本发明专利技术涉及气体传感器纳米敏感材料、其浆料及其制备和应用，包含下述反应制备：1)将锡酸盐加入超纯水中，超声分散得到锡酸盐水溶液，加入尿素乙醇溶液，继续超声，得到的混合溶液转入水热反应釜中，反应完成后，冷却，收集底部沉淀物，离心洗涤，置于烘箱中干燥；2)将干燥后得到的纳米SnO2空心球粉末，加入蒸馏水超声分散，搅拌条件下滴加Pd(NO3)2溶液，加入氨水至混合溶液的pH在9～12，室温下搅拌，离心收集底部沉淀，洗涤至中性，干燥后最终得到Pd掺杂的纳米二氧化锡空心球。本发明专利技术的有益效果是：制备方法简单，引入杂质离子少，产率高，易于批量生产，材料比表面积大，分散性好，具有高的灵敏度与较快的响应恢复时间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气体传感器领域，具体涉及一种气体传感器纳米敏感材料、其浆料及其制备和应用。
技术介绍
近年来，随着环境生态、大气污染等问题日趋严重，加强对环境大气的检测也显得尤为重要，气体传感器作为一种常用的气体检测仪器被广泛应用于检测各种气体。敏感材料是气体传感器的核心，直接决定了气体传感器实际应用的性能发挥。以金属或金属氧化物半导体作为敏感层的半导体气体传感器是最早实现商业化、应用最为广泛的气体传感器。而目前这类半导体气体传感器普遍存在灵敏度低、响应恢复慢、选择性差及检测限低等突出问题限制了其应用范围与场所。选择和开发新型敏感材料，都将使气体传感器的气体敏感特性达到最优。相比于常规的半导体气敏材料，以纳米材料作为敏感材料的气体传感器极大地提高了响应灵敏度、选择性、长期稳定性，对降低工作温度和缩短响应恢复时间也有着重要作用。然而纳米敏感材料的制备往往存在工艺复杂不易控制、产率低等缺点，不易批量生产，在实际的应用产品中还较少见。另一方面，浆料性能是纳米敏感材料涂敷技术的关键，浆料配制直接影响气敏传感器件的成膜稳定性。由于纳米材料受热易团聚，容易造成热处理后涂覆膜层开裂，成膜厚度不均一，一致性、重复性差等问题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种气体传感器纳米敏感材料、其浆料及其制备和应用，所制出的具有高灵敏度、高可靠性的新型气体传感器，依靠其高度集成性、体积小、低功耗等性能特点，提升气体传感器在便携式移动设备、室内环境监测、空调冰箱等智能家居生活领域的应用。本专利技术为解决上述技术问题，采用的技术方案是:一种气体传感器纳米敏感材料，其特征在于:包含下述反应制备得到的产物:1)将锡酸盐加入超纯水中，超声分散5?20min，得到透明均一的锡酸盐水溶液，加入尿素乙醇溶液，继续超声混匀10?20min，得到的混合溶液转入水热反应釜中，反应完成后，冷却至室温，收集底部沉淀物，离心洗涤，置于烘箱中干燥；2)将干燥后得到的纳米Sn02空心球粉末，加入蒸馏水超声分散10?30min，搅拌条件下滴加Pd (N03) 2溶液，加入氨水至混合溶液的pH在9?12，室温下搅拌12?24h，离心收集底部沉淀，洗涤至中性，干燥后最终得到Pd掺杂的纳米二氧化锡(Pd0/Sn02)空心球。按上述方案，所述的锡酸盐为锡酸钠或锡酸钾。按上述方案，所述的锡酸盐水溶液的浓度为0.01?0.05mol/Lo按上述方案，所述的尿素乙醇溶液的浓度为0.05?0.5mol/L0按上述方案，锡酸盐水溶液与尿素乙醇溶液的体积比为(1?4):1。按上述方案，所述的水热反应温度为120?180°C，水热反应时间为12?24h。按上述方案，所述的干燥温度为60?80°C，干燥时间为12?24h。按上述方案，所述的Pd(N03)2与Sn02的质量比为(0.5?5):100。按上述方案，所述的Pd掺杂的纳米二氧化锡(Pd0/Sn02)空心球的直径为300?500nmo所述的气体传感器纳米敏感材料的制备方法，包括有以下步骤:1)将锡酸盐加入超纯水中，超声分散5?20min，得到透明均一的锡酸盐水溶液，加入尿素乙醇溶液，继续超声混匀10?20min，得到的混合溶液转入水热反应釜中，反应完成后，冷却至室温，收集底部沉淀物，离心洗涤，置于烘箱中干燥；2)将干燥后得到的纳米Sn02空心球粉末，加入蒸馏水超声分散10?30min，搅拌条件下滴加Pd (N03) 2溶液，加入氨水至混合溶液的pH在9?12，室温下搅拌12?24h，离心收集底部沉淀，洗涤至中性，干燥后最终得到Pd掺杂的纳米二氧化锡(Pd0/Sn02)空心球。所述的气体传感器纳米敏感材料的气敏浆料，其包括有以下质量百分比组成:气体传感器纳米敏感材料:20?50 % ;溶剂:45?75 % ;分散剂:1?2.5 % ;消泡剂:0.3?1% ;粘结剂:0.1?0.5% ;水溶性高分子聚合物:0.5?1%。