一种喹钼柠酮试剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种喹钼柠酮试剂的制备方法，以下步骤⑴配制钼酸铵水溶液①；⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②；⑶溶液①加溶液②得溶液③；⑷配量喹啉硝酸水溶液④；⑸溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时；⑹溶液⑤过滤加入丙酮，加水稀释摇匀，即得黄色成品喹钼柠酮试剂，所述钼酸铵：柠檬酸：硝酸：喹啉的重量比为25-26:30-31:42-43:25.-2.6。本发明专利技术提出一种简单而易行的喹钼柠酮的制备方法，试剂含量高、纯度高、稳定性好，完全适合上述国标的使用，使测定各种磷含量方法，准确度高，精密度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学试剂领域，涉及特种试剂，具体提供了一种喹钼柠酮试剂的制备方法。技术背景磷肥、复混肥、农药、饲料、土壤，植物中磷含量的测定方法通常有磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法、钒钼酸铵光度法、钼酸铵重量法、磷钼酸铵容量法及磷钼蓝比色法等。而作为我国国家标准或化工行业标准规定的磷矿、磷肥、复合肥及饲料添加剂和工业用磷酸盐中磷含量的测定方法，一般是磷钼酸喹啉法(重量法或容量法)及钒钼酸铵法。上述方法中，常用磷钼酸喹啉法，特别是其中的重量法更在若干标准化中(如：GB1607-79、GB3149-82、GB1267-86、ZBG12003-87、GB8258-8、HG2740-95、HG/T2673-95)中作为仲裁法或唯一方法。磷钼酸喹啉法中最重要的试剂是喹钼柠酮试剂。喹钼柠酮试剂配制相当繁杂，一不小心就会失败或沉淀或变红、或测定含量偏低、或测定含量过高，给使用者带来很大麻烦。而且配制的质量相当重要，稍不小心就不能用，或造成测定结果失真或偏差。常有人跪求配制方法和使用技术。本申请就是研发重量法和容量法使用的喹钼酸柠酮试剂，并研发相应的使用技术，确保试剂质量合格和使用成功，此方法无专利记载。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种简单易行的喹钼柠酮的制备方法，本方法制备试剂含量高、纯度高，稳定性好，完全适合
技术介绍
中所述的国标使用，使测定的各种磷含量方法，准确度高、精密度好。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种喹钼柠酮试剂的制备方法，以下步骤⑴配制钼酸铵水溶液①；⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②；⑶溶液①加溶液②得溶液③；⑷配量喹啉硝酸水溶液④；⑸溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时；⑹溶液⑤过滤加入丙酮，加水稀释摇匀，即得黄色成品喹钼柠酮试剂。而且，所述钼酸铵：柠檬酸：硝酸：喹啉的重量比为25-26:30-31:42-43:25.-2.6。本专利技术的优点和积极效果：1、本专利技术提出一种简单而易行的喹钼柠酮的制备方法，试剂含量高、纯度高、稳定性好，完全适合上述国标的使用，使测定各种磷含量方法，准确度高，精密度好。2、本专利技术把国标中使用的钼酸钠，改换为钼酸铵，降低了配制成本且能达到与钼酸钠完全的结果。3、本专利技术正确选择控制丙酮与柠檬酸的用量，一可有效消除NH4﹢的干扰，又可完全消除性质相似元素硅对磷测定的干扰，阻止硅与喹钼柠酮的反应或相同沉淀的倾向，使生成的磷钼酸喹啉沉淀完全，物理性质稳定，沉淀颗粒大而疏松，不粘附杯壁，易过滤洗涤节省时间。克服了在洗涤过程中出现白色沉淀现象的缺点，保证了测定的准确度。4、本专利技术提供了正确使用喹钼柠酮重量法，测定磷的优化方法，简便快捷、准确、精密度良好。几分钟内即可完成磷钼酸喹啉的沉淀过程。避免了部分磷酸盐脱水聚合生成偏磷酸盐、焦磷酸盐，影响分析结果。5、本专利技术提供了磷钼酸喹啉沉淀的最佳配比；喹钼柠酮试剂：P2O5＝1:0.7-0.8，过大则在过滤洗涤过程中易出现白色沉淀，影响测定，也浪费了时间和试剂。具体的实施方式为了理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1一种喹钼柠酮试剂的制备方法，步骤如下：A.称取25g钼酸铵溶于70ml水中，计溶液⑴；B.称取30g柠檬酸溶于50ml水中，加入43ml硝酸，计溶液⑵；C.将溶液⑴倒入溶液⑵中，计溶液⑶；D.在50ml水中加入18ml硝酸，2.5ml喹啉，搅拌均匀计溶液⑷；E.将溶液⑷加入到溶液⑶中混合均匀，计溶液⑸，静置24小时；F.将溶液⑸过滤，加入140ml丙酮，用水稀释至500ml，摇匀，溶液为淡黄色成品。实施例2一种喹钼柠酮试剂的制备方法，步骤如下：A.称取51g钼酸铵，加入100ml水中，计溶液⑴；B.称取60g柠檬酸加入150ml水加入85ml硝酸，计溶液⑵；C.将溶液⑵倒入溶液⑴中，计溶液⑶；D.100ml水、35ml硝酸、5ml喹啉混合，计溶液⑷；E.将溶液⑷和溶液⑶中混合，计溶液⑸，静置过夜；F.在溶液⑸中，加入200ml丙酮，用水稀释至1000ml摇匀呈淡黄色溶液即为成品。实施例3一种喹钼柠酮试剂的制备方法，步骤如下：A.称取70g钼酸钠，加入150ml水中，计溶液⑴；B.称取50g柠檬酸加入100ml水中，加入85ml硝酸，计溶液⑵；C.在100ml水中加入35ml硝酸、5ml喹啉，计溶液⑶；D.将溶液⑴倒入溶液⑵中，计溶液⑷；E.将溶液⑶加入溶液⑷，计溶液⑸；F.将溶液⑸搅拌均匀，放置一天一夜；G.在溶液⑸中加入260ml丙酮，用水稀释到1000ml，摇匀淡黄色溶液为成品。实施例4取含磷量小于35mg的标准溶液，加入10ml于400ml烧杯中，加入1:1硝酸10ml，水80ml，加热至90℃左右，加喹钼柠酮试剂50ml，盖上表面皿，继续温和的加热，要保持将沸而未沸状态，放上、取下交替进行1-2分钟。取下烧杯冷却至室温，溶解过程完成，即可进行下一步操作。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喹钼柠酮试剂的制备方法，其特征在于：以下步骤⑴配制钼酸铵水溶液①；⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②；⑶溶液①加溶液②得溶液③；⑷配量喹啉硝酸水溶液④；⑸溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时；⑹溶液⑤过滤加入丙酮，加水稀释摇匀，即得黄色成品喹钼柠酮试剂。

【技术特征摘要】
1.一种喹钼柠酮试剂的制备方法，其特征在于：以下步骤
⑴配制钼酸铵水溶液①；
⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②；
⑶溶液①加溶液②得溶液③；
⑷配量喹啉硝酸水溶液④；
⑸溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时；...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨万龙，张勇，
申请(专利权)人：天津市光复科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12