本发明专利技术涉及一种连续生产端氨基聚醚的工艺及其反应器设计。主要解决以往技术中生产不连续、反应控制难、操作复杂、产品质量波动大以及装置投资大等的问题。本发明专利技术通过采用以下技术方案达到目的：聚醚、液氨通过泵升压后经入口液体分布器从反应器底部进入；新鲜氢经升压后，与循环氢混合然后经入口气体分布器从反应器底部进入；负载型镍基催化剂装填于支撑格栅之上，反应器顶部设计有催化剂升降内构件；反应产物从反应器顶部侧面出料，进入高压闪蒸罐；高压闪蒸罐气相为循环氢，液相进入低压闪蒸罐；低压闪蒸罐气相为未反应氨气，压缩液化后循环使用，低压闪蒸罐液相为聚醚胺粗产品，进入分离精制单元，分离得到聚醚胺产品。本发明专利技术可应用于生产端氨基聚醚的工业领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种连续生产端氨基聚酸的工艺及其反应器设计。
技术介绍
端氨基聚酸，又名聚酸胺。端氨基聚酸由于其所含的氨基位于聚酸大分子键端而 得名。端氨基尤其是伯氨基，含有活泼氨，反应速度快，具有一些独特的特性，被广泛用做环 氧树脂的固化交联剂、反应注射成型聚脈和喷涂聚脈弹性体的主要原料，同时也被大范围 用于表面活性剂、饰品胶、水晶胶、风电叶片材料等领域。 由端氨基聚酸合成的弹性体，如各种聚氨醋、聚脈等，其弹性体的物理性能和耐热 性能远优于其他同类产品，具有优良的稳定性、耐久性W及耐老化性，可在高水分、高湿度 环境下施工和使用，被广泛地应用于多个工业领域，如防腐、防渗等领域。 由于缺乏高技术含量的端氨基聚酸生产技术，国产装置基本上采用间歇或半连续 化的生产工艺，不仅产品收率低、生产成本高，而且生产不稳定、产品质量波动大，无法与国 外产品相媳美。 阳〇化]目前研究比较多的端氨基聚酸合成方法主要有=种：（1)聚酸的直接胺化；聚酸、 氨气、氨气在催化剂的作用下直接合成端氨基聚酸；（2)聚酸与含氯基化合物反应，引入氯 基，然后在催化剂作用下对氯基进行加氨，得到端氨基聚酸；(3)离去基团法；聚酸先与含 离去基团的化合物反应，生成含离去基团的聚酸，然后再用氨取代离去基团，得到端氨基聚 酸，离去基团化合物主要有光气、甲横酷氯、=面化憐等。上述=种方法各有优缺点。 工业上基本不采用离去基团法生产聚酸胺。专利CN201210052388.0公布了一种 聚酸胺的制备方法，采用叔下氧幾基保护醇胺类化合物的胺基，径基保留；然后在强碱或者 双金属氯化物催化下，引发环氧乙烧、环氧丙烷、四氨巧喃或者S者的混合物反应，进行开 环聚合；最后在酸性条件下，脱除叔下氧幾基，得到聚酸胺。此方法合成步骤多，中间原料不 易购置且容易污染环境，合成过程中需使用大量的酸和碱进行中和反应，产物分离非常困 难，且生产根本无法连续进行。 第二种聚酸胺的合成工艺，反应条件较溫和，如果控制好反应原料的转化率、主产 品的选择性等，则产物分离难度不大。专利CN201010295482.X公开了一种聚酸胺的合成方 法，采用环氧乙烧和/或环氧丙烷，首先合成聚酸，然后再与丙締腊反应得到聚酸腊，聚酸 腊再在二茂铁类主催化剂的作用下加氨获得产品聚酸胺。此专利所有过程都在反应蓋内 进行，无法实现连续生产，且二茂铁催化剂成本高。文献"聚酸胺的合成"（长春工业大学 学报，2002年8月第23卷）报道了W氨氧化钟为催化剂，第一步用丙締腊与二甘醇反应合 成聚酸腊，确定了最佳的反应工艺条件，然后再W雷尼儀为催化剂，由聚酸腊加氨制取聚酸 胺，并探讨了加氨反应的最佳工艺条件。此文献确定的第一步和第二步反应工艺条件都只 针对间歇反应工艺，不适合连续生产，且加氨所用的雷尼儀催化剂极易在空气中燃料，不仅 安全性差，而且与产物分离困难，生产成本高。 工业上第一种方法应用较多，但此方法常采用间歇蓋式反应器的非连续生产方 式，高压下反应物在蓋式反应器内反应几个小时或几天，然后反应器停止反应、泄压、排 料，最后再分离产物，得到产品；此种生产方式极大地降低了生产效率、安全性差、生产 不稳定、产品质量波动大。专利CN201010525067. 9公开了一种采用非晶态合金催化剂 制备聚酸胺的方法，专利CN201010623376.X公开了 一种复合材料聚酸胺的制备方法， 专利CN200310112615. 5公开了一种脂肪族端氨基聚酸的生产方法。运些专利都为间 歇、高压蓋式聚酸直接胺化的生产工艺。后来陆续开发有聚酸的连续胺化工艺，如专利 CN201210056365.5公开了一种氨基封端聚酸的连续式生产方法，采用了管式反应器W及 反应器内装填大孔儀基催化剂。此方法虽然实现了连续生产，但通常管式反应器的效率 低下，为提高生产规模，要求反应器非常长、占地面积大等，且反应控制难，反应溫度梯度 大。