本发明专利技术涉及到纳米材料技术领域，尤其涉及到空心非晶态NaFePO4纳米球的制备方法，在H2和Ar的混合气氛下，将NaH2PO4和油酸钠加热至380℃形成混合熔盐，再加入硬脂酸亚铁，产物多次水洗和醇洗去除其他盐分；在100℃下干燥12小时。本发明专利技术提供的空心非晶态NaFePO4纳米球的制备方法，采用一步盐熔法，将硬脂酸亚铁加入NaH2PO4和油酸钠的混合熔盐中，通过原位-硬模板的方法，制备出空心非晶态NaFePO4纳米球，该产物用于钠离子电池正极材料，具有优异的循环稳定性和高倍率特性。该方法不需模板剂，简单经济，且能够实现大规模制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到纳米材料
，尤其涉及到空心非晶态NaFeP04。
技术介绍
锂离子电池(LIB)因其良好的循环性能和高能量密度，成为目前广泛使用。但随着需求的不断增长，锂离子电池(LIB)面临着锂资源匮乏的严重挑战。由于钠离子电池与锂离子电池的电化学性能类似，成为锂离子电池最具前景的替代品。研究发现聚阴离子化合物，如Na4Fe3(P04)2(P207)、Na2FeP207和Na和?04都是非常具有前景的钠离子电池(SIB)正极材料。NaFeP04纳米材料虽然比其他铁基聚阴离子化合物具有更高的理论容量，但是现有的橄榄石型结构的NaFeP04不稳定，不能通过常规的方法进行制备，这也地降低了结晶态NaFeP04在钠离子电池应用上的吸引力。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种空心非晶态NaFeP04纳米球制备方法，制得的空心非晶态NaFeP04纳米球可以作为钠离子电池正极材料。具体的技术方案为:空心非晶态NaFeP04，包括以下步骤:(1)在体积5%比和95% Ar的混合气氛下，将反应器中NaH丨04和油酸钠加热至380°C形成混合熔盐；NaH2P04和油酸钠的质量比为1:4 ;(2)在持续搅拌的条件下，将硬脂酸亚铁加入步骤(1)所得的混合盐中；硬脂酸亚铁的质量分数占总物料的10.1% ;(3)继续反应30分钟后冷却至室温；(4)将产物多次水洗和醇洗去除其他盐分；(5)在100°C下干燥12小时。本专利技术提供的空心非晶态NaFeP04，采用一步盐熔法，将硬脂酸亚铁加入NaH2P04和油酸钠的混合熔盐中，通过原位-硬模板的方法，制备出空心非晶态NaFePOjfi米球，该产物用于钠离子电池正极材料，具有优异的循环稳定性和高倍率特性。该方法不需模板剂，简单经济，且能够实现大规模制备。【附图说明】图1 (a)是实施例1所制备空心非晶态NaFeP04纳米球的低倍率扫描透射电子显微镜(STEM)照片；(b)是实施例1所制备样品的单个、放大纳米球的低倍率扫描透射电子显微镜(STEM)照片；(c)是实施例1所制备样品的单个、放大纳米球的低倍率扫描透射电子显微镜(STEM)照片。图2是实施例1制备空心非晶态NaFeP04纳米球样品在Ar气氛中，不同温度条件下a-25°C，b-480°C，c_580°C，d_680°C，处理2小时所得产物的X射线衍射(XRD)图谱。图3是实施例1所制备空心非晶态NaFePOjft米球的形成机理图。图4是实施例1所制备空心非晶态NaFeP04纳米球作为钠离子电池正极材料，在电压窗口为1.5V-4V之间，扫描速率为0.lmVs \ 1?10次循环的CV曲线。图5是实施例1所制备空心非晶态NaFeP04纳米球作为钠离子电池正极材料，在电流密度为0.1C，不同循环次数(第1次，第100次，第200次)下的充放电曲线。1C =155mAg 、图6是实施例1所制备空心非晶态NaFeP04纳米球作为钠离子电池正极材料，在电流密度为0.1C时的循环性能。图7是实施例1所制备空心非晶NaFeP04纳米球作为钠离子电池正极材料，在0.2C到10C不同电流密度下的倍率性能，1C = 155mAg \图8是实施例1所制备空心非晶NaFeP04纳米球作为钠离子电池正极材料，在20次充电状态下，通过电化学阻抗谱(EIS)测试获得NaFePOjfi米球的奈奎斯特图。图9 (a)是实施例1所制备空心非晶NaFeP04纳米球的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)照片；(b)是一般条件下所制备的非晶态NaFeP04的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)照片。