萘系高效减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种萘系高效减水剂及其制备方法，涉及混凝土外加剂领域，解决了萘系高效减水剂原料来源紧缺问题。本发明专利技术方法包括：磺化反应、水解反应、缩合反应及中和反应，磺化中萘的质量百分含量为80％-85％；向磺化反应产物加第二份硫酸再进行水解；向水解反应产物加多聚甲醛需40-45分钟，调整温度为110℃-120℃，保持该温度1-2小时后反应结束；原料中的萘、磺化反应的硫酸、第二份硫酸、水解反应加的水、多聚甲醛及碱液的质量比为2750-2850:3050-3150:500-550:1350-1450:550-575:4400-4600。采用本发明专利技术方法扩展了萘系高效减水剂原料来源且所得产品性能良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及混凝±外加剂领域，尤其设及一种糞系高效减水剂及其制备方法。
技术介绍
混凝±作为一种建筑材料被广泛应用于众多领域，随着混凝±的发展也促进了混 凝±外加剂的技术迅速发展，混凝±外加剂是混凝±中必不可少的一种组分，在混凝±生 产技术中起到核屯、作用，决定着混凝上的质量。其中，减水剂作为一种重要的混凝上外加 剂可有效改善混凝±的施工性能，提高混凝±的强度。而糞系高效减水剂在减水剂家族中 占有十分特殊和重要的地位，其成本低，适用性好，被广泛应用于其他品种外加剂的复配生 产，因此随着糞系高效减水剂用量的增加，导致工业糞价格上扬，使减水剂成本上涨。 国内糞系高效减水剂一般是用工业糞（质量百分含量>95%)为原料生产的，生 产工艺为糞经过横化反应、水解反应、缩合反应、中和反应和过滤，最终得到液体糞系高效 减水剂，若进一步喷雾干燥则成为粉状糞系高效减水剂。在糞系高效减水剂使用量逐渐扩 大而糞源又十分紧张的情况下，扩大糞系的生产原料来源，对糞系高效减水剂的发展有着 重要意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术实施例提供了一种糞系高效减水剂的制备方法，主要目的是采 用低纯度糞合成性能良好的糞系高效减水剂。 为达到上述目的，本专利技术主要提供了如下技术方案： -方面，本专利技术提供了一种糞系高效减水剂的制备方法，包括横化反应、水解反 应、缩合反应及中和反应，所述横化反应采用的糞原料中糞的质量百分含量为80% -85%; 所述横化反应结束后，向横化反应产物中加入第二份硫酸后再进行所述水解反 应； 所述水解反应结束后，向水解反应产物中加入多聚甲醒进行所述缩合反应，其 中加入所述多聚甲醒所需的时间为40-45分钟，加入所述多聚甲醒后调整反应的溫度为 110°C -120°C，并保持该溫度1-2小时后，所述缩合反应结束； 糞系高效减水剂原料中的糞、横化反应的硫酸、第二份硫酸、水解反应加入的水、 多聚甲醒 W及碱液的质量比为 2750-2850:3050-3150:500-550:1350-1450:550-575:4400-4600O 作为优选，所述横化反应的溫度为160°C -165°C，所述横化反应的时间为 1. 75-2. 25 小时。 作为优选，所述水解反应产物的酸度值为27-29。 作为优选，所述中和反应结束后，中和反应产物的抑值为8-10,所述中和反应产 物经过干燥得到固体的糞系高效减水剂，所述固体的糞系高效减水剂呈粉末状。 作为优选，所述横化反应的硫酸及所述第二份硫酸的质量百分浓度均为98%，所 述碱液的质量百分浓度为30% -40%。 另一方面，本专利技术采用上述方法制备了一种糞系高效减水剂。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 本专利技术针对糞系高效减水剂原料来源紧缺问题，采用质量百分含量为80% -85% 的糞作为糞系高效减水剂的合成原料，通过调整高效减水剂的制备工艺及优化工艺参数， 使制备出的糞系高效减水剂性能良好且满足使用要求，达到了扩大糞系高效减水剂的原料 来源且产品性能良好及节省成本的目的。【具体实施方式】为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，W下W 较佳实施例，对依据本专利技术申请的【具体实施方式】、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。 下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。