一种1-甲基咪唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了1-甲基咪唑的制备方法，它是由2-氯-2-(((甲基氨基)甲基)亚氨基)乙基三氟甲磺酸酯先成环，后成双键得到的。与现有技术相比，本发明专利技术采用其它工艺生产线中所得的副产品作为原料，大大降低的生产成本，且产率可达91％，远高于现有工艺。同时，本发明专利技术制备方法简单，易于大规模工业化推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成领域，具体设及一种1-甲基咪挫的制备方法。
技术介绍
1-甲基咪挫是医药化工领域一种重要的中间物质。它主要用于合成脱氧核糖核酸 和径乙酷化催化剂的合成。同时，它还可W作为环氧树脂和其它树脂的固化剂，用于诱注、 粘接和玻璃钢等领域。 目前，市场上制备1-甲基咪挫的工艺虽较为成熟，但其成本与收率却并不尽人 意。因此，开发一种高产率，低成本的1-甲基咪挫的制备方法，具有广阔的市场前景。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种1-甲基咪挫的制备方法，W解决现有技术 存在的产率较低的问题。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下： 一种1-甲基咪挫的制备方法，它包括如下步骤： (1)将2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基Ξ氣甲横酸醋溶于乙醇中， 0~4°C下揽拌1~12h后备用；[000引 似向步骤（1)中所得的混合体系中通入氯化氨气体，密闭条件下20~30°C下反 应1~化后，加入冰醋酸，0~4°C下揽拌1~化； (3)向步骤（2)中所得的混合体系中加入氨氧化钢水溶液，30~60°C下揽拌反应 0. 5~化后，经萃取，旋蒸，干燥，得到1-甲基咪挫。 其中，本专利技术所用原料2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基Ξ氣甲横酸 醋为专利技术人在制备一种咪挫类固化剂时得到的副产品。 步骤（1)中，2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基S氣甲横酸醋和乙醇的 摩尔比为1 :1~5,优选1 :3. 5。 步骤（2)中，2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基Ξ氣甲横酸醋和氯化氨 的摩尔比为1 :1~3,优选1 :2. 5。[001引步骤似中，2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基S氣甲横酸醋和冰醋酸 的摩尔比为1 :0. 05~0. 5,优选1 :0. 2。 步骤（3)中，氨氧化钢水溶液中，溶质氨氧化钢的浓度为0. 1~5mol/l，优选 2mol/L。 步骤（3)中，2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基Ξ氣甲横酸醋和氨氧化 钢水溶液中氨氧化钢的摩尔比为1 :2~6,优选1 :4。 步骤（3)中，萃取所用试剂为氯仿、N，N-二甲基甲酯胺或环己烧，优选氯仿。 本专利技术工艺的反应式如下： 有益效果： 与现有技术相比，本专利技术采用其它工艺生产线中所得的副产品作为原料，大大降 低的生产成本，且产率可达91 %，远高于现有工艺。同时，本专利技术制备方法简单，易于大规模 工业化推广。【附图说明】 图1为本专利技术工艺反应示意图； 图2为2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基Ξ氣甲横酸醋核磁共振氨谱 图；[002引图3为实施例1步骤似中所得产物的核磁共振氨谱图； 图4为实施例1步骤（3)中所得1-甲基咪挫的核磁共振氨谱图。【具体实施方式】根据下述实施例，可W更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 专利技术。 实施例1 原料及其摩尔份数：2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基Ξ氣甲横酸醋1 份，乙醇3. 5份，氯化氨2. 5份，冰醋酸0.2份，氨氧化钢4份（在水中W2mol/L的浓度存 在）；其中，除氨氧化钢水溶液外，所有原料需先经无水化处理。[002引 制备方法： (1)将2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基Ξ氣甲横酸醋溶于乙醇中， 4°C下揽拌化后备用； 似向步骤（1)中所得的混合体系中通入氯化氨气体，密闭条件下20°c下反应化 后，加入冰醋酸，4°C下揽拌化；[003。 