本发明专利技术提供一种新型单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，该硅橡胶包括烷氧基烷基封端的聚硅氧烷、增塑剂、气相白炭黑、羟基清除剂、交联剂、硅烷偶联剂、催化剂，本发明专利技术采用含硅杂环化合物作为羟基清除剂，来清除脱醇型室温硫化硅橡胶中的羟基和游离醇，能显著改善单组份脱醇型硅橡胶贮存期，且硅氮杂环化合物与醇型硅酮密封胶体系相容性好，无其他负面影响同时能有效提高基材粘接性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种新型单组份脱醇型室溫硫化娃橡胶W及径基清除剂的制备方法， 属于有机娃新材料
技术介绍
单组份脱醇型室溫硫化娃橡胶硫化过程中释放出醇，相比于脱酸型、和脱酬目亏型， 具有环保、无腐蚀的优点。可广泛应用于电子电器及建筑行业，作为一种绿色环保的胶黏剂 醇型密封胶将是未来市场应用的趋势。但是其普遍存在一个问题即，其硫化性能随着胆存 时间的延长而逐渐下降甚至不硫化，主要原因是脱醇醇型室溫硫化娃橡胶中的游离醇在有 机金属催化剂的存在下与聚硅氧烷发生平衡化反应，形成无交联功能的（CH3O) (CH3)2Si(V2 端基。 为改善脱醇型室溫硫化娃橡胶的胆存期最常见的方法就是添加径基清除剂，来清 除脱醇型室溫硫化娃橡胶中的径基和游离醇。其中最常见的是添加六甲基二娃胺烧类作为 径基清除剂，但是在制备的过程中，六甲基二娃胺烧会作用释放出氨气，对铜等材料造成腐 蚀，同时影响脱醇型室溫硫化娃橡胶的生产固化性能。 专利US4489191ΚΞ乙氧基氨硅烷作为径基清除剂添加至脱醇型室溫硫化娃橡 胶中，由于在制备过程中会释放出氨气，因此还需加入不饱和締控类作为氨气清除剂，而不 饱和締控的加入容易造成脱醇型室溫硫化橡胶的黄变。
技术实现思路
阳〇化]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种存储时间长的新型脱醇型室溫 硫化娃橡胶W及一种径基清除剂。本专利技术提供胆存稳定的单组份脱醇型室溫硫化娃橡胶包 括W下组分： 烷氧基晓基封端的聚珪氧烧 100质量份 增塑剂 0~100质量份 气相白炭黑 5~40质量份 経基清除剂 0.5-5质量份 交联剂 〇~8质量份 娃焼偶联剂 0.5~5质量份 催化剂 0.1~3质量份； 其中所述的径基清除剂为娃杂环化合物。 所述的娃杂环化合物优选为娃氮杂环化合物。 所述的娃杂环化合物优选为氮杂环戊硅烷，结构式如下： 其中R为C1~CIO烷基，优选为甲基或乙基。 所述的烷氧基烷基封端的聚硅氧烷优选为末端甲基二甲氧基聚二甲基硅氧烷，其 结构式为： 其中η为100~1500的整数，25°C时粘度为0. 8~150Pa·S。 所述的增塑剂为惰性聚硅氧烷，优选为甲基封端的聚二甲基硅氧烷，25Γ时运动 粘度为0. 1~20化·S。 所述的气相白炭黑包括亲水型气相白炭黑、疏水型气相白炭黑中的任意一种，其 比表面积为100~300m2/g。 所述的义联剂为甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、乙締基二甲氧基硅烷、乙 締基Ξ乙氧基硅烷、苯基Ξ甲氧基硅烷、苯基Ξ乙氧基硅烷中的一种或两种W上。 所述的催化剂为二下基二月桂酸锡、二下基二醋酸锡、二辛基二月桂酸锡、二 (十二烷基硫）二下基锡、辛酸亚锡、二下乙酷丙酬锡、二下基乙酷乙酸乙醋锡一种或两种 社。 本专利技术同时还提供了一种娃杂环化合物的制备方法，包括： 将硅烷化合物加热至回流状态，在酸催化剂作用下进行分子内环化反应，反应时 间为5-20h，优选为8-lOh，反应过程中同时分馈出副产物醇，待不再生成醇时停止反应，并 蒸馈得到目标产物；所述的硅烷化合物如下式所示：阳02引其中η= 2~4,η为整数，η优选为3 ;R为C1~CIO烷基，优选为甲基或乙基。 