一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法技术

技术编号:13374217 阅读:88 留言:0更新日期:2016-07-20 02:11
本发明专利技术公开了一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法,具体操作步骤是:将烟草样品研磨、过筛后,采用的盐酸水溶液进行涡旋提取,提取液经稀释定容、过滤后采用离子色谱‐电导检测器进行分析,实现一次进样可同时测定烟草样品中钠、钾、镁、钙的含量。本发明专利技术提供的方法分析时间短,前处理操作简单、灵敏度高、重复性和回收率良好,可用于批量烟草样品中钠、钾、镁、钙含量的快速、准确定量分析。

【技术实现步骤摘要】
201610025065

【技术保护点】
一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法,包括以下步骤:步骤一,使用盐酸溶液配制钠、钾、镁、钙的混合标准溶液,进行离子色谱分析,绘制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线;步骤二,将烟草样品研磨、过筛后,测定含水率,得到研磨样品;步骤三,将研磨样品加入到盐酸溶液中,在涡旋仪上进行涡旋提取;然后在离心机上离心,取上清液稀释定容、过滤,得到待分析样品;步骤四,采用离子色谱分析测定待分析样品中的钠、钾、镁、钙的浓度,计算得到烟草中钠、钾、镁、钙含量。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法,包括以下步骤:
步骤一,使用盐酸溶液配制钠、钾、镁、钙的混合标准溶液,进行离子色谱分析,绘制钠、
钾、镁、钙的标准工作曲线;
步骤二,将烟草样品研磨、过筛后,测定含水率,得到研磨样品;
步骤三,将研磨样品加入到盐酸溶液中,在涡旋仪上进行涡旋提取;然后在离心机上离
心,取上清液稀释定容、过滤,得到待分析样品;
步骤四,采用离子色谱分析测定待分析样品中的钠、钾、镁、钙的浓度,计算得到烟草中
钠、钾、镁、钙含量。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法,其特征在于:
所述步骤一中,绘制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线的具体方法为:
先用二次去离子水配制100μg/mL的钠、钾、镁、钙混合标准储备液;再分别准确移取
0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL混合标准储备液,用35mmol/L的盐酸溶液定容至10mL容量瓶
中,进行离子色谱分析,绘制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法,其特征在于:
所述步骤三中,盐酸溶液浓度为1mol/L,盐酸溶液体积为20~30mL;涡旋提取的转速为1000
~2000r/min的条件下,涡旋提取时间为5~20min;离心转速为10000~15000r/min,离心时
间为10~20min;过滤时使用0.22μm水相滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法,其特征在于:
所述步骤一和步骤四中,离子色谱分析条件如下:
离子色谱仪型号:ThermoFisherICS2100;
色谱柱:DionexIonPacCS16,4mm×250mm;
保护柱:DionexIonPacCG16,4mm×50mm;
抑制器型号:DionexCERS‐500,抑制器电流:103mA;
淋洗液:甲磺酸,浓度:25~35mmol/L;
淋洗液流速:1.0~1.5mL/min,等度洗脱;
进样量:10~25μL;
柱温:40℃;
电导检测器;
池温:45℃。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法,其特征在于:
所述步骤一中,绘制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线的具体方法为:
先用二次去离子水配制100μg/mL的钠、钾、镁、钙混合标准储备液;再分别准确移取
0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL混合标准储备液,用35mmol/L的盐酸溶液定容至10mL容量瓶
中,进行离子色谱分析,绘制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线;
所述步骤三中,盐酸溶液浓度为1mol/L,盐酸溶液体积为20~30mL;涡旋提取的转速为
1000~2000r/min的条件下,涡旋提取时间为5~20min;离心转速为10000~15000r/min,离
心时间为10~20min;过滤时使用0.22μm水相滤膜;
所述步骤一和步骤四中,离子色谱分析条件如下:
离子色谱仪型号:ThermoFisherICS2100;
色谱柱:DionexIonPacCS16,4mm×250mm;
保护柱:Dionex...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱静李小兰陈志燕周芸范忠陆冰琳孟冬玲吴晶晶周晓
申请(专利权)人:广西中烟工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:广西;45

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