一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统和检测方法，所述系统包括十通阀Ⅰ(1)、定量管Ⅰ(5-1)、定量管Ⅱ(5-2)、第一预分离色谱柱(6-1)、六通阀Ⅰ(2)、第一分离色谱柱(7-1)、六通阀Ⅱ(3)、第二分离色谱柱(7-2)、等离子发射检测器(8)；第二阀路包括十通阀Ⅱ(4)、定量管Ⅲ(5-3)、第二预分离色谱柱(6-2)、第三分离色谱柱(7-3)、热导检测器(9)以及配套管路。采用本发明专利技术的系统和方法能在线、精确分析Ne中微量He、H2组分和O2、N2、CH4、CO杂质组分及He中H2、O2、N2、CH4、CO杂质组分的含量，简化了气体分析过程，减小了气体分析误差。

【技术实现步骤摘要】
一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法
本专利技术属于气相色谱分析
，具体涉及一种用于在线分析在Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法。
技术介绍
聚变能是未来能源的长期解决方案，能否实现商用化的关键技术之一是聚变堆氦冷固态产氚包层(TBM)的研究，其主要功能是实现能量转换、氚增殖及包容等离子体等。自然界中存在的氚量可以忽略不计，氚的制取基本上是人工方式来获得，故通过Li4SiO4、Li2TiO3等氚增殖陶瓷小球，在实现氚的增殖的能够同时实现能量转换。通过固态增殖剂在堆内辐照获得产氚率，需分别通过中子学验证Ne回路中4He(3T)产生率的测量和TBM提氚载气He回路中H2(3T)提取效率的测量来完成。为获得氚增殖剂材料(Li4SiO4、Li2TiO3)和中子倍增剂材料的辐照性能数据，为完成TBM中固态氚增殖剂的堆内辐照，对产氚率、氚居留等关键性能参数提供参考，为推广应用我国自主研发的聚变工程实验堆(CFETR)及涉氚系统关键技术，准确的掌握在线测试氚含量的技术尤为重要。由于放射性元素氚具有强烈的吸附效应和记忆效应，传统的测试方法如电离室、正比计数管等，在测试完高浓度氚后会对低浓度氚的测量带来很大影响，难以准确定量，故需寻找一种氚记忆效应小，且能够在线准确测量氚含量的方法。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法，采用该系统和方法能在线、精确分析Ne中微量He、H2组分和O2、N2、CH4、CO杂质组分及He中H2、O2、N2、CH4、CO杂质组分的含量，简化了气体分析过程，减小了气体分析误差。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统，包括第一阀路和第二阀路以及配套管路；第一阀路包括十通阀Ⅰ、定量管Ⅰ、定量管Ⅱ、第一预分离色谱柱、六通阀Ⅰ、第一分离色谱柱、六通阀Ⅱ、第二分离色谱柱、等离子发射检测器；第二阀路包括十通阀Ⅱ、定量管Ⅲ、第二预分离色谱柱、第三分离色谱柱、热导检测器；所述配套管路包括He载气导入总路、Ne载气导入总路、样气导入总路、载气导出管路、多余样气导出管路、等离子发射检测器排气管路和热导检测器排气管路，所述He载气导入管路通过调节阀组分成He载气第一、二、三、四导入支路，所述Ne载气导入管路通过调节阀分成Ne载气第一、二、三导入管路，所述样气导入总路通过调节阀分成样气第一导入支路和样气第二导入支路；其中，所述十通阀Ⅰ的第一接口通过第一预分离色谱柱与六通阀Ⅰ的第六接口连接，十通阀Ⅰ的第二接口与He载气第一导入支路连接，十通阀Ⅰ的第三接口通过定量管Ⅰ与十通阀Ⅰ的第十接口连接，十通阀Ⅰ的第四接口与样气第一导入支路连接，十通阀Ⅰ的第五接口通过定量管Ⅱ与十通阀Ⅰ的第八接口连接，十通阀Ⅰ的第六接口与He载气第二导入支路连接，十通阀Ⅰ的第七接口通过第二分离色谱柱与所述六通阀Ⅱ的第四接口连接，十通阀Ⅰ的第九接口为放空口；所述六通阀Ⅰ的第一接口通过第一分离色谱柱与所述六通阀Ⅱ的第一接口连接，六通阀Ⅰ的第二接口与He载气第三导入支路连接，六通阀Ⅰ的第三接口与其第五接口相连，六通阀Ⅰ的第四接口为放空口；所述六通阀Ⅱ的第二接口与等离子发射检测器的进样口连接，六通阀Ⅱ的第三接口与其第五接口连接，六通阀Ⅱ的第六接口为放空口，并且六通阀Ⅱ的第二接口与等离子发射检测器的进样口之间的连接管路通过调节阀与He载气第四导入支路连接；所述十通阀Ⅱ的第一接口为放空口，十通阀Ⅱ的第二接口与样气第二导入支路连接，十通阀Ⅱ的第三接口通过定量管Ⅲ与其第十接口连接，十通阀Ⅱ的第四接口与Ne载气第一导入支路连接，十通阀Ⅱ的第五接口通过第二预分离色谱柱与其第九接口连接，十通阀Ⅱ的第六接口通过第三分离色谱柱与热导检测器连接，十通阀Ⅱ的第七接口与Ne载气第二导入支路连接，十通阀Ⅱ的第八接口为放空口，并且热导检测器还与Ne载气第三导入支路连接；十通阀Ⅰ的第九接口和十通阀Ⅱ的第一接口分别与多余样气导出管路连接；六通阀Ⅰ的第四接口、六通阀Ⅱ的第六接口及十通阀Ⅱ的第八接口分别与载气导出管路连接；等离子发射检测器的出样口与等离子发射检测器排气管路连接；热导检测器的出样口与热导检测器排气管路连接。