本发明专利技术属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种高色域LED用MxSr1-xTiO3∶Eu3+高纯红光荧光粉的制备方法。采用溶胶-凝胶法制备的LED用MxSr1-xTiO3∶Eu3+(0＜x≤0.5)高纯红光荧光粉，在后期低温煅烧下即可获得MxSr1-xTiO3∶Eu3+高纯红光荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶-凝胶法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产；所得荧光粉中的Eu3+分散均匀，易进入MxSr1-xTiO3中实现能量传递；所得红光荧光粉的发射峰半波宽较窄，红光色纯度高；粒径大小分布均匀，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合，适合高色域白光LED的使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿化学法制备荧光粉
，具体涉及一种高色域LED用MxSr1-xTi03: Eu3+。
技术介绍
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200?500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。红光荧光粉是高色域白光LED的必选材料，目前红光荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐、钨酸盐以及钛酸盐等，但不体系的红光荧光粉在色纯度及发光强度上存在差升。2006年，洪樟连等人以碱土碳酸盐、稀土硝酸盐以及辅助参杂物等为原料，在还原气氛下于900?1400°C下煅烧获得了 Ce、Pr、Eu、Tb、Er、Tm激活的SrT13荧光粉，发现稀土离子激活的SrT13荧光粉具有较高的发光强度。同年，赵捷等人以纳米级的SrC03、In3O3J12以及Pr(NO3)3为原料，通过高温固相法在900?1400°C下煅烧，合成了(Sn—xInx)Ti03:Pr3+红光荧光粉，发现(Sn—xInx)Ti03: Pr3+荧光粉的稳定性好，亮度较高。2010年，周明杰等人以Pr(NO3) 3、Ca (NO3) 2、Sr (NO3) 2、Ba (NO3) 2、钛酸四丁酯等为原料，将凝胶体在900?1500°C下煅烧，获得了SrT13:Pr3+，M(M可为Ag、Au、Pt或Pd)，荧光粉的发光性能优异。2013年，王疆瑛等人以Sr(NO3)2J1SO4.2H20、Eu(N03)3、A1(纯铝片)、酒石酸等为原料，采用溶胶-模板法，通过反复进行真空灌注-干燥-保温的方式，获得了 SrTi03:Eu3+红光荧光粉。目前，已报道的Eu3+激活SrT13荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉发射峰较宽，红光色纯度低。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。传统固相法所得Eu3+激活SrT13红光荧光粉材料，直接进行高温煅烧，所得荧光粉中激活剂混合不均匀，导致红光荧光粉呈宽带发射峰，红光色纯度低，同时荧光粉颗粒粒径大小不均匀。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于克服传统固相法所得Eu3+激活SrT13红光荧光粉材料由于直接进行高温煅烧，所得荧光粉中激活剂混合不均匀，导致红光荧光粉呈宽带发射峰，红光色纯度低，同时荧光粉颗粒粒径大小不均匀的技术瓶颈，从而提出一种高色域LED用MxSn-xTi03: Eu3+。为解决上述技术问题，本专利技术的公开了一种高色域LED用MxSr1-XT13= Eu3+，其中，所述方法为:I)按照M:Sr = x:l-x的摩尔比，称取一定量的MO或MCO3,将其与Sr(OH)2.8H2O混合;M元素可以为Mg、Ca、Ba、Zn以及Cu中的一种或两种，其中0<x<0.5;再按照Mx+Sn—x:Ti = l:1的摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2.9H20；再按照Eu:MxSr1—xTi03=(0.2?10):100的元素摩尔比例，称取相应量的Eu203;2)将步骤I)中称取的各物质共同置于HNO3溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；3)按照摩尔比为0^807:!^(304)2 = 0.4?3.8:1，称取0^807.H2O置于步骤2)所得的混合溶液中，搅拌，获得透明溶胶体；4)将步骤3)所得透明溶胶体，混合搅拌处理，获得湿凝胶体；5)将步骤4)所得湿凝胶体，进行陈化处理，得到干凝胶块；7)将步骤5)所得干凝胶块进行梯度升温处理至600?850°C，冷却至室温后，再研磨处理，得到MxSr1-xTi03: Eu3+高纯红光荧光粉。优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤2)中，HNO3溶液的浓度为30%。优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤2)中，保温处理的温度为50?70°C，时间为35?90min。优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤3)中，搅拌所用到的搅拌器为为磁力搅拌器，磁力转子转速为80?320rpm，搅拌时间为15?60min。