按上述方案，所述的溶剂为丙三醇、乙二醇和水的混合物，其中丙三醇、乙二醇、水的质量百分比为(40?60% ): (30?50% ): (10?30% )。按上述方案，所述分散剂为BYK-190 ;所述消泡剂为正辛醇；所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液；所述水溶性高分子聚合物为羟乙基纤维素。所述的气敏浆料的制备方法，包括有以下制备步骤:1)将溶剂与水溶性高分子聚合物进行称重混合；2)将气体传感器纳米敏感材料与步骤1)得到的溶剂载体混合；3)向步骤2)的混合液中依次加入分散剂、消泡剂、粘结剂，其中各组成含量以质量百分比计为:气体传感器纳米敏感材料:20?50%;溶剂:45?75%;分散剂:1?2.5%;消泡剂:0.3?1% ;粘结剂:0.1?0.5% ;水溶性高分子聚合物:0.5?1% ;4)步骤3)混合液经自转公转搅拌机混合搅拌、脱泡处理后，制备得到最终的纳米敏感材料的浆料。所述的气体传感器纳米敏感材料在气体传感器中的应用。本专利技术制备的纳米敏感材料浆料涂覆于气体传感器衬底上，先依次在60、150、200°C下保温5min除去溶剂等物质，再利用高温或氧等离子体除去聚合物并加强烧结，最后进行气敏性能测试，测试温度为320°C，测试乙醇气体浓度为1?lOOOppm。本专利技术的有益效果是: 1、本专利技术制备的纳米Pd0/Sn02空心球敏感材料，制备方法简单，引入杂质离子少，产率高，易于批量生产，材料比表面积大，分散性好，具有高的灵敏度与较快的响应恢复时间；2、本专利技术制备的敏感浆料中溶剂、分散剂、消泡剂经低温热处理可依次挥发除去，不易造成膜层裂纹和缺陷，高温热处理或氧等离子体除去粘结剂、高分子聚合物，加强膜层烧结及与膜层的粘结性，提高膜层稳定性，同时高分子聚合物经除去后留下的孔道有利于气体分子的传输，提升敏感膜层的气敏性；3、应用于基于MEMS技术的微型气体传感器中，有望满足便携式人工智能多功能传感器产品市场的广泛需求。【附图说明】图1是实施例2所述纳米敏感材料的SEM图；图2是实施例2所述纳米敏感材料的TEM图；图3是实施例2所述纳米敏感材料所配浆料通过点胶涂覆在Si衬底上的照片；图4是实施例2所述纳米敏感浆料膜层对乙醇的灵敏度与浓度关系图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本专利技术的限制。实施例1将锡酸钠加入到超纯水中，超声分散5min得到0.01mol/L的透明均一水溶液，加入超声分散好的0.05mol/L尿素乙醇溶液，两者体积比为1:1，继续超声混匀lOmin，得到的混合溶液转入水热反应釜中，120°C反应12h，反应完成后，冷却至室温，收集底部沉淀物，离心洗涤，置于60°C烘箱中干燥24h，最终得到纳米Sn02S心球。将干燥后得到的纳米Sn02空心球粉末，加入蒸馏水超声分散15min，搅拌条件下滴加Pd (N03) 2溶液，Pd (NO 3) 2与SnO 2的质量比为1:100，加入氨水至混合溶液的pH = 9，室温下搅拌12h，离心收集底部沉淀，洗涤至中性，干燥后最终得到Pd掺杂的纳米lwt% PdO/Sn02空心球。以纳米lwt% Pd0/Sn02S心球为敏感材料制备的楽料，添加的各组分质量百分比分别为，敏感材料:23%;溶剂:75%，溶剂为丙三醇、乙二醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气体传感器纳米敏感材料，其特征在于：包含下述反应制备得到的产物：1)将锡酸盐加入超纯水中，超声分散5～20min，得到透明均一的锡酸盐水溶液，加入尿素乙醇溶液，继续超声混匀10～20min，得到的混合溶液转入水热反应釜中，反应完成后，冷却至室温，收集底部沉淀物，离心洗涤，置于烘箱中干燥；2)将干燥后得到的纳米SnO2空心球粉末，加入蒸馏水超声分散10～30min，搅拌条件下滴加Pd(NO3)2溶液，加入氨水至混合溶液的pH在9～12，室温下搅拌12～24h，离心收集底部沉淀，洗涤至中性，干燥后最终得到Pd掺杂的纳米二氧化锡(PdO/SnO2)空心球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘善堂，肖丽，余庚，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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