凝胶颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种凝胶颗粒及其制备方法，属含油污泥无害化利用技术领域，尤其是利用含油污泥制备凝胶颗粒技术领域。一种凝胶颗粒，含有由R1、R2和R3结构单元构成的大分子空间网状结构体R，在其空间网状结构体R中填充有由硅溶胶和含油污泥组成的混合物。本发明专利技术的有益效果是：在大分子空间网状结构体中引入三官能团单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和无机材料硅溶胶，增强了含油污泥在空间网状结构中的稳定性，耐温110℃，耐盐20×104mg/L，膨胀倍数大于4，污泥填充比例达到50％，具有优异的形变性能，既提高了污泥处理量，实现污泥无害化处理，又能满足高含水油田注水井调剖调驱需要，实现封堵大孔道和深度水驱提高开发效果的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属含油污泥无害化利用
，尤其 是利用含油污泥制备凝胶颗粒

技术介绍
含油污泥是在石油开采和油田污水处理过程中产生的一种固体废弃物，产量大、 成分复杂、处理难，成为影响油田及周边环境质量的重要污染物之一。若不及时进行有效处 理，既浪费资源，又对环境造成污染，给人类健康造成威胁。目前对含油污泥的处理主要是 利用含油污泥作调剖剂，将污泥注入储层，利用固体颗粒堵塞岩心孔道，使后续注入水改变 渗流方向，提高注入水波及体积。由于污泥中固体颗粒粒径范围窄，该方法对大孔道或特高 渗透油藏无法使用，同时，污泥含原油较多，封堵强度低，有效期短，注入过程中可能污染 中、低渗透层。 申请号为200910086591.8的专利技术专利申请公开了一种采油污泥地下聚合堵水调 剖的方法，将0~3 %丙烯酸和2~7 %丙烯酰胺单体、交联剂、引发剂加入到15~25 %的稀污 泥中配制成待聚合液，然后注入到地下，依靠地层温度进行反应生成包裹污泥的胶块封堵 地层，采用这种方法处理污泥，由于所配制的待聚合液在地层高温环境下会快速进行聚合 反应，因此只能小剂量注入到井筒附近，无法注入到油层深部，处理污泥量有限，而且待聚 合液在地下发生聚合反应后形成的是连续的聚合物胶块，一旦形成即会对近井地层孔喉完 全封堵，无法实现深部运移进行调驱，另外注入到地下的待聚合液在注入过程中不断受地 层水的稀释，且受管柱及近井地带中还原剂、细菌等影响，能否成胶也存在很多不确定性。 申请号200410096430.4的专利技术专利申请公开了一种利用采油污泥制备体膨型颗 粒调剖剂的方法，将含油污泥热水酸洗除油后加入到丙烯酸、丙烯酰胺和交联剂三元共聚 体系中，制备体膨型凝胶颗粒，该方法污泥处理量小，填充比例仅为10~27.5%，制备前需 要对污泥进行去油和烘干预处理程序，成本投入较大，无法实现大规模工业化生产应用，同 时由于丙烯酰胺在高温条件下会水化分解，颗粒膨胀率越大，其强度越弱，稳定性差，所述 调剖剂性能指标缺乏实验验证。
技术实现思路
本专利技术主要是针对现有含油污泥处理技术中存在的污泥处理量小、污泥预处理程 序复杂的缺陷，提供一种污泥填充的凝胶颗粒。 本专利技术的另一个目的是提供一种污泥填充的凝胶颗粒的制备方法。 本专利技术通过以下技术方案加以实现： 一种凝胶颗粒，含有由R1、R2和R3结构单元构成的大分子空间网状结构体R，在其 空间网状结构体R中填充有由硅溶胶和含油污泥组成的混合物，其中： R1结构式为： R2结构式为ΙΜΠ .2 R3结构式为： 一种凝胶颗粒，按重量计由100份丙烯酰胺、50~200份含油污泥、5份硅溶胶、0.2 ~0.5份甲叉基双丙烯酰胺、0.5份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.1~0.5份过硫酸钾铵、0.1 ~0.5份亚硫酸氢钠和259~270份去离子水，在室温条件下聚合交联而成，凝胶颗粒含有由 R1、R2和R3结构单元构成的空间网状结构体R，在其空间网状结构体R中填充有由硅溶胶和 含油污泥组成的混合物，其中： R1结构式为 R2结构式为：所述的室温条件，为反应温度在20~30°C之间。本专利技术的有益效果是:在大分子空间网状结构体中引入三官能团单体甲基丙烯酸 二甲氨基乙酯和无机材料硅溶胶，增强了含油污泥在空间网状结构中的稳定性，耐温110 °C，耐盐20X104mg/L，膨胀倍数大于4,污泥填充比例达到50%，具有优异的形变性能，既提 高了污泥处理量，实现污泥无害化处理，又能满足高含水油田注水井调剖调驱需要，实现封 堵大孔道和深度水驱提高开发效果的目的。【附图说明】图1为凝胶颗粒膨胀倍数随时间的变化曲线；图2为凝胶颗粒现场试验注入压力随注入量变化曲线。【具体实施方式】本专利技术基于公知的丙烯酸、丙烯酰胺和交联剂在氧化还原剂引发下形成网络结 构，聚合交联生成凝胶块状产品，经切块造粒后得到凝胶颗粒，利用其吸水膨胀能力作为调 剖剂使用，申请人发现通过加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，利用其三官能团结构能够有效 扩大网状空间，提高含油污泥填充比例，申请人还发现通过加入硅溶胶，能够增强含油污泥 在空间网状结构中的稳定性，进一步提尚了广品的耐温抗盐性能和弹性形变能力，能够满 足高温高盐油藏深部调驱的需要。基于上述认识，结合实施例对本专利技术做进一步描述： 实施例1:将100份丙烯酰胺、0.5份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.2份甲叉基双丙烯酰胺溶于 257份去离子水中配制成水溶液，加入5份硅溶胶，100份含水率50%、含油率0.5 %的污泥 块，搅拌混合，得到均匀分散的待聚合污泥浆，将〇. 1份过硫酸钾铵和〇. 1份亚硫酸氢钠溶于 2份去离子水中配制成水溶液，加入到待聚合污泥浆中，搅拌均匀后，室温条件下静止反应2 小时，产物经切块、造粒、筛分得污泥块与丙烯酰胺单体比例为1:1的污泥填充的凝胶颗粒。 按照《Q/SH10250426-2009预交联颗粒调剖剂技术条件》中评价方法测其膨胀倍 数、弹性模量及屈服应力，将凝胶颗粒浸泡在20X 104mg/L(其中Ca2+4000mg/L、Mg2+1000mg/ L)矿化度的标准盐水中，在110°C条件下测得其最大膨胀倍数为4.6,采用RS150流变仪测得 其在频率为0 · 316Hz、应力为2 · 5Pa条件下的弹性模量为3821Pa，屈服应力为2500Pa。 将上述颗粒分散液恒温浸泡24小时后，以300转/分钟的速度搅拌30分钟，用布氏 漏斗过滤后取滤出液，再用定量滤纸过滤，将定量滤当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝胶颗粒，其特征是：含有由R1、R2和R3结构单元构成的大分子空间网状结构体R，在其空间网状结构体R中填充有由硅溶胶和含油污泥组成的混合物，其中：R1结构式为：R2结构式为：R3结构式为

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓东，张国萍，杨昌华，吕新华，陈传东，陈宗林，曹敏，刘明霞，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司中原油田分公司石油工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11