一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，将碳纳米管首先进行纯化及功能化，可以使碳纳米管与聚乙烯纤维基体之间具有较好的界面性能，并超声分散碳纳米管与阻燃剂，使各添加剂均匀分散于超高分子量聚乙烯纤维的基体中。碳纳米管的加入提高了超高分子量聚乙烯纤维的耐蠕变性能、强度和模量；另外，聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺与氢氧化铝组成的复配型膨胀性阻燃剂可以与碳纳米管发生协效作用，进一步提高了膨胀性阻燃剂的阻燃效果。本发明专利技术制备的阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维可以应用于阻燃性要求较高的领域，比如防护用品，并且蠕变率低，适于长期使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料制备领域，具体涉及一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。
技术介绍
超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)分子量在300万到600万之间，也被称作凝胶纺丝聚乙烯纤维，是高强度、高模量纤维，是当今三大高性能纤维之一，由于其具有优异的力学性能，耐紫外光性，耐潮湿性，良好的耐久性，耐挠曲疲劳性能，耐磨损性，而广泛应用于绳索、安全防护、网类、高性能纺织品以及复合材料。但是由于其是由-CH2-组成的柔性高分子，分子链之间没有极性基团，相互之间作用力较小，在外力作用下易发生蠕变、耐热性差，且其实际强度并不高，加之超高分子聚乙烯纤维容易燃烧，限制了其在更广泛领域的应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，解决了现有技术中存在的超高分子量聚乙烯纤维易发生蠕变及易燃烧的技术问题，并提高了超高分子量聚乙烯纤维的强度和模量。本专利技术的技术方案是，一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤1：碳纳米管的酸氧纯化，详细步骤如下：将碳纳米管加入到浓硫酸中超声处理，碳纳米管的质量与浓硫酸的体积比为1:50～1:60，在磁力搅拌的条件下缓慢升温至110～130℃，然后向其中滴入浓度为5％～10％的KMNO4水溶液，碳纳米管的质量与KMNO4的体积比为1:20～1:30，滴完后回流2～4h，反应结束冷却后再加入浓盐酸，碳纳米管的质量与浓盐酸的体积比为1:10～1:15，最后用去离子水洗涤至pH＝7，经砂芯漏斗过滤得到纯化的碳纳米管；步骤2：碳纳米管功能化，详细步骤如下，将上述酸氧纯化后的碳纳米管加入到乙醇中超声分散，碳纳米管的质量与乙醇的体积比为1:80～1:120，在高速磁力搅拌下升温至70℃，搅拌均匀后，加入浓度为2％～5％的钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液，碳纳米管的质量与钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液的滴数比为1:8～1:15，继续搅拌1～2h，冷却后经砂芯漏斗过滤、干燥、再经由异丙醇索氏提取后，干燥，得到功能化碳纳米管；步骤3：制备阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维配制浓度为5％的超高分子量聚乙烯纤维溶液，向其中加入超高分子量聚乙烯重量的2～5wt％的上述功能化的碳纳米管，0.1～0.5wt％的抗氧剂JY-1010和抗氧剂JY-168，5-10wt％的膨胀型阻燃剂，该溶液在40～60℃下超声3～5h，再在高速磁力搅拌情况下缓慢油浴升温至80～120℃搅拌2-4h，然后将其加入到微双螺杆挤出机中进行纺丝，经恒温水浴后由卷绕机卷绕得到阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维；步骤4：阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维的萃取，详细步骤如下，将碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维放入到二甲苯溶液中，两者的浴比是30:1，在恒温超声清洗器中进行超声处理，其中温度为40～60℃，超声频率为变频，超声功率为80％，时间为10～20min，自然干燥24h；步骤5：拉伸，详细步骤如下，对上述萃取后的阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维在110～130℃下进行拉伸，拉伸倍率5～10倍，得到阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维。本专利技术的特点还在于，膨胀性阻燃剂为由重量份数分别为10份的聚磷酸铵、10份的季戊四醇、10份的三聚氰胺与8份的氢氧化铝组成的复配阻燃剂。钛酸酯偶联剂选自钛酸酯201、钛酸酯101、钛酸酯211中的一种。本专利技术的有益效果是，阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，将碳纳米管首先进行纯化及功能化，可以使碳纳米管与聚乙烯纤维基体之间具有较好的界面性能，并采用超声分散碳纳米管与阻燃剂，使各添加剂均匀分散于超高分子量聚乙烯纤维的基体中。碳纳米管限制了聚乙烯纤维基体内无定型分子链的活动性，提高了超高分子量聚乙烯纤维的耐蠕变性能、强度和模量。另外，聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺与氢氧化铝组成的复配型膨胀性阻燃剂可以与碳纳米管发生协效作用，进一步提高了膨胀性阻燃剂的阻燃效果。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的描述。