[001引实施例1 将2750kg糞（糞原料中糞的质量百分含量为80% )加入烙融蓋，打开蒸汽管道 阀口进行加热烙融，再将烙融糞压入横化蓋并升溫至128°C，溫度升到128 °C后关闭蒸汽 阀，打开硫酸管道阀口，将3050kg硫酸加入到上述横化蓋内，再次打开蒸汽阀口继续升溫 至160°C，通过蒸汽加热或循环水冷却控制横化反应溫度，反应1. 75小时后得到横化反应 产物； 取样检测上述横化反应产物的酸度值，酸度值为32,表示横化反应完成，符合要 求，将550kg的第二份硫酸加入到上述横化蓋内，得到横化混合物； 将上述横化混合物压入缩合蓋，并通过夹套冷却水降溫至118°C，打开水管道阀 n，将1350kg水加入到上述缩合蓋内，反应28分钟后得到水解反应产物； 取样检测上述水解反应产物的酸度值，酸度值为27,表示水解反应完成，符合进行 下一步操作的条件。再通过夹套冷却水将上述水解反应产物降溫至100°C ; 将550kg多聚甲醒用40分钟全部加入到上述缩合蓋中进行缩合反应，加完多聚甲 醒的时间不得低于40分钟（包括40分钟），不得高于45分钟（包括45分钟），缩合反应 会放热，反应物料溫度升高，通过向上述缩合蓋内加冷却水来控制缩合反应的溫度和反应 物料的稠度，分两次分别将800kg和1000 kg的常溫水加入到缩合蓋内，通过加水来控制缩 合反应的溫度在ll〇°C，加完第二次水后揽拌均匀得到缩合反应产物； 最后将上述缩合反应产物压入中和蓋内，打开夹套冷却水对反应物料进行降溫， 同时，打开碱液管道阀口，将4400kg质量浓度为30%的碱液加入到上述缩合反应产物中进 行中和反应，检测中和反应产物的抑值为8,表示中和反应完成，符合要求，所得产物即为 液体糞系高效减水剂。干燥上述液体糞系高效减水剂得到粉状糞系高效减水剂。[00幼 实施例2 将2800kg糞（糞原料中糞的质量百分含量为85% )加入烙融蓋，打开蒸汽管道阀 口进行加热烙融，再将烙融糞压入横化蓋并升溫至130°C，溫度升到130°C后关闭蒸汽阀， 打开硫酸管道阀n，将3100kg硫酸加入到上述横化蓋内，再次打开蒸汽阀口继续升溫至 163°C，通过蒸汽加热或循环水冷却控制横化反应溫度，反应2小时后得到横化反应产物； 取样检测上述横化反应产物的酸度值，酸度值为33,表示横化反应完成，符合要 求，将550kg的第二份硫酸加入到上述横化蓋内，得到横化混合物； 将上述横化混合物压入缩合蓋，并通过夹套冷却水降溫至120°C，打开水管道阀 n，将1400kg水加入到上述缩合蓋内，反应30分钟后得到水解反应产物； 取样检测上述水解反应产物的酸度值，酸度值为28,表示水解反应完成，符合进行 下一步操作的条件。再通过夹套冷却水将上述水解反应产物降溫至l〇5°C ; 将566kg多聚甲醒用44分钟全部加入到上述缩合蓋中进行缩合反应，加完多聚甲 醒的时间不得低于40分钟（包括40分钟），不得高于45分钟（包括45分钟），缩合反应 会放热，反应物料溫度升高，通过向上述缩合蓋内加水来控制缩合反应的溫度和反应物料 的稠度，分两次分别将800kg和1000 kg的常溫水加入到缩合蓋内，用W控制缩合反应的溫 度在115°C，加完第二次水揽拌均匀后得到缩合反应产物； 最后将上述缩合反应产物压入中和蓋内，打开夹套冷却水对反应物料进行降溫， 同时，打开碱液管道阀口，将4500kg质量浓度为35%的碱液加入到上述缩合反应产物中进 行中和反应，检测中和反应产物的抑值为9,表示中和反应完成，符合要求，所得产物即为 液体糞系高效减水剂，干燥上述液体糞系高效减水剂得到粉状糞系高效减水剂。[00础实施例3 将2850kg糞（糞原料中糞的质量百分含量为83% )加入烙融蓋，打开蒸汽管道 阀口进行加热烙融，再将烙融糞压入横化蓋并升溫至132°C，溫度升到13本文档来自技高网...

【技术保护点】
萘系高效减水剂的制备方法，包括磺化反应、水解反应、缩合反应及中和反应，其特征在于，所述磺化反应采用的萘原料中萘的质量百分含量为80％‑85％；所述磺化反应结束后，向磺化反应产物中加入第二份硫酸后再进行所述水解反应；所述水解反应结束后，向水解反应产物中加入多聚甲醛进行所述缩合反应，其中加入所述多聚甲醛所需的时间为40‑45分钟，加入所述多聚甲醛后调整反应的温度为110℃‑120℃，并保持该温度1‑2小时后，所述缩合反应结束；萘系高效减水剂原料中的萘、磺化反应的硫酸、第二份硫酸、水解反应加入的水、多聚甲醛以及碱液的质量比为2750‑2850:3050‑3150:500‑550:1350‑1450:550‑575:4400‑4600。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白杰，蔡阳，王博，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11