进一步，第一预分离色谱柱可以为30m长的5A分子筛毛细管柱，第一分离色谱柱可以由30m长和2m长的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。进一步，第二分离色谱柱可以为30m长的5A分子筛毛细管柱。进一步，第二预分离色谱柱可以为4.6m长的分子筛填充柱，第三分离色谱柱可以由4.6m长和1.5m长的两个分子筛填充柱串联组成。本专利技术使用上述气相色谱检测系统在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的方法包括检测气路气密性、冲洗气路和检测组分的步骤，其中，检测组分的步骤包括：检测Ne中O2、N2、CH4、CO组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入支路引入十通阀Ⅰ，经十通阀Ⅰ的第四接口→十通阀Ⅰ的第五接口→定量管Ⅱ→十通阀Ⅰ的第八接口→十通阀Ⅰ的第九接口使样气进入定量管Ⅱ，多余样气经十通阀Ⅰ的第九接口排空；然后，通过He载气第二导入支路将He载气引入十通阀Ⅰ，切换十通阀Ⅰ的状态，使He载气经十通阀Ⅰ的第六接口→十通阀Ⅰ的第五接口→定量管Ⅱ→十通阀Ⅰ的第八接口→十通阀Ⅰ的第七接口→第二分离色谱柱，以载带定量管Ⅱ中已定量的样气进入第二分离色谱柱，通过第二分离色谱柱分离出样气中的O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ的第四接口→六通阀Ⅱ的第五接口→六通阀Ⅱ的第三接口→六通阀Ⅱ的第二接口→等离子发射检测器(PED)，通过等离子发射检测器检测O2、N2、CH4、CO组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅱ的状态，使第二分离色谱柱截留的He、H2组分通过六通阀Ⅱ的第四接口→六通阀Ⅱ的第三接口→六通阀Ⅱ的第五接口→六通阀Ⅱ的第六接口被He载气吹扫排出；检测Ne中H2组分，其具体实现方式为：在通过He载气第二导入支路的He载气载带定量管Ⅱ中已定量的样气的同时，使压力稳定的样气经样气第一导入支路导入十通阀Ⅰ，使样气通过十通阀Ⅰ的第四接口→十通阀Ⅰ的第三接口→定量管Ⅰ→十通阀Ⅰ的第十接口→十通阀Ⅰ的第九接口进入定量管Ⅰ，多余样气经十通阀Ⅰ的第九接口排空；然后，通过He载气第一导入支路将He载气引入十通阀Ⅰ，切换十通阀Ⅰ的状态，使He载气经十通阀Ⅰ的第二接口→十通阀Ⅰ的第三接口→定量管Ⅰ→十通阀Ⅰ的第十接口→十通阀Ⅰ的第一接口→第一预分离色谱柱，通过第一预分离色谱柱使样气中的He、H2组分与其他组分预分离，并使预分离出来的He、H2组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅰ的第六接口→六通阀Ⅰ的第一接口→第一分离色谱柱，通过第一分离色谱柱将H2组分分离出来；然后，切换六通阀Ⅰ，使分离出来的H2组分在He载气第三导入支路导入的He载气的载带下经六通阀Ⅰ的第二接口→六通阀Ⅰ的第一接口→第一分离色谱柱→六通阀Ⅱ的第一接口→六通阀Ⅱ的第二接口→等离子发射检测器，通过等离子发射检测器检测H2组分的含量；其中，通过切换六通阀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统，其特征在于，气相色谱检测系统包括第一阀路和第二阀路以及配套管路；第一阀路包括十通阀Ⅰ(1)、定量管Ⅰ(5‑1)、定量管Ⅱ(5‑2)、第一预分离色谱柱(6‑1)、六通阀Ⅰ(2)、第一分离色谱柱(7‑1)、六通阀Ⅱ(3)、第二分离色谱柱(7‑2)、等离子发射检测器(8)；第二阀路包括十通阀Ⅱ(4)、定量管Ⅲ(5‑3)、第二预分离色谱柱(6‑2)、第三分离色谱柱(7‑3)、热导检测器(9)；所述配套管路包括He载气导入总路(100)、Ne载气导入总路(200)、样气导入总路(300)、载气导出管路(400)、多余样气导出