化合物。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或十二烷基硫酸钠SDS。其中MnCl2·4H2O：表面活性剂：乙醇的用量关系为(0.3-0.5)g:(0.08-0.13)g:10ml。其中进一步无定形相的五氧化二铌的制备，包括以下步骤：将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形五氧化二铌。利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，进行热处理无定形相五氧化二铌，无定形相五氧化二铌与乙醇溶液体积的用量关系影响不大，优选步骤(1)中配制的乙醇溶液：无定形相五氧化二铌的用量关系10ml:(0.3-0.5)g。进一步热处理温度优选180℃，处理时间为48小时。采用本专利技术方法得到纳米片，多个纳米片聚合成一花状结构。表面活性剂可以通过苯磺酸基基团吸附于MnNb2O6的(131)晶面，导致了暴露(131)面的MnNb2O6纳米片结晶。本专利技术可通过调节表面活性剂浓度实现纳米片厚度的调节，铌酸锰MnNb2O6纳米片可用于太阳可见光还原六价铬(Cr(VI))离子，在污水处理领域具有较大的应用前景。本专利技术以氯化锰(MnCl2·4H2O)、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或十二烷基硫酸钠的乙醇溶液，经乙醇溶剂热处理无定形相五氧化二铌，从而可控制备MnNb2O6纳米片的方法，该方法证实了正交晶相的三元复合氧化物MnNb2O6通过结晶过程的化学调控，在溶液获得MnNb2O6纳米片结构的可操作性，所获得的MnNb2O6纳米片展现出了太阳可见光还原六价铬(Cr(VI))离子的优秀能力，在污水处理领域具有较大的应用前景。本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备方法所得的产品形貌可控，可重复性好，操作简单，成本低。上述优点使得MnNb2O6纳米片在污水处理领域具有较好的应用前景。附图说明图1：合成的MnNb2O6纳米片的X射线衍射图；图2：MnNb2O6纳米片的扫描电镜图；图3：MnNb2O6纳米片的透射电镜图；图4：MnNb2O6纳米片用于可见光还原六价铬(Cr(VI))的性能曲线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1(1)首先配制氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的乙醇溶液，MnCl2·4H2O、SDBS与乙醇的用量关系为0.3g:0.08g:10ml；(2)将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形五氧化二铌；利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，乙醇溶剂热处理所得的上述无定形相五氧化二铌，步骤(1)中配制的乙醇溶液与无定形相五氧化二铌的用量关系0.3g:10ml。(3)乙醇溶剂热处理温度为160℃，处理时间为18小时。实施例2(1)首先配制氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的乙醇溶液，MnCl2·4H2O、SDBS与乙醇的用量关系为0.3g:0.08g:10ml；(2)将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形五氧化二铌；利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，乙醇溶剂热处理所得的上述无定形相五氧化二铌，步骤(1)中配制的乙醇溶液与无定形相五氧化二铌的用量关系0.3g:10ml。(3)乙醇溶剂热处理温度为160℃，处理时间为18小时。实施例3(1)首先配制氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的乙醇溶液，MnCl2·4H2O、SDBS与乙醇的用量关系为0.4g:0.1g:10ml；(2)将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形五氧化二铌；利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，乙醇溶剂热处理所得的上述无定形相五氧化二铌，步骤(1)中配制的乙醇溶液与无定形相五氧化二铌的用量关系0.3g:10ml。(3)乙醇溶剂热处理温度为180℃，处理时间为48小时。实施例4(1)首先配制氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的乙醇溶液，MnCl2·4H2O、SDBS与乙醇的用量关系为0.3g:0.1g:10ml；(2)将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形五氧化二铌；利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，乙醇溶剂热处理所得的上述无定形相五氧化二铌，步骤(1)中配制的乙醇溶液与无定形相五氧化二铌的用量关系0.5g:10ml。(3)乙醇溶剂热处理温度为180℃，处理时间为36小时。实施例5(1)首先配制氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的乙醇溶液，MnCl2·4H2O、SDBS本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先用乙醇溶解氯化锰(MnCl2·4H2O)和表面活性剂的混合物；(2)利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，加入无定形相的五氧化二铌粉末，在密闭反应釜中热处理，温度为150‑200℃，处理时间为18‑48小时，制得MnNb2O6纳米片；其中表面活性剂为含有磺酸基基团的有机化合物。

【技术特征摘要】
1.一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先用乙醇溶解MnCl2·4H2O和表面活性剂的混合物；(2)利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，加入无定形相的五氧化二铌粉末，在密闭反应釜中热处理，温度为150-200℃，处理时间为18-48小时，制得MnNb2O6纳米片；其中表面活性剂为含有磺酸基基团的有机化合物；其中MnCl2·4H2O：表面活性剂：乙醇的用量关系为(0.3-0.5)g...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金淑，吴俊书，李洪义，李永利，杜玉成，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11