做向步骤似中所得的混合体系中加入氨氧化钢水溶液，43°C下揽拌反应地后， 经氯仿萃取，旋蒸，干燥，得到1-甲基咪挫。[00础实施例2 原料和制备方法同实施例1，所不同的是，步骤似中不再加入冰醋酸。 实施例3 原料和制备方法同实施例1，所不同的是，步骤似中乙醇为80%体积分数的乙醇 水溶液。[003引 实施例4 原料和制备方法同实施例1，所不同的是，步骤（1)中冰醋酸为80%体积分数的醋 酸水溶液。[00測实施例5[003引实施例1~4中所得1-甲基咪挫的产率依次为91 %,82%,79%和85%。可W看 出，冰醋酸的加入对步骤（2)中的成环反应具有重要的作用。同时，本专利技术工艺的前两步应 当在前两步中保持无水条件，否则大大影响反应效率。【主权项】1. ，其特征在于，它包括如下步骤： (1) 将2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基三氟甲磺酸酯溶于乙醇中，0~ 4°C下搅拌1~12h后备用； (2) 向步骤（1)中所得的混合体系中通入氯化氢气体，密闭条件下20~30°C下反应 1~6h后，加入冰醋酸，0~4°C下搅拌1~3h; (3) 向步骤（2)中所得的混合体系中加入氢氧化钠水溶液，30~60 °C下搅拌反应 0. 5~6h后，经萃取，旋蒸，干燥，得到1-甲基咪唑。2. 根据权利要求1所述的1-甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（1)中， 2_氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基三氟甲磺酸酯和乙醇的摩尔比为1:1~5。3. 根据权利要求1所述的1-甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（2)中， 2_氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基三氟甲磺酸酯和氯化氢的摩尔比为1 :1~3。4. 根据权利要求1所述的1-甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（2)中， 2_氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基三氟甲磺酸酯和冰醋酸的摩尔比为1 :0.05~ 0. 5〇5. 根据权利要求1所述的1-甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，氢氧化钠 水溶液中，溶质氢氧化钠的浓度为〇. 1~5mol/L。6. 根据权利要求1所述的1-甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（3)中， 2-氯-2-(((甲基氨基）甲基）亚氨基）乙基三氟甲磺酸酯和氢氧化钠水溶液中氢氧化钠 的摩尔比为1 :2~6。7. 根据权利要求1所述的1-甲基咪唑的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，萃取所用 试剂为氯仿、N，N-二甲基甲酰胺或环己烷。【专利摘要】本专利技术公开了1-甲基咪唑的制备方法，它是由2-氯-2-(((甲基氨基)甲基)亚氨基)乙基三氟甲磺酸酯先成环，后成双键得到的。与现有技术相比，本专利技术采用其它工艺生产线中所得的副产品作为原料，大大降低的生产成本，且产率可达91％，远高于现有工艺。同时，本专利技术制备方法简单，易于大规模工业化推广。【IPC分类】C07D233/58【公开号】CN105348199【申请号】CN201510767473【专利技术人】李明梅, 孙新, 赵春霞 【申请人】盐城卫生职业技术学院【公开日】2016年2月24日【申请日】2015年11月11日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑甲基咪唑的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将2‑氯‑2‑(((甲基氨基)甲基)亚氨基)乙基三氟甲磺酸酯溶于乙醇中，0～4℃下搅拌1～12h后备用；(2)向步骤(1)中所得的混合体系中通入氯化氢气体，密闭条件下20～30℃下反应1～6h后，加入冰醋酸，0～4℃下搅拌1～3h；(3)向步骤(2)中所得的混合体系中加入氢氧化钠水溶液，30～60℃下搅拌反应0.5～6h后，经萃取，旋蒸，干燥，得到1‑甲基咪唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李明梅，孙新，赵春霞，
申请(专利权)人：盐城卫生职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32