优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤4)中，混合搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为25?75rpm，加热温度为50?80°C，并加热时间为3.5?24h。优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤5)中，陈化处理的温度为90?170°C，时间为2?16h。更为优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤6)中，所述梯度升温具体为:将步骤5)所得干凝胶块置于电阻炉内，以10°C/min的升温速度升温至350?400°C保温2?6h，再以5°C/min的升温速度升温至600?850°C煅烧6?30h，随炉冷却后取出，然后进行研磨。本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点: (I)本专利技术采用溶胶-凝胶法制备的LED用MxSrXT i O3: Eu3+ (0<x<0.5)高纯红光荧光粉，在后期低温煅烧下(600-850°C)即可获得MxSr1-xTi03:Eu3+高纯红光荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶-凝胶法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产。 (2)本专利技术采用溶胶-凝胶法制备的LED用MxSrXT i O3: Eu3+ (0<x<0.5)高纯红光荧光粉，与传统固相法相比，溶胶-凝胶法所得荧光粉中的Eu3+分散均匀，易进入MxSr1-xTi03中实现能量传递，所得红光荧光粉的发射峰半波宽较窄，红光色纯度高。(3)本专利技术采用溶胶-凝胶法制备的LED用MxSrXT i O3: Eu3+ (0<χ<0.5)高纯红光荧光粉，与传统固相法相比，溶胶-凝胶法所得荧光粉粒径大小分布均匀，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合。【附图说明】为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中图1为实施例1中制备的CaQ.2Sr0.8Ti03:0.02Eu3+红光荧光粉的X射线衍射图谱。图2为实施例1中制备的CaQ.2SrQ.8Ti03:0.02Eu3+红光荧光粉的粒径分布直方图。图3为实施例2中制备的Mg0.1Ba0.4Sr0.5T1O3: 0.08Eu3+红光荧光粉的发射光谱。图4为实施例3中制备的ZnQ.Q5Sr().95Ti03:0.002Eu3+红光荧光粉的发射光谱。【具体实施方式】实施例1本实施例公开了一种高色域LED用MxSr1-xTi03:Eu3+，具体步骤如下: (I)按照Ca: Sr: Ti = 0.2: 0.8:1的摩尔比，称取0.395g的Ca⑶3粉体，2.126g的Sr(OH)2.8H20以及4.021g的Ti(SO4)2.9H20。按照Eu3+的摩尔浓度为4mo% (指Eu3+占基体材料Ca0.2SrQ.8T13的摩尔浓度)，称取0.070g的Eu2O3粉体。(2)将步骤I)中的CaC03、Sr(0H)2.8H2O,Ti(SO4)2.9H20以及Eu2O3粉体共同置于10mL浓度为30%的HNO3溶液中，在50°C下保温90min，获得澄清的Ca2+、Sr2+、Ti本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高色域LED用MxSr1‑xTiO3∶Eu3+高纯红光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法为：1)按照M∶Sr＝x∶1‑x的摩尔比，称取一定量的MO或MCO3，将其与Sr(OH)2·8H2O混合；M元素可以为Mg、Ca、Ba、Zn以及Cu中的一种或两种，其中0＜x≤0.5；再按照Mx+Sr1‑x∶Ti＝1∶1的摩尔比，称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O；再按照Eu∶MxSr1‑xTiO3＝(0.2～10)∶100的元素摩尔比例，称取相应量的Eu2O3；2)将步骤1)中称取的各物质共同置于HNO3溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；3)按照摩尔比为C6H8O7∶Ti(SO4)2＝0.4～3.8∶1称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中，搅拌，获得透明溶胶体；4)将步骤3)所得透明溶胶体，混合搅拌处理，获得湿凝胶体；5)将步骤4)所得湿凝胶体，进行陈化处理，得到干凝胶块；6)将步骤5)所得干凝胶块进行梯度升温处理至600～850℃，冷却至室温后，再研磨处理，得到MxSr1‑xTiO3∶Eu3+高纯红光荧光粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高丹鹏，王旭改，邢其彬，
申请(专利权)人：深圳市聚飞光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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