所述的酸为Ξ氣甲横酸、氣横酸、苯横酸、甲横酸中的一种，优选为Ξ氣甲横酸。 其中酸催化剂与硅烷化合物的摩尔比为1 : 100~10000,优选为1 : 200~ 2000。相比于现有技术，本专利技术提供单组份脱醇型娃橡胶组合物具有W下优点： 1)本专利技术采用含娃杂环化合物作为径基清除剂，能显著改善单组份脱醇型娃橡胶 胆存期； 2)所采用的含娃氮杂环化合物与醇型娃酬密封胶体系相容性好，无其他负面影响 甚至能有效提高基材粘接性，原因在于径基清除剂室溫下它就能与体系中游离醇反应，生 成氨基硅烷反应方程式如下式所示，而氨基硅烷正是脱醇型室溫硫化娃橡胶常用的一种增 粘剂。 【附图说明】 图1为实施例1制备的氮杂环戊硅烷。【具体实施方式】 下面通过实施例对本方面做具体的描述，有必要在此指出的是W下实施例只用于 对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员 可W根据本专利技术做出非本质的改进和调整。 阳0川实施例1 取200g氨丙基Ξ甲氧基硅烷至烧瓶中，开始揽拌升溫至出现回流状态，滴加入 0. 2g^氣甲横酸，开始计时反应化，同时使用冷凝器捜集副产物甲醇。反应完毕，在真空度 0.6阳3下进行蒸馈，根据核磁古醒1?分析，在100-105°(：馈分得到目的产物178肖，收率89%。 目标产物结构式如下所示： iHNMR(CDCl3) :〇. 62(t，2H)，1. 24 (m，H)，1. 60 (m，2H)，2. 7(t，2H)，3. 56(S，6H)。 阳0对实施例2 取200g氨丙基Ξ乙氧基硅烷至烧瓶中，开始揽拌升溫至出现回流状态，滴加入 0. 2gS氣甲横酸，开始计时反应12h，同时分馈出副产物乙醇。反应完毕，在真空度0. 6KPa 下进行蒸馈，根据核磁iHNMR分析，在105-115°C馈分得到目的产物170g，收率85 %。目标 产物结构式如下所示： iHNMR(CDCl3) :〇. 62 (t，2H)，1. 2 (m，H)，1. 68 (m，2H)，2. 7 (t，2H)，3. 75 (m，10H)。 实施例3 取200g氨丙基Ξ丙氧基硅烷至烧瓶中，开始揽拌升溫至出现回流状态，滴加入 〇.2g苯横酸，开始计时反应15h，同时使用冷凝器捜集副产物丙醇。反应完毕，在真空度 0.6阳3下进行蒸馈，根据核磁古醒1?分析，在109-120°(：馈分得到目的产物164邑，收率82%。 目标产物结构式如下：iHNMR(CDCl3) :〇. 63 (t，2H)，1. 2 (m，H)，1. 70 (m，2H)，2. 7 (t，2H)，4. 32 (m，14H)。 阳ο创实施例4 W44] 100份20化·S末端甲基二甲氧基聚二甲基硅氧烷；加入0. 3Pa·S甲基封端的聚 二甲基硅氧烷20份、比表面积150的疏水气相白炭黑10份在真空度> 0. 09Mpa条件下揽 拌30min;然后加入甲基Ξ甲氧基硅烷5份、氨丙基Ξ乙氧基硅烷1份、1份实施例1合成的 物质，二下基二乙酷乙酸乙醋锡0. 2份，在真空度> 0. 09Mpa条件下揽拌30min钟，制成单 组份透明醇型有机娃密封胶组合物装入密封胶管中当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，其特征在于，包括以下组分：所述的羟基清除剂为硅杂环化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶全明，徐晓明，周暴平，朱利民，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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