一种含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，它包括以下步骤：（a）对不锈钢试样片进行抛光和清洁；（b）在高压反应釜内加入含有放射性物质的溶液，将所述不锈钢试样片浸入所述溶液中以在其表面形成含有对应放射性核素的氧化膜；所述溶液采用H3BO3、LiOH与去离子水配制而成；所述放射性物质为硝酸钴，浓度为0.01~0.1mg/L，所述硝酸钴中60Co的活度低于豁免活度。这样能够在不锈钢表面形成含有对应放射性核素的均匀氧化膜，而且利用氧化膜中核素浓度前后的变化，快速有效地获得去污效率，为各类去污剂评估和去污方案的制定提供快捷准确的手段。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术属于核工业领域，涉及一种预生氧化膜试样的制备方法，具体涉及一种含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法。

技术介绍

压水堆核电厂一回路管道设备以不锈钢为主要材料，经过一定时间的运行后，系统中的一些腐蚀产物经由堆芯活化后产生放射性核素，这些放射性核素可能在管道设备表面附着，部分甚至在运行条件下会渗透到不锈钢氧化膜中，使得在设备检查和维修过程中形成固有辐射源项，造成人员剂量增大。所以必要时须采取适当的去污工艺减少辐射源项，对于在一回路系统上采用的去污方案，需要在实验室进行去污效果及对材料影响的评估试验。
目前，在常规实验室对去污效率的评价方法通常是在材料表面预制氧化膜，然后通过对氧化膜减薄情况的测试估算去污率（DF）。但因为不锈钢表面生成的氧化膜非常薄，通过称重法常导致试验误差增大，有时甚至产生相反的结果。

技术实现思路

本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法。
为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，它包括以下步骤：
（a）对不锈钢试样片进行抛光和清洁；
（b）在高压反应釜内加入含有放射性物质的溶液，将所述不锈钢试样片浸入所述溶液中以在其表面形成含有对应放射性核素的氧化膜；所述溶液采用H3BO3、LiOH与去离子水配制而成；所述放射性物质为硝酸钴，浓度为0.01~0.1mg/L，所述硝酸钴中60Co的活度低于豁免活度。
优化地，步骤（b）中，所述溶液中B元素浓度为500~1000mg/L，Li元素浓度为2~2.5mg/L。
进一步地，所述步骤（b）中，在温度为180~300℃、压力大于对应温度的饱和蒸汽压条件下形成所述氧化膜。
进一步地，所述不锈钢试样片在高压反应釜内的反应时间不小于1200小时。
优化地，步骤（b）中，所述氧化膜中放射性核素的活度为3~10Bq/cm2。
优化地，所述步骤（a）中，将切割好的不锈钢试样片，用200~1200目的水砂纸逐级打磨，去离子水冲洗后无水乙醇擦干待用。
优化地，所述硝酸钴中60Co的活度为5×104~1×105Bq。
优化地，所述不锈钢为304L不锈钢，所述高压反应釜的容积为150~250ml。
由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，通过对不锈钢试样片进行抛光和清洁后浸入含有放射性核素的溶液中，该溶液采用H3BO3、LiOH与去离子水配制而成，放射性物质为硝酸钴，这样能够在不锈钢表面形成含有对应放射性核素的均匀氧化膜，而且利用氧化膜中核素浓度前后的变化，快速有效地获得去污效率，为各类去污剂评估和去污方案的制定提供快捷准确的手段。
具体实施方式
下面将对本专利技术优选实施方案进行详细说明。
本专利技术含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，它包括以下步骤：
（a）对不锈钢试样片进行抛光和清洁，具体为：选取304L不锈钢，将其切割成表面积为1~4cm2的试样片（即1cm×1cm~2cm×2cm）；选用200~1200目的水砂纸（200目、400目、600目、800目、1000目和1200目），采用目数逐渐增大的方式，用不同规格的水砂纸依次打磨，使得试样片表面光滑，用去离子水冲洗，用沾有无水乙醇的抹布擦拭，晾干待用；
（b）在高压反应釜内加入含有放射性物质的溶液，将上述不锈钢试样片浸入所述溶液中以在其表面形成含有对应放射性核素的氧化膜即可；所述溶液采用H3BO3、LiOH与去离子水配制而成；所述放射性物质为硝酸钴，浓度为0.01~0.1mg/L，60Co的活度低于豁免活度（可以使得60Co的活度≤1×105Bq），从而保证实验条件的安全和相关实验人员的身体健康；采用60Co作为放射性核素是为了与核电站正常运行中产生的核素一致。
在本实施例中，溶液中B元素浓度为500~1000mg/L，Li元素浓度为2~2.5mg/L；而步骤（b）中，在温度为180~300℃、压力大于对应温度的饱和蒸汽压条件下形成所述氧化膜；不锈钢试样片在高压反应釜内的反应时间不小于1200小时，从而确保氧化膜的均匀，有利于放射性核素的渗入。制得的氧化膜中放射性核素的活度优选为3~10Bq/cm2，此时测量氧化膜中核素浓度前后的准确率最高，从而精准快速地获得去污效率。
在本实施例中，60Co的活度优选为5×104~1×105Bq，该总活度不会太高而超过豁免活度；也不会太低，否则渗入氧化膜中的核素不能保证测量准确性。为保证总活度一定的溶液中的核素能在试样表面上沉积并渗入，需要限制高压釜的容积，同时也要考虑每批次试样的总量，高压反应釜的容积优选为150~250ml。所述不锈钢试样片在高压反应釜内的反应时间优选不小于1200小时，从而保证氧化膜中核素的渗入量或者活度。
上述实施例只为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本专利技术的内容并据以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】
一种含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）对不锈钢试样片进行抛光和清洁；（b）在高压反应釜内加入含有放射性物质的溶液，将所述不锈钢试样片浸入所述溶液中以在其表面形成含有对应放射性核素的氧化膜；所述溶液采用H3BO3、LiOH与去离子水配制而成；所述放射性物质为硝酸钴，浓度为0.01~0.1mg/L，所述硝酸钴中60Co的活度低于豁免活度。

【技术特征摘要】
1.一种含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）对不锈钢试样片进行抛光和清洁；
（b）在高压反应釜内加入含有放射性物质的溶液，将所述不锈钢试样片浸入所述溶液中以在其表面形成含有对应放射性核素的氧化膜；所述溶液采用H3BO3、LiOH与去离子水配制而成；所述放射性物质为硝酸钴，浓度为0.01~0.1mg/L，所述硝酸钴中60Co的活度低于豁免活度。
2.根据权利要求1所述的含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述溶液中B元素浓度为500~1000mg/L，Li元素浓度为2~2.5mg/L。
3.根据权利要求2所述的含放射性核素的不锈钢预生氧化膜试样的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中，在温度为180~300℃、压力大于对应温度的饱和蒸汽压条件下形成所述氧化膜。
4.根据权利要求3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新民，刘斌，宋利君，陈跃，夏子世，鲁俊东，谢建丽，朱海建，
申请(专利权)人：苏州热工研究院有限公司，广东核电合营有限公司，中国广核集团有限公司，中国广核电力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32