本专利技术的阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法包括以下步骤：步骤1：碳纳米管酸氧纯化，详细步骤如下：将碳纳米管加入到浓硫酸中超声处理(碳纳米管的质量与浓硫酸的体积比为1:50～1:60)，在磁力搅拌的条件下缓慢升温至110～130℃，然后向其中滴入浓度为5％～10％的KMNO4水溶液(碳纳米管的质量与高锰酸钾的体积比为1:20～1:30)，滴完后回流2～4h，反应结束冷却后再加入浓盐酸(碳纳米管的质量与浓盐酸的体积比为1:10～1:15)，最后用去离子水洗涤至pH＝7，经砂芯漏斗过滤得到纯化的碳纳米管；步骤2：碳纳米管功能化，详细步骤如下，将上述酸氧纯化后的碳纳米管加入到乙醇中超声分散(碳纳米管的质量与乙醇的体积比为1:80～1:120)，在高速磁力搅拌下升温至70℃，搅拌均匀后，加入浓度为2％～5％的钛酸值偶联剂的异丙醇溶液(碳纳米管的质量与钛酸值偶联剂的异丙醇溶液的滴数比为1:8～1:15)，继续搅拌1～2h，冷却后经砂芯漏斗过滤、干燥、再经由异丙醇索氏提取后，干燥，得到功能化碳纳米管；步骤3：制备碳纳米管与超高分子量聚乙烯冻胶纤维配制5％浓度的超高分子量聚乙烯溶液，向其中加入超高分子量聚乙烯重量的2～5wt％的上述功能化的碳纳米管、0.1～0.5wt％的抗氧剂JY-1010和抗氧剂JY-168、5-10wt％的由重量份数分别为10份的聚磷酸铵、10份的季戊四醇、10份的三聚氰胺与8份的氢氧化铝复配的阻燃剂该溶液在40～60℃下超声3～5h，再在高速磁力搅拌情况下缓慢油浴升温至80～120℃搅拌2-4h，然后将其加入到微双螺杆挤出机中进行纺丝，，经恒温水浴后由卷绕机卷绕得到阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维；步骤4，阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维的萃取，详细步骤如下，将碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维放入到二甲苯溶液中(两者的浴比是30:1，即二甲苯的体积mL和冻胶纤维的质量之比)，在恒温超声清洗器中进行超声处理，其中温度为40～60℃，超声频率为变频，超声功率为80％，时间为10～20min，然后自然干燥24h；步骤5：拉伸，详细步骤如下，<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：碳纳米管的酸氧纯化，详细步骤如下：将碳纳米管加入到浓硫酸中超声处理，碳纳米管的质量与浓硫酸的体积比为1:50～1:60，在磁力搅拌的条件下缓慢升温至110～130℃，然后向其中滴入浓度为5％～10％的KMNO4水溶液，碳纳米管的质量与KMNO4的体积比为1:20～1:30，滴完后回流2～4h，反应结束冷却后再加入浓盐酸，碳纳米管的质量与浓盐酸的体积比为1:10～1:15，最后用去离子水洗涤至pH＝7，经砂芯漏斗过滤得到纯化的碳纳米管；步骤2：碳纳米管功能化，详细步骤如下，将上述酸氧纯化后的碳纳米管加入到乙醇中超声分散，碳纳米管的质量与乙醇的体积比为1:80～1:120，在高速磁力搅拌下升温至70℃，搅拌均匀后，加入浓度为2％～5％的钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液，碳纳米管的质量与钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液的滴数比为1:8～1:15，继续搅拌1～2h，冷却后经砂芯漏斗过滤、干燥、再经由异丙醇索氏提取后，干燥，得到功能化碳纳米管；步骤3：制备阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维配制浓度为5％的超高分子量聚乙烯纤维溶液，向其中加入超高分子量聚乙烯重量的2～5wt％的上述功能化的碳纳米管、0.1～0.5wt％的抗氧剂JY‑1010和抗氧剂JY‑168、5‑10wt％的膨胀型阻燃剂，该溶液在40～60℃下超声3～5h，再在高速磁力搅拌情况下缓慢油浴升温至80～120℃搅拌2‑4h，然后将其加入到微双螺杆挤出机中进行纺丝，经恒温水浴后由卷绕机卷绕得到阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维；步骤4：阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维的萃取，详细步骤如下，将碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维放入到二甲苯溶液中，两者的浴比是30:1，在恒温超声清洗器中进行超声处理，其中温度为40～60℃，超声频率为变频，超声功率为80％，时间为10～20min，自然干燥24h；步骤5：拉伸，详细步骤如下，对上述萃取后的阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维在110～130℃下进行拉伸，拉伸倍率5～10倍，得到阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，
其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：碳纳米管的酸氧纯化，详细步骤如下：
将碳纳米管加入到浓硫酸中超声处理，碳纳米管的质量与浓硫
酸的体积比为1:50～1:60，在磁力搅拌的条件下缓慢升温至
110～130℃，然后向其中滴入浓度为5％～10％的KMNO4水溶液，碳
纳米管的质量与KMNO4的体积比为1:20～1:30，滴完后回流2～4h，
反应结束冷却后再加入浓盐酸，碳纳米管的质量与浓盐酸的体积比
为1:10～1:15，最后用去离子水洗涤至pH＝7，经砂芯漏斗过滤得到
纯化的碳纳米管；
步骤2：碳纳米管功能化，详细步骤如下，
将上述酸氧纯化后的碳纳米管加入到乙醇中超声分散，碳纳米
管的质量与乙醇的体积比为1:80～1:120，在高速磁力搅拌下升温至
70℃，搅拌均匀后，加入浓度为2％～5％的钛酸酯偶联剂的异丙醇溶
液，碳纳米管的质量与钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液的滴数比为
1:8～1:15，继续搅拌1～2h，冷却后经砂芯漏斗过滤、干燥、再经由
异丙醇索氏提取后，干燥，得到功能化碳纳米管；
步骤3：制备阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维
配制浓度为5％的超高分子量聚乙烯纤维溶液，向其中加入超高
分子量聚乙烯重量的2～5wt％的上述功能化的碳纳米管、0.1～0.5wt％
的抗氧剂J...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐海港，
申请(专利权)人：西安艾菲尔德复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61