本发明专利技术属于纳米材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶及其制备方法。本发明专利技术所述的石墨烯纳米带是通过对多壁碳纳米管径向剪开和剥离制备得到。所述的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶是在还原剂的作用下，由石墨烯纳米片和石墨烯纳米带进行原位自组装得到的三维网状结构。二维的石墨烯片层主要作为物理交联网络起到骨架支撑的作用，而准一维的石墨烯纳米带作为贯穿桥梁起到连接石墨烯片层的作用。本发明专利技术是一种简易的合成和调控石墨烯基复合材料三维结构的新方法，操作简单，容易控制，成本低廉无污染，易于大规模生产。本发明专利技术提供的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶可成为一种理想的载体材料以及超级电容器等新能源器件的电极材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨稀材料
，具体涉及一种石墨稀/石墨稀纳米带复合水凝胶及其制备方法，可以用作载体材料以及超级电容器等新能源器件的电极材料。技术背景石墨稀是单片层的石墨，由sp2碳原子六方排列而成。石墨稀拥有较高的内部载流子迀移率(200000 cm2 V 1 s 3，良好的热导率5000 ff m1 0，高透光率(~ 97.7%)和理论比表面积(2630 m2 g 3，以及优异的力学强度。因此，石墨烯在许多方面都有广阔的应用前景。但是，在实际应用中，由于石墨烯片层间的η - 相互作用，石墨烯片层易于重新堆叠，形成类石墨的结构，使石墨烯本身的优异性能无法得到充分利用。因此，如何有效抑制石墨烯片层的堆叠是实现石墨烯材料广泛应用的关键。石墨烯纳米带是一种准一维碳基纳米材料，它秉承了碳纳米材料优异的物理化学性能，如较高的导电性、优异的力学性能和良好的化学稳定性等。此外，石墨烯纳米带特殊的边缘效应使得其具有比石墨烯、碳纳米管更加灵活可调的性质。这些特殊性质使其在能量转换与储存、场效应晶体管、电子传感器、高分子纳米复合材料等领域都具有极为广阔的应用前景，成为碳纳米材料领域中的研究热点。自组装是通过氢键、31 - Ji堆叠以及静电吸引等相互作用来得到物理交联的多级结构的一种有效方法。自组装过程是一种自发过程，通过合理的设计，自组装过程可以由多组分同时进行而不影响产物的形成，且自组装的结构可以赋予材料一些有别于本体物质的独特性能，从而拓宽其应用领域。将这种自组装技术运用于石墨烯基复合材料中，可以形成具有高比表面积的三维多孔网络结构，从而有效抑制石墨烯片层和石墨烯纳米带之间的相互堆叠，有利于电子的传输和离子的迀移。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备过程简单、成本低廉的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶材料及其制备方法。本专利技术所提供的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶材料，其制备原料组成包括:氧化石墨、单壁或多壁碳纳米管、高锰酸钾、浓硫酸、抗坏血酸、抗坏血酸钠、氢碘酸等。本专利技术所提供的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶材料，其制备过程是用还原剂将氧化石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米带进行原位还原并且自组装制备获得。具体步骤如下: (1)将氧化石墨分散于去离子水中，经超声分散，得到一定浓度的稳定分散的氧化石墨烯分散液;(2)按比例将还原剂加入到氧化石墨烯水溶液中，超声使其分散均匀，得到混合液； (3)将一定量的氧化石墨烯纳米带的水分散液滴入步骤(2)所得的混合液中，搅拌一段时间，形成均一分散液； (4)将步骤(3)所得的混合分散液在一定温度下保持静置，油浴反应一段时间，即可得到石墨稀/石墨稀纳米带复合水凝胶。本专利技术中，所述的氧化石墨烯纳米带是由溶液氧化法径向剪开碳纳米管制备得至丨J，此方法可参考专利US 2010/0105834 A1。本专利技术中，所用的还原剂选自:抗坏血酸(维生素C)、抗坏血酸钠、氢碘酸、对苯二酚。