管路(500)、等离子发射检测器排气管路(800)和热导检测器排气管路(900)，所述He载气导入管路(100)通过调节阀组分成He载气第一、二、三、四导入支路(101、102、103、104)，所述Ne载气导入管路(200)通过一个调节阀分成Ne载气第一、二、三导入管路(201、202、203)，所述样气导入总路(300)通过一个调节阀分成样气第一导入支路(301)和样气第二导入支路(302)；其中，所述十通阀Ⅰ(1)的第一接口(11)通过第一预分离色谱柱(6‑1)与六通阀Ⅰ(2)的第六接口(26)连接，十通阀Ⅰ(1)的第二接口(12)与He载气第一导入支路(101)连接，十通阀Ⅰ(1)的第三接口(13)通过定量管Ⅰ(5‑1)与十通阀Ⅰ(1)的第十接口(10)连接，十通阀Ⅰ(1)的第四接口(14)与样气第一导入支路(301)连接，十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)通过定量管Ⅱ(5‑2)与十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)连接，十通阀Ⅰ(1)的第六接口(16)与He载气第二导入支路(102)连接，十通阀Ⅰ(1)的第七接口(17)通过第二分离色谱柱(7‑2)与所述六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)连接，十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)为放空口；所述六通阀Ⅰ(2)的第一接口(21)通过第一分离色谱柱(7‑1)与所述六通阀Ⅱ(3)的第一接口(31)连接，六通阀Ⅰ(2)的第二接口(22)与He载气第三导入支路(103)连接，六通阀Ⅰ(2)的第三接口(23)与其第五接口(25)相连，六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)为放空口；所述六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)与等离子发射检测器(8)的进样口连接，六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)与其第五接口(35)连接，六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)为放空口，并且六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)与等离子发射检测器(8)的进样口之间的连接管路通过调节阀与He载气第四导入支路(104)连接；所述十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)为放空口，十通阀Ⅱ(4)的第二接口(42)与样气第二导入支路(302)连接，十通阀Ⅱ(4)的第三接口(43)通过定量管Ⅲ(5‑3)与其第十接口(40)连接，十通阀Ⅱ(4)的第四接口(44)与Ne载气第一导入支路(201)连接，十通阀Ⅱ(4)的第五接口(45)通过第二预分离色谱柱(6‑2)与其第九接口(49)连接，十通阀Ⅱ(4)的第六接口(46)通过第三分离色谱柱(7‑3)与热导检测器(9)连接，十通阀Ⅱ(4)的第七接口(47)与Ne载气第二导入支路(202)连接，十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)为放空口，并且热导检测器(9)还与Ne载气第三导入支路(203)连接；十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)和十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)分别与多余样气导出管路(500)连接；六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)、六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)及十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)分别与载气导出管路(400)连接；等离子发射检测器(8)的出样口与等离子发射检测器排气管路(800)连接；热导检测器(9)的出样口与热导检测器排气管路(900)连接。...