专利申请CN201410396520. 9公开了连续法生产小分子量聚酸胺的工艺，采用多个固 定床或列管式反应器串联，前面的反应器内部装填儀含量高的催化剂，后面的反应器内部 装填儀含量低的催化剂。此工艺采用多个反应器串联，不仅反应控制难，且每个反应器的 进料组成及状态完全不同，反应器设计难于做到最优。另外，此反应在高压下进行，反应器 越多，设备、管线和仪表越多，操作难度就越高，装置安全性越差，装置投资越高。专利申请 CN201410396107. 2公开了一种连续法聚酸胺的生产装置，采用多个固定床或列管式反应器 串联，两个反应器之间设置脱水单元，脱水单元包括冷凝器、气液分离罐、蒸发器等多个设 备。此专利申请的设备更多，装置投资和操作难度更大，不断的冷凝、蒸发极大地提高了装 置的能耗。运些连续法生产聚酸胺的工艺，都存在设备效率低、反应控制难、操作复杂和投 资大等缺点，无法大规模商业化推广。
技术实现思路
本专利技术设及一种连续生产端氨基聚酸的工艺及其反应器设计，主要用于连续地生 产端氨基聚酸。 本专利技术的目的是开发一种可连续地生产端氨基聚酸的工艺，所要解决的技术问题 是W往技术中生产不连续、反应控制难、操作复杂、产品质量波动大W及装置投资大等的问 题，提供一种新的连续的端氨基聚酸生产工艺及其反应器设计。本工艺采用鼓泡床反应器， 聚酸、液氨在催化剂和氨气的作用下，胺化生成聚酸胺，过量氨和氨气循环使用，整个过程 实现了连续化生产；调节催化剂的装填量或聚酸的进料流量，可简单地控制反应过程，产品 质量稳定；单台鼓泡床反应器可实现不同生产规模的要求，设备、管线及仪表简单，装置投 资低；整个工艺流程简单，可轻易实现全流程自动化控制，操作难度小。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：聚酸、液氨通过累升压后经 入口液体分布器从反应器底部进入，液氨（含循环液氨）与聚酸的进料比例（摩尔比）为 10-40 ;新鲜氨经升压后，与循环氨混合再经入口气体分布器从反应器底部进入，氨气（含 循环氨）与聚酸的进料比例（摩尔比）为0. 5-2. 5 ;负载型儀基催化剂装填于支撑格栅之 上，反应器顶部设计有催化剂升降内构件；反应器从底部至顶部依次为入口液体分布器、入 口气体分布器、支撑格栅、催化剂床层、催化剂升降内构件；反应产物从反应器顶部侧面出 料，进入高压闪蒸罐；高压闪蒸罐气相为循环氨，液相进入低压闪蒸罐；低压闪蒸罐气相为 未反应氨气，压缩液化后循环使用；低压闪蒸罐液相为聚酸胺粗产品，进入分离精制单元， 分离得到聚酸胺产品。 上述技术方案中，原料聚酸为两端具有伯径基官能团的脂肪族聚酸，其分子量为 106-4000O 负载型儀基催化剂的装填量与聚酸进料量之比为1. 0-10.0(重量）；负载型儀基 催化剂中儀含量为45-75% (重量），铜含量为5-25 % (重量），儘含量为1-5% (重量）， 其余为氧化侣或氧化娃。 入口液体分布器的顶部和侧面开有长方形口，总开口面积不小于入口液体分布器 表面积的60%且不大于与入口液体分布器相连接的进料管截面积。 入口气体分布器为两个连通的同屯、圆管，内部圆管的半径为反应器半径的 1/4-1/2,外部圆管的半径为反应器半径的1/2-3/4 ;两个圆管底部都均匀开有两排小孔， 小孔直径为10-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续生产端氨基聚醚的工艺及其反应器设计，主要用于连续生产端氨基聚醚，通过采用以下技术方案达到目的：聚醚、液氨通过泵升压后经入口液体分布器从反应器底部进入，液氨(含循环液氨)与聚醚的进料比例(摩尔比)为10‑40；新鲜氢经升压后，与循环氢混合再经入口气体分布器从反应器底部进入，氢气(含循环氢)与聚醚的进料比例(摩尔比)为0.5‑2.5；负载型镍基催化剂装填于支撑格栅之上，反应器顶部设计有催化剂升降内构件；反应器从底部至顶部依次为入口液体分布器、入口气体分布器、支撑格栅、催化剂床层、催化剂升降内构件；反应产物从反应器顶部侧面出料，进入高压闪蒸罐；高压闪蒸罐气相为循环氢，液相进入低压闪蒸罐；低压闪蒸罐气相为未反应氨气，压缩液化后循环使用，低压闪蒸罐液相为聚醚胺粗产品，进入分离精制单元，分离得到聚醚胺产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王伟跃，
申请(专利权)人：王伟跃，
类型：发明
国别省市：上海;31
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