一种高粘度固化剂组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种高粘度固化剂组合物，其通过不同类型固化剂的复配，实现了较高的粘结强度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高粘度固化剂组合物，特别是一种适用于粘结液晶等显示元件用高粘度固化剂组合物。
技术介绍
固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。近年来，伴随液晶显示器的显示部的增大、边框越来越窄，密封剂的细线化得到推进。另外，作为密封剂的粘接对象，被粘接对象不仅是玻璃，还包括ITO电极、SiN膜等无机材料、取向膜等有机材料等也成为被粘接对象，被粘接体变得多样化，要求密封剂具有能够将异种材料彼此粘接的粘接性多样化。本领域面临最为主要的，是各种手机与电视、显示器等对边框窄小以及无边框的要求，由于其边框越来越小，显示元器件的固定就成了一个难题。对于本领域最常用的粘接方式，对粘接强度提出了越来越高的要求。但现有的固化剂，多数粘结强度不够，或者能够提供接近的粘结强度，但成本却高昂，失去市场化意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种高粘度固化剂组合物，其通过不同类型固化剂的复配，提供满足要求的较高的粘度。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种固化剂组合物，其包括如下组分：(1)(2)所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3，优选2:1-1:2，进一步有优选2:1。具体实施方式本专利技术通过下述实施例对本专利技术的高粘度固化剂组合物进行说明。实施例1I.式1化合物的合成式1所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：准备在乙醇150g中溶解六亚甲基二异氰酸酯16.8g而成的溶解液A、以及在乙醇150g中溶解有肼10g而成的溶解液B。将溶解液B控制在25℃进行搅拌，同时以1.4g/分钟的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加结束后，利用傅利叶变换红外分光光度计测定反应液，确认到来自异氰酸酯基的2250cm-1附近的峰消失后终止反应。按照相对于六亚甲基二异氰酸酯1摩尔、肼为2摩尔(以摩尔比计为1:2)的方式发生了反应。反应终止后，使用滤纸(桐山社制造No.4)利用桐山漏斗(桐山社制造)进行过滤，进行脱液，用乙醇50ml来清洗所得到的滤取物，进一步进行过滤，在真空烘箱中以50℃干燥所得到的滤取物。所述过滤产物即为式1的化合物。II.式2化合物的合成所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：先制备二硝基前体。将一部分28.44克的反式-1,2-二氨基环己烷连同26.4克三乙胺和300克氯苯称量到1000毫升烧瓶中。在机械搅拌下，于室温和1小时内，加入97克粉状的3-硝基苯甲酰氯，并根据需要进一步加入氯苯以保持流动性。混合物放热至30℃。将该混合物冷却，过滤，并用IMS和水洗涤。在80℃干燥之后，得到白色粉末，71克，69％收率，熔点266℃。从上述二硝基化合物制备胺的过程如下。向1升的烧瓶中加入68克二硝基化合物，250毫升IMS和2.7克10％的钯/碳(先用50ml的IMS润湿)。在氮气氛下充分搅拌，然后于1小时内滴加45毫升的水合肼，接着升温至60℃并保持2小时。将产物冷却，过滤，用IMS和水洗涤。将该粗产物固体精制，即溶解在温热的稀盐酸中，然后过滤以除去碳。淡黄色的滤液用氨水溶液中和，然后将所生成白色固体过滤，用水洗涤并真空干燥。得到白色粉末，收率90％(52.3克)，其熔点为274～276℃。所述粉末即为式2所示化合物。将制备得到的组分I和II，按照2:1复配得到所述固化剂组合物。准备甲基丙烯酰化环氧树脂100质量份、作为无机填充剂的球状二氧化硅15质量份、作为有机填料的F-351(日本Zeon社制造)15质量份、作为光自由基引发剂的Irgacure907(BASF制造)3质量份、作为硅烷偶联剂的KBM-403(信越化学工业社制造)2质量份、以及本专利技术的固化剂组合物2质量份进行均匀分散，得到液晶密封剂组合物。准备厚度0.5mm、3.0cm见方的ITO玻璃和厚度0.5mm、2.3cm见方的玻璃。在ITO玻璃的中央线上在距两端为9mm的部位按照直径为1.5～2.0mm、厚度为6.0～10.0μm的方式涂布上述液晶密封剂组合物作为粘接面，将3.0cm见方的ITO玻璃与2.3cm见方的玻璃的1边对齐来将两者贴合，从而制作出试验片。对贴合的试验片10照射UV3000mJ后，在120℃下加热60分钟，使液晶密封剂组合物固化。利用Autograph(岛津制作所社制造；AGS)对固化后的试验片的ITO玻璃的中央线上的距端部为5mm点进行冲压，测定粘接强度。其粘结强度为24.1N/mm。对比例1只含组分I，不含组分II，其余条件不变，其粘结强度为16.2N/mm。对比例2只含组分II，不含组分I，其余条件不变，其粘结强度为13.9N/mm。上述实施例及对比例说明，本专利技术所述的固化剂组合物，其通过两种不同类型固化剂的复配，在相同用量前提下，其粘结强度要远远好于两种组分的单独使用，证明本专利技术采用的两种固化剂之间产生了协同效应。申请人声明，本专利技术通过上述实施例来说明本专利技术的固化剂组合物，但本专利技术并不局限于上述特定配方，即不意味着本专利技术必须依赖上述详细组分及配方才能实施。所属
的技术人员应该明了，对本专利技术的任何改进，对本专利技术产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本专利技术的保护范围和公开范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固化剂组合物，其包括如下组分：所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1‑1:3。

【技术特征摘要】
1.一种固化剂组合物，其包括如下组分：
所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3。
2....

【专利技术属性】
技术研发人员：华玉叶，
申请(专利权)人：华玉叶，
类型：发明
国别省市：江苏;32