一种葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体的制备方法，具体按以下步骤实施：首先将FeCl3·6H2O和ZnCl2进行热溶剂反应，制得ZnFeO粒子；然后对ZnFeO粒子进行葡萄糖基碳包覆，即得到葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体。经葡萄糖水热包覆的铁氧体粒子红外发射率降低至0.5以下，而纯氧化锌和氧化铁红外发射率降幅甚至达到0.2，有效降低了铁酸锌的红外发射率，拓展了隐身频段。此外，经葡萄糖水热包覆后，复合材料的饱和磁化强度和矫顽力均降低，微波吸收性能有所改善。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
，涉及。
技术介绍
铁氧体材料是一种损耗角正切值较大的材料，不仅具有较高的介电损耗，还能通过磁滞损耗、畴壁共振和剩余损耗等磁化机制衰减电磁波，被广泛应用于雷达吸波材料领域中。但是，纯铁氧体的红外发射率较高，在红外隐身材料方面的应用受限，需要通过掺杂制成复合铁氧体，进一步拓宽其隐身频带，增强红外隐身能力，但仍无法避免铁氧体密度大的缺点。碳材料密度较小，制备工艺相对简单，在轻质隐身材料方面具有广阔的应用前景。碳纳米管经过磁性材料包覆或者管内填充磁性材料，也可以实现磁损耗与介电损耗的复合，具有较强的宽频带吸收性能。但碳纳米管制备和纯化工艺较复杂，还需进行表面修饰才能提高磁性材料的填充率，从而达到雷达、红外隐身兼容。单一吸波剂很难在宽频段达到低的反射率，而多层结构则可以同时实现吸收强和频带宽。W型ZnCo六角铁氧体作为双层或多层吸波剂可以拓宽微波吸收频带，但吸收峰向低频段移动。核壳型复合材料可在内核和外壳分别富集不同组分，是一种特殊的双层或者多层结构，通过核与壳的功能复合与互补，可调制出有别于核或壳本身的性能，为微波吸收材料的设计提供了一条新途径。铁氧体对微波屏蔽效果好，碳材料在红外波段具有较好的消光性能，如通过表面化学包覆，铁氧体粒子的红外发射率由原来的0.89降低到0.65。因此，在铁氧体的表面形成碳包覆层，不仅可以提高铁氧体的单分散性和稳定性，降低铁氧体复合材料的密度，而且在获得低红外发射率的同时，进一步增大对雷达波的有效吸收，有利于拓展吸收频段，达到“薄、轻、宽、强”的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，进一步拓展微波吸收材料的吸收频段，增大其对雷达波的有效吸收。本专利技术所采用的技术方案是，，具体按以下步骤实施:步骤I,制备ZnFeO粒子按质量比2?3:1:40:7?8:2称取FeCl3.6Η20、Ζη(:12、乙二醇、醋酸钠和聚乙二醇，将FeCl3WH2O和ZnCl2溶于乙二醇，然后加入醋酸钠和聚乙二醇，剧烈搅拌待其溶解后，将反应混合物封装到聚四氟乙烯反应釜内衬中，进行溶剂热反应，所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥10h，即得到ZnFeO粒子；步骤2,碳包覆合成 2.1)称取步骤I制得的ZnFeO粒子，将ZnFeO粒子加入0.5M的葡萄糖溶液中，超声波分散30min，倒入聚四氟乙烯反应釜内衬，进行水热反应，所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥5h ；2.2)取出产物在氮气保护的气氛管式炉中进行热处理，即得到葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体。本专利技术特点还在于，其中步骤I中溶剂热反应温度为200°C，反应时间为12h。其中步骤2.1中ZnFeO粒子与0.5M的葡萄糖溶液质量体积比为1:150?160 (g/ml) ο其中步骤2.1中水热反应温度为160°C?180°C，反应时间为4h。其中步骤2.2中热处理条件为升温速率为5°C /min，500°C下保温6h。本专利技术的有益效果是，经葡萄糖水热包覆的铁氧体粒子红外发射率降低至0.5以下，而纯氧化锌和氧化铁红外发射率降幅甚至达到0.2，有效降低了铁酸锌的红外发射率，拓展了隐身频段。此外，经葡萄糖水热包覆后，复合材料的饱和磁化强度和矫顽力均降低，微波吸收性能有所改善。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。，具体按以下步骤实施: 步骤I,制备ZnFeO粒子按质量比2?3:1:40:7?8:2称取FeCl3.6H20、ZnCl2、乙二醇、醋酸钠和聚乙二醇，将FeCl3.6Η20和ZnCl2溶于乙二醇，形成透明溶液。然后加入醋酸钠和聚乙二醇，剧烈搅拌待其溶解后，将反应混合物封装到聚四氟乙烯反应釜内衬中，200 V溶剂热反应12h。所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥10h，即得到ZnFeO粒子。步骤2,碳包覆合成2.1)称取步骤I制得的ZnFeO粒子，按ZnFeO粒子与0.5M的葡萄糖溶液质量体积比为1: 150?160 (g/ml)，将ZnFeO粒子加入0.5M的葡萄糖溶液中，超声波分散30min,倒入聚四氟乙烯反应釜内衬，160°C?180°C水热反应4h。