【技术特征摘要】
1.一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分O2、N2、CH4、CO的气相色谱检测系统，其特征在于，气相色谱检测系统包括第一阀路和第二阀路以及配套管路；第一阀路包括十通阀Ⅰ(1)、定量管Ⅰ(5-1)、定量管Ⅱ(5-2)、第一预分离色谱柱(6-1)、六通阀Ⅰ(2)、第一分离色谱柱(7-1)、六通阀Ⅱ(3)、第二分离色谱柱(7-2)、等离子发射检测器(8)；第二阀路包括十通阀Ⅱ(4)、定量管Ⅲ(5-3)、第二预分离色谱柱(6-2)、第三分离色谱柱(7-3)、热导检测器(9)；所述配套管路包括He载气导入总路(100)、Ne载气导入总路(200)、样气导入总路(300)、载气导出管路(400)、多余样气导出管路(500)、等离子发射检测器排气管路(800)和热导检测器排气管路(900)，所述He载气导入总路(100)通过调节阀组分成He载气第一、二、三、四导入支路(101、102、103、104)，所述Ne载气导入总路(200)通过一个调节阀分成Ne载气第一、二、三导入管路(201、202、203)，所述样气导入总路(300)通过一个调节阀分成样气第一导入支路(301)和样气第二导入支路(302)；其中，所述十通阀Ⅰ(1)的第一接口(11)通过第一预分离色谱柱(6-1)与六通阀Ⅰ(2)的第六接口(26)连接，十通阀Ⅰ(1)的第二接口(12)与He载气第一导入支路(101)连接，十通阀Ⅰ(1)的第三接口(13)通过定量管Ⅰ(5-1)与十通阀Ⅰ(1)的第十接口(10)连接，十通阀Ⅰ(1)的第四接口(14)与样气第一导入支路(301)连接，十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)通过定量管Ⅱ(5-2)与十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)连接，十通阀Ⅰ(1)的第六接口(16)与He载气第二导入支路(102)连接，十通阀Ⅰ(1)的第七接口(17)通过第二分离色谱柱(7-2)与所述六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)连接，十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)为放空口；所述六通阀Ⅰ(2)的第一接口(21)通过第一分离色谱柱(7-1)与所述六通阀Ⅱ(3)的第一接口(31)连接，六通阀Ⅰ(2)的第二接口(22)与He载气第三导入支路(103)连接，六通阀Ⅰ(2)的第三接口(23)与其第五接口(25)相连，六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)为放空口；所述六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)与等离子发射检测器(8)的进样口连接，六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)与其第五接口(35)连接，六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)为放空口，并且六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)与等离子发射检测器(8)的进样口之间的连接管路通过调节阀与He载气第四导入支路(104)连接；所述十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)为放空口，十通阀Ⅱ(4)的第二接口(42)与样气第二导入支路(302)连接，十通阀Ⅱ(4)的第三接口(43)通过定量管Ⅲ(5-3)与其第十接口(40)连接，十通阀Ⅱ(4)的第四接口(44)与Ne载气第一导入支路(201)连接，十通阀Ⅱ(4)的第五接口(45)通过第二预分离色谱柱(6-2)与其第九接口(49)连接，十通阀Ⅱ(4)的第六接口(46)通过第三分离色谱柱(7-3)与热导检测器(9)连接，十通阀Ⅱ(4)的第七接口(47)与Ne载气第二导入支路(202)连接，十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)为放空口，并且热导检测器(9)还与Ne载气第三导入支路(203)连接；十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)和十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)分别与多余样气导出管路(500)连接；六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)、六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)及十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)分别与载气导出管路(400)连接；等离子发射检测器(8)的出样口与等离子发射检测器排气管路(800)连接；热导检测器(9)的出样口与热导检测器排气管路(900)连接。2.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于，第一预分离色谱柱(6-1)为30m长的5A分子筛毛细管柱，第一分离色谱柱(7-1)由30m长和2m长的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。3.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于，第二分离色谱柱(7-2)为30m长的5A分子筛毛细管柱。4.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于，第二预分离色谱柱(6-2)为4.6m长的分子筛填充柱，第三分离色谱柱(7-3)由4.6m长和1.5m长的两个分子筛填充柱串联组成。5.使用权利要求1-4任一所述的气相色谱检测系统在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分O2、N2、CH4、CO的方法，包括检测气路气密性、冲洗气路和检测组分的步骤，其中，检测组分的步骤包括：检测Ne中O2、N2、CH4、CO组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入支路(301)引入十通阀Ⅰ(1)，经十通阀Ⅰ(1)的第四接口(14)→十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)→定量管Ⅱ(5-2)→十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)→十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)使样气进入定量管Ⅱ(5-2)，多余样气经十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)排空；然后，通过He载气第二导入支路(102)将He载气引入十通阀Ⅰ(1)，切换十通阀Ⅰ(1)的状态，使He载气经十通阀Ⅰ(1)的第六接口(16)→十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)→定量管Ⅱ(5-2)→十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)→十通阀Ⅰ(1)的第七接口(17)→第二分离色谱柱(7-2)，以载带定量管Ⅱ(5-2)中已定量的样气进入第二分离色谱柱(7-2)，通过第二分离色谱柱(7-2)分离出样气中的O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)→六通阀Ⅱ(3)的第五接口(35)→六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)→六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)→等离子发射检测器(8)，通过等离子发射检测器(8)检测O2、N2、CH4、CO组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅱ(3)的状态，使第二分离色谱柱(7-2)截留的He、H2组分通过六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)→六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)→六通阀Ⅱ(3)的第五接口(35)→六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)被He载气吹扫排出；检测Ne中H2组分，其具体实现方式为：在通过He载气第二导入支路(102)的He载气载带定量管Ⅱ(5-2)中已定量的样气的同时，使压...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洪广，杨丽玲，占勤，刘振兴，黎文宇，刘振启，张晓红，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11