图10是实施例1所制备空心非晶态NaFePOjft米球的N 2吸附-脱附曲线。图11是实施例1所制备非晶态空心NaFeP04纳米球的孔径分布曲线。图12是一般条件下所制备条件下的非晶态NaFePO^ N 2吸附-脱附曲线。图13 (a)是实施例1所制备空心非晶态NaFeP04纳米球的选区电子衍射(SAED)照片；(b)是实施例1所制备空心非晶态NaFePOjfi米球的HR-STEM照片。图14是实施例1所制备空心非晶态NaFeP04纳米球的高角环形暗场扫描透射电子显微镜照片，含白色界面。图15是图14中空心非晶态NaFeP04纳米球中白色截面处0/P，Na/P,和Fe/P的原子比。图16是所制备的空心非晶态NaFeP04纳米球在图14中点1_3处的能量色散谱(EDAX 谱图)。图17是所制备的空心非晶态NaFePOjfi米球中Fe元素的X射线光电子能谱图(XPS)。图18是所制备的空心非晶态NaFePOjfi米球的穆斯堡尔谱。图19是不同反应时间条件下a-5分钟，b_10分钟，c_20分钟，d_10分钟，所制备空心非晶态NaFeP04纳米球的低倍率扫描透射电子显微镜(STEM)照片。图20是不同反应时间条件下a-5分钟，b_10分钟，c_20分钟，d_10分钟，所制备空心非晶态NaFeP04纳米球的能量散色谱(EDAX)图谱。图21是不同反应时间条件下a-5分钟，b_10分钟，c_20分钟，d_10分钟，所制备空隙非晶态NaFeP04m米球的X射线衍射(XRD)图谱。图22是所制备空心非晶态NaFeP04纳米球在电压窗口为1.5V-4V之间，不同扫描速率下的CV曲线。图23是所制备空心非晶态NaFePOjfi米球与近期报道的相似材料之间的倍率性能比较。图24(a)是所制备空心非晶态NaFePOjfi米球在5C电流密度下循环100次之后的扫描透射电子显微镜(STEM)照片；(b)是所制备空心非晶态NaFePOjfi米球在5C电流密度下循环100次之后的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)照片；(c)是所制备空心非晶态NaFePOjfi米球在5C电流密度下循环100次之后的电子选区衍射(SAED)照片。图25是所制备空心非晶态NaFePOjfi米球在5C电流密度下循环100次之后图24(b)中白色截面处0/P，Na/P,和Fe/P的原子比。图26是所制备的空心非晶态NaFePOjft米球在5C电流密度下循环100次之后图24(b)中白色截面处的能量色散谱(EDAX)。图27所制备空心非晶态NaFePOjfi米球在100次完全充放电后的X射线衍射(XRD)图谱。图28是一般方法所制得非晶态NaFeP04M料作为钠离子电池正极材料，在电压窗口为1.5V-4V之间，扫描速率为0.lmVs 1时的CV曲线。图29是一般方法所制得非晶态NaFeP04M料作为钠离子电池正极材料，在电流密度为0.1C，不同循环次数第1次、第100次、第200次下的充放电曲线。图30是一般方法制得非晶态NaFeP04M料作为钠离子电池正极材料，在电流密度为0.1C时的循环性能。图31是一般方法制得非晶态NaFeP04材料作为钠离子电池负极材料，在0.2C到10C不同电流密度下的倍率性能.1C = 155mAg \图32是一般方法制得非晶态NaFeP04材料作为钠离子电池负极材料，在20次充电状态下，通过电化学阻抗谱(EIS)测试获得NaFeP04材料的Nyquist图。【具体实施方式】下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。本文档来自技高网...
【技术保护点】
空心非晶态NaFePO4纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在体积5％H2和95％Ar的混合气氛下，将反应器中NaH2PO4和油酸钠加热至380℃形成混合熔盐；(2)在持续搅拌的条件下，将硬脂酸亚铁加入步骤(1)所得的混合盐中；(3)继续反应30分钟后冷却至室温；(4)将产物多次水洗和醇洗去除其他盐分；(5)在100℃下干燥12小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：童东革，李春，苗雪，储伟，吴平，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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