一种萘系粉剂减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种萘系粉剂减水剂及其制备方法，采用工业萘、浓硫酸、甲醛、碱等原材料制备萘系减水剂，在磺化过程中，加入了酯类化合物，通过水解产物的循环和回收，提高磺化率；在缩合保温过程通过电机电流值判定粘度以确定缩合程度以及缩合时间，并在喷雾干燥前加入防粘助剂，获得的萘系粉剂减水剂具有含水率低，不易结块，性能好的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于建筑材料的
，尤其涉及一种萘系粉剂减水剂及其制备方法。
技术介绍
萘系高效减水剂是经化工合成的非引气型高效减水剂。化学名称萘磺酸盐甲醛缩合物，它对于水泥粒子有很强的分散作用，对配制大流态砼，有早强、高强要求的现浇砼和予制构件，有很好的使用效果，使得公路、桥梁、水利水电等混凝土工程建设领域得到了快速发展，产生了巨大的技术、经济和社会效益。为降低长距离运输带来的高成本问题，同时也进一步拓宽萘系减水剂的应用领域，萘系粉剂产品应运而生。据不完全统计，全国年产量近30多万吨萘系减水剂粉剂，其方法比较成熟，一般分为磺化、水解、缩合、中和、干燥五个阶段。但该方法存在严重缺陷，在磺化过程中产生的萘蒸汽直接排放对环境造成严重的污染，而且干燥得到的粉剂产品易吸湿，使得其在使用贮存过程中，很容易结块，难以破碎，既影响产品外观，也使产品性能受到影响。专利CN101585675A、CN103864332A和CN104176968A均提到采用苯、环己烷、乙酸等有机溶剂带水法，回收反应生成的水，提高磺化转化率，从而减少萘蒸汽的排放。上述方法虽在一定程度上解决了萘蒸汽排放的问题，但并涉及粉剂产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萘系粉剂减水剂的制备方法，其特征在于：包括：1)磺化：在装接有冷却回流装置的密闭反应器中加入100～120份萘，加热升温到130～140℃，滴加120～140份浓硫酸并在0.5h内滴加完毕，加完后继续升温至160℃开始磺化反应，磺化1h后，加入20～40份酯类化合物，继续磺化2h；2)水解：磺化反应结束后，温度降至120～125℃，向步骤1)中得到的反应液中加入30～40份水，水解30min，水解酸度控制在27～28％；3)缩合：水解结束后，温度降至100～105℃，向步骤2)中得到的反应液中加入60～80份甲醛并在2h内加完，开始缩合反应，缩合反应过程中保持温度恒定，当反应液粘度达到22...

【技术特征摘要】
1.一种萘系粉剂减水剂的制备方法，其特征在于：包括：1)磺化：在装接有冷却回流装置的密闭反应器中加入100～120份萘，加热升温到130～140℃，滴加120～140份浓硫酸并在0.5h内滴加完毕，加完后继续升温至160℃开始磺化反应，磺化1h后，加入20～40份酯类化合物，继续磺化2h；2)水解：磺化反应结束后，温度降至120～125℃，向步骤1)中得到的反应液中加入30～40份水，水解30min，水解酸度控制在27～28％；3)缩合：水解结束后，温度降至100～105℃，向步骤2)中得到的反应液中加入60～80份甲醛并在2h内加完，开始缩合反应，缩合反应过程中保持温度恒定，当反应液粘度达到22～27Pa·s时，向反应液中加入不低于70℃的热水10～15份，根据反应液粘度变化重复上述加水步骤，第四次加水后结束缩合反应；4)中和：缩合反应结束后，向步骤3)中得到的反应液中加入70～85份冷水，当反应液温度低于100℃时，加碱调节pH至8～10，得到母液；5)喷粉：向步骤4)中得到的母液中加入1～2份防粘助剂，喷雾干燥，即得所述之萘系粉剂减水剂；其中，所述各组分均按质量份数计。2.根据权利要求1所述的一种萘系粉剂减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖华珍，方云辉，温庆如，赖广兴，杜可禄，邱有陶，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，河南科之杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35