本专利技术中，步骤(1)所述的氧化石墨由Hmnmers方法制备，氧化石墨稀分散液浓度为 2-5 mg/mL0本专利技术中，步骤(2)所述的还原剂的浓度为40-80 mmol/Lo本专利技术中，步骤(3)所述的氧化石墨稀纳米带水分散液的浓度为0.5-1.5 mg/mL。本专利技术中，步骤(4)所述的混合分散液中氧化石墨烯和氧化石墨烯纳米带的质量比为 4:1~1: 1。本专利技术中，步骤(4)所述的温度为80-100°C，反应时间为0.5-3.5 h。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)，电化学工作站来表征本专利技术所获得的石墨烯-石墨烯纳米带复合水凝胶的结构形貌以及其用作超级电容器电极材料的性能，其结果如下: (1)SEM测试结果表明:本专利技术中所制备的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶有多级孔洞结构，石墨烯片层与石墨烯纳米带共同构筑成三维网络的骨架结构，石墨烯片层包裹着条带状的石墨烯纳米带，而同时石墨烯纳米带又贯穿于石墨烯片层之间。这种三维复合网络不仅形成了多级孔结构，而且提高了材料的比表面积； (2)TEM测试结果进一步表明:本专利技术中所制备的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶是由石墨烯片层和石墨烯纳米带协同分散及自组装而成。石墨烯纳米带具有高的长径比以及特殊的带状边缘，而石墨烯的片层结构将条带状的石墨烯纳米带相互连接起来，由此所形成的导电网络结构进一步促使石墨稀纳米带的独特性能得到充分利用。而石墨稀纳米带同时穿插在石墨烯片层中，同时又起到了抑制石墨烯片层堆叠的作用； (3)XRD测试结果表明:所制备的氧化石墨烯纳米带(G0NR)在2 Θ =10.0°有一个较强的衍射峰，说明碳纳米管已经被成功剥离成纳米带结构。还原过后的石墨烯纳米带(GNR)在2 Θ =26.0°有一个较宽的衍射峰，对应于(002)晶面。同样地，所制备的氧化石墨烯(G0)在2Θ=10.0°有一个较强的衍射峰，说明石墨烯(G)已经被成功氧化。还原之后，在2 Θ =26.0°有一个较宽的衍射峰，同样对应于(002)晶面。而石墨烯/石墨烯纳米带(G/GNR)复合材料类似的XRD图谱再次证明了复合物在还原剂的作用下被成功还原； (4)电化学工作站测试结果表明，所制备的石墨稀/石墨稀纳米带复合材料用作超级电容器电极材料时，具有优异的比电容性能，从恒电流充放电曲线中可以得出，在电流密度为1 A/g时，其比容量值可以达到187.5 F/go本专利技术的优点在于: 1、制备过程简单，环保，易于操作，是一种有效快捷的制备方法； 2、实验设计巧妙: 第一，将二维的石墨烯与准一维的石墨烯纳米带进行复合，使得高导电性、高比表面积的石墨烯与具有独特长径比与边缘结构的石墨烯纳米带相互连接贯穿，增大了复合材料的比表面积，有效构筑了多级结构； 第二，通过简单的自组装的方法制备出复合材料，反应条件温和，并可以在较短的时间内通过多种还原剂实现； 本专利技术制备的石墨稀/石墨稀纳米带复合水凝胶，可用作一种理想的载体材料以及超级电容器等新能源器件的电极材料。【附图说明】图1是实施例1制备的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶的照片。图2是实施例1制备的石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶冷冻干燥后的SEM图当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将氧化石墨分散于去离子水中，经超声分散，得到稳定分散的氧化石墨烯分散液；（2）将还原剂加入到氧化石墨烯水溶液中，超声使其分散均匀，得到混合液；（3）将氧化石墨烯纳米带的水分散液滴入步骤（2）所得的混合液中，搅拌一段时间，形成均一分散液；（4）将步骤（3）所得的混合分散液在一定温度下保持静置，经油浴反应，即得到石墨烯/石墨烯纳米带复合水凝胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘天西，顾华昊，樊玮，张由芳，左立增，张龙生，鄢家杰，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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