所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥5h ；2.2)取出产物在氮气保护的气氛管式炉中进行热处理，升温速率为5°C /min,500°C下保温6h，即得到葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体。本专利技术以溶剂热合成的铁氧体ZnFeO为种子，进一步在葡萄糖溶液中水热合成了核壳结构的复合材料。TEM、SEM、紫外和红外光谱分析结果表明葡萄糖基介孔碳包覆层均匀完整，厚度约7.5nm。经葡萄糖水热包覆的铁氧体粒子红外发射率降低至0.5以下，而纯氧化锌和氧化铁红外发射率降幅甚至达到0.2，说明多聚糖包覆层可以屏蔽纯氧化物中具有红外活性的振动吸收，有效降低了铁酸锌的红外发射率，拓展了隐身频段。经葡萄糖水热包覆后，复合材料的饱和磁化强度和矫顽力均降低，微波吸收性能有所改善。实施例1，具体按以下步骤实施:步骤I,制备ZnFeO粒子称取FeCl3.6Η2028、Ζηα218、乙二醇 40g、醋酸钠 7g 和聚乙二醇 2g JfFeCl3.6Η20和ZnCl2溶于乙二醇，形成透明溶液。然后加入醋酸钠和聚乙二醇，剧烈搅拌待其溶解后，将反应混合物封装到聚四氟乙烯反应釜内衬中，200°C溶剂热反应12h。所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥10h，即得到ZnFeO粒子。 步骤2,碳包覆合成2.1)称取步骤I制得的ZnFeO粒子0.5g，加入75ml0.5M的葡萄糖溶液中，超声波分散30min，倒入聚四氟乙烯反应釜内衬，160°C水热反应4h。所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥5h ；2.2)取出产物在氮气保护的气氛管式炉中进行热处理，升温速率为5°C /min,500°C下保温6h，即得到葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体。实施例2，具体按以下步骤实施:步骤I,制备ZnFeO粒子称取FeCl3.6H202.5g、ZnCl2Ig' 乙二醇 40g、醋酸钠 7.5g 和聚乙二醇 2g，将FeCl3.6Η20和ZnCl2溶于乙二醇，形成透明溶液。然后加入醋酸钠和聚乙二醇，剧烈搅拌待其溶解后，将反应混合物封装到聚四氟乙烯反应釜内衬中，200 V溶剂热反应12h。所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥10h，即得到ZnFeO粒子。步骤2,碳包覆合成2.1)称取步骤I制得的ZnFeO粒子0.5g，加入78ml0.5M的葡萄糖溶液中，超声波分散30min，倒入聚四氟乙烯反应釜内衬，170°C水热反应4h。所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60°C真空干燥5h ；2.2)取出产物在氮气保护的气氛管式炉中进行热处理，升温速率为5°C /min,500°C下保温6h，即得到葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体。实施例3，具体按以下步骤实施:步骤I,制备ZnFeO粒子称取FeCl3.6Η2038、Ζηα218、乙二醇 40g、醋酸钠 8g 和聚乙二醇 2g JfFeCl3.6Η20和ZnCl2溶于乙二醇，形成透明溶液。然后加入醋酸钠和聚乙二醇，剧烈搅拌待其溶解后，将反应混合物封装到聚四氟乙烯反应釜内衬中，2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，制备ZnFeO粒子按质量比2～3：1：40：7～8：2称取FeCl3·6H2O、ZnCl2、乙二醇、醋酸钠和聚乙二醇，将FeCl3·6H2O和ZnCl2溶于乙二醇，然后加入醋酸钠和聚乙二醇，剧烈搅拌待其溶解后，将反应混合物封装到聚四氟乙烯反应釜内衬中，进行溶剂热反应，所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60℃真空干燥10h，即得到ZnFeO粒子；步骤2，碳包覆合成2.1)称取步骤1制得的ZnFeO粒子，将ZnFeO粒子加入0.5M的葡萄糖溶液中，超声波分散30min，倒入聚四氟乙烯反应釜内衬，进行水热反应，所得产物离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤，60℃真空干燥5h；2.2)取出产物在氮气保护的气氛管式炉中进行热处理，即得到葡萄糖基介孔碳包覆铁氧体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：齐海港，
申请(专利权)人：西安艾菲尔德复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61