双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体及其制备方法和亚磷酰胺技术

本发明专利技术涉及化学制备技术领域，尤其涉及双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体及其制备方法和亚磷酰胺。制备方法包括以下步骤：S1、制备N,N‑二甲基,2‑R1‑[1.3]二恶烷‑5,5‑二甲酰胺；S2、制备2,2‑二(羟甲基)‑N1,N3‑二甲酰胺；S3、制备2‑((二(4‑甲氧基苯基)(苯基)(甲氧基)(甲基)‑2‑二(羟甲基)‑N1,N3‑二甲酰胺；S4、在二氯甲烷溶剂中，在1‑H四氮唑和N‑甲基咪唑存在的条件下，使2‑((二(4‑甲氧基苯基)(苯基)(甲氧基)(甲基)‑2‑二(羟甲基)‑N1,N3‑二甲酰胺与双(二异丙基氨基)(2‑氰基乙氧基)膦发生第四反应，得到固体化学磷酸化试剂II。该制备方法收率高、能耗低，操作简单，适合放大至百克级至公斤级。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成，尤其涉及双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体及其制备方法和亚磷酰胺。

技术介绍

1、肽核酸(pna)是一类是一种全新的dna类似物，pna可以通过watson-crick碱基配对的形式识别并结合dna或rna序列，形成稳定的双螺旋结构。肽核酸亚磷酰胺单体是合成肽核酸的一种基础。目前肽核酸亚磷酰胺单体的合成收率低、能耗高、操作复杂。

技术实现思路

1、本专利技术旨在至少解决相关技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提供一种双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，该制备方法收率高、能耗低，操作简单，适合放大至百克级至公斤级。

2、在本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

3、s1、将溶于甲胺溶液，在室温条件下进行第一反应，得到；其中，r1为甲氧基、乙氧基或苯基中的一种；

4、s2、将溶于二恶烷的酸溶液中，在室温条件下进行第二反应，得到；

5、s3、在吡啶溶剂中，在dm本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，所述第一反应的时间为12~16h；

3.根据权利要求1所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，与酸溶液的用量比为1:3~1:10，酸溶液浓度为0.5~5N；

4.根据权利要求1所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：

5.根据权利要求4所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，、DMAP与DMTr-Cl的摩...

【技术特征摘要】

1.一种双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，所述第一反应的时间为12~16h；

3.根据权利要求1所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，与酸溶液的用量比为1:3~1:10，酸溶液浓度为0.5~5n；

4.根据权利要求1所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，步骤s3包括：

5.根据权利要求4所述的双羟甲基丙二酸二甲胺亚磷酰胺单体的制备方法，其特征在于，、dmap与dmtr-cl的摩尔比为1：（0.05~0.5）：（0.8~2.5）...

【专利技术属性】
技术研发人员：李静简，周金玉，刘群，张蓝，宋艳民，
申请(专利权)人：天津全和诚科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：