一种带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构的制备方法技术

技术编号:13061159 阅读:113 留言:0更新日期:2016-03-24 00:48
本发明专利技术涉及一种带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构的制备方法,将可溶性铋盐溶解在酸溶液中形成无色透明溶液;将氧化石墨烯在去离子水中采用超声分散形成溶液;将氧化石墨烯溶液加入无色透明溶液,溶液变为黑色混合物;将硫代乙酰胺加入黑色混合物后静置;烧杯底部及侧壁有黑色絮状沉淀物生成,采用去离子水反复冲洗沉淀物至pH值为7后分散在一定浓度的水合肼溶液中搅拌;将反应沉淀产物离心提纯后用乙醇和去离子水洗涤,在真空干燥箱中干燥,所得产物即为带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构。本发明专利技术的优点在于:制备过程简单且无需大型昂贵仪器支撑,所制备的Bi2S3纳米棒@RGO复合结构具有良好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合材料制备领域,特别涉及一种具有良好电化学性能的带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备。
技术介绍
碳系材料如块体石墨、碳纳米管、石墨稀等因具有原料丰富、绿色无毒、成本低廉等优势,因此在能源产业中的电池领域方面具有广泛的应用价值。特别是还原氧化石墨烯(RG0),因具有良好的动力学性能和电学性能,在碳系材料中最为接近电池阳极材料的要求,但循环容量损失率较高是限制其应用的主要问题。金属硫族化合物@碳基复合结构对降低循环容量损失具有明显的改善作用。2012年,Sathish Μ等人用SnS2纳米颗粒修饰超薄石墨稀片后极大提高了锂电存储。2013年,Gu Y等人采用了 CoSORGO复合结构用于限高容量的锂电池制备。此外,Zhao Y等人则制备了 Bi2S3@CNT (碳纳米管)复合结构用于提高锂电池容量获得良好效果,但在现有的制备方法中,流程复杂和使用昂贵仪器使得制备相关复合结构的成本过高,极大地限制了后续使用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备过程简单,成本低廉的带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,是通过在Bi2S3纳米棒核上沉积RG0壳层制得Bi 2S3纳米棒@RG0核壳结构。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:一种带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,其创新点在于:包括如下步骤: (1)将2mmol的可溶性祕盐溶于50ml的同源酸溶液中形成无色透明溶液; (2)将5-10mg的氧化石墨稀超声分散在50ml的去离子水中,之后加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液; (3)向步骤(2)形成的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24-48小时至有黑色絮状沉淀物出现,再取出黑色絮状沉淀物,用去离子水冲洗至pH值为7 ; (4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用磁力搅拌器连续搅拌8-12小时至出现黑色沉淀物; (5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4- 6小时,即可制得电化学性能良好的带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。进一步地,所述步骤(1)中可溶性铋盐为五水硝酸铋或氯化铋,所述五水硝酸铋对应的同源酸为硝酸,氯化铋对应的同源酸为盐酸。进一步地,所述同源酸的摩尔浓度为2mol/L?4 mol/L0进一步地,所述步骤(5)中离心提纯的转速应控制在3000-6000r/min。本专利技术的优点在于: (1)本专利技术带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,能够快速、稳定地得到Bi2S3纳米棒0RG0复合结构,重复性高,过程简单且无需大型昂贵仪器支撑,所制备的Bi2S3纳米棒0RG0复合结构具有良好的电化学性能; (2)本专利技术带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,可以使用两种符合要求的祕盐作为原料,使得原料配比多样化;此外,制备过程中采用磁力搅拌器搅拌,可将液体搅拌均匀,使反应充分进行;同时,适当的离心转速保证了沉淀分离提纯。【具体实施方式】下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术,但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1 本实施例带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,包括以下步骤: (1)将2mmol的五水硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为4 mol/L的硝酸中形成无色透明溶液; (2)将10mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液; (3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置48小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ; (4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌8小时至出现黑色沉淀物; (5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。实施例2 本实施例带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,包括以下步骤: (1)将2mmol的五水硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为2 mol/L的硝酸中形成无色透明溶液; (2)将5mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液; (3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ; (4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌12小时至出现黑色沉淀物; (5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。实施例3 本实施例带电Bi2S3纳米棒ORGO复合结构的制备方法,包括以下步骤: (1)将2mmol的氯化铋溶于50 ml摩尔浓度为4 mol/L的盐酸中形成无色透明溶液; (2)将10mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液; (3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置48小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ; (4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌12小时至出现黑色沉淀物; (5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。实施例4 本实施例带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,包括以下步骤: (1)将2mmol的氯化铋溶于50 ml摩尔浓度为2 mol/L的盐酸中形成无色透明溶液; (2)将5mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液; (3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ; (4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌8小时至出现黑色沉淀物; (5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥6小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。上述四个实施例中皆能制备出性能良好的Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。本行业的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将2mmol的可溶性铋盐溶于50ml的同源酸溶液中形成无色透明溶液;(2)将5‑10mg的氧化石墨烯超声分散在50ml的去离子水中,之后加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液;(3)向步骤(2)形成的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24‑48小时至有黑色絮状沉淀物出现,再取出黑色絮状沉淀物,用去离子水冲洗至pH值为7;(4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用磁力搅拌器连续搅拌8‑12小时至出现黑色沉淀物;(5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70℃下干燥4‑ 6小时,即可制得电化学性能良好的带电Bi2S3纳米棒@RGO复合结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王立科茅陆荣
申请(专利权)人:森松江苏重工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1