一种4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基亚膦酸二酯、羧酸和丙烯酰氰混合，进行加成反应，减压蒸馏后得到(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液；b)将步骤a)得到的(3‑氰基‑3‑羰基丙基)甲基膦酸酯料液与水混合均匀，降温到10℃～40℃，再滴加盐酸进行酸化，滴加完毕后继续搅拌0.1h～1h，然后进行水解反应，最后经纯化处理，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。与现有技术相比，本发明专利技术提供的制备方法不需要进行氰化反应，避免了高成本、不易得的环膦酸酐和剧毒品氰化钠的使用；并且该制备方法工艺步骤短，原料来源广泛且成本低，反应条件温和，元素综合利用率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工，更具体地说，是涉及一种农药中间体4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸的制备方法。

技术介绍

1、4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸，简称ppo或酮酸，是草铵膦合成过程的重要中间体，该化合物通过氨化还原等步骤即可得到草铵膦，通过生物酶法转化即可得到l-草铵膦。

2、1980年，fbc公司首先申请了制酮酸中间体的专利us4399287a，3-(乙氧基甲基膦酰基)丙酸酯经克莱森缩合延伸碳链得到酮酸中间体2-氧代-4-(羟基甲基酰基)丁酸，报道的酮酸中间体分离收率约为30％。1991年，hoechst公司报道了4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸的化学合成法(j.org.chem.1991,56,1783-1788)：利用甲基亚膦酸单乙酯与丙烯酸乙酯在乙醇钠的作用下发生迈克尔加成先制得3-(乙氧基甲基膦酰基)-丙酸乙酯，然后在-50℃与草酸二乙酯在乙醇钠作用下发生克莱森酯缩合，再用盐酸水解脱羧后制得4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸；但是该方法需要在-50℃下进行反应，且整体收率较低，有大量的废水产生，同时产物析晶时间长达48h本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述甲基亚膦酸二酯选自甲基亚膦酸二甲酯、甲基亚膦酸二乙酯、甲基亚膦酸二丙酯和甲基亚膦酸二丁酯中的一种或多种；

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述甲基亚膦酸二酯和羧酸的质量比为1：(1～20)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述丙烯酰氰与甲基亚膦酸二酯的摩尔比为(0.8～1.5)：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的过程具体为：...

【技术特征摘要】

1.一种4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述甲基亚膦酸二酯选自甲基亚膦酸二甲酯、甲基亚膦酸二乙酯、甲基亚膦酸二丙酯和甲基亚膦酸二丁酯中的一种或多种；

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述甲基亚膦酸二酯和羧酸的质量比为1：(1～20)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述丙烯酰氰与甲基亚膦酸二酯的摩尔比为(0.8～1.5)：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨立荣，周曙光，周海胜，秦龙，吴坚平，余神銮，王林林，詹波，王萍，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：