一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法技术

本发明专利技术提供一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，是将重稀土物质与有机溶剂混合制成悬浊液，分散处理到钕铁硼合金粉末中得到钕铁硼粉末，经加热处理、冷却、过筛后进行压制成型、烧结和时效处理，得到烧结钕铁硼。本发明专利技术将重稀土物质与钕铁硼合金粉末进行烧结，该方法使得重稀土物质与钕铁硼粉末混合均匀，制备工艺简单，重稀土物质用量少且利用率高，同时提高了烧结钕铁硼的矫顽力和耐温性能，保证了烧结钕铁硼性能的一致性。

【技术实现步骤摘要】
一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法
本专利技术涉及一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的加工工艺，特别是改进烧结钕铁硼的晶界扩散工艺，整体改进烧结钕铁硼的成分，提高烧结钕铁硼矫顽力和耐温性能的工艺。
技术介绍
烧结钕铁硼是当今最具性价比的永磁材料，有“磁王”之称。与其他永磁体相比，烧结钕铁硼的居里温度低，这是制约其在工业应用的主要因素。为了提高烧结钕铁硼的耐温性能，人们尝试了各种方法，在现有的结论中，重稀土的反铁磁耦合的特性可以抵消轻稀土铁磁耦合后带来的居里温度低的问题，但重稀土在自然界存量少，对重稀土过度索取不利于可持续性发展的核心价值。减少重稀土的使用和提高重稀土的使用效率成为当今烧结钕铁硼重要攻关课题。众多学者对此做了大量研究，并探索出最佳的矫顽力模型。日本学者最早开发出了晶界扩散的模型，通过涂敷和热处理的方法将重稀土扩散到磁体表明，使矫顽力和耐温性能得到大幅度提升，其缺点是明显的，因为只能涂敷到材料表面，因而其扩散深度仅限制在微米级，这就导致该工艺仅能处理薄片状永磁材料，而对大块稀土永磁作用有限；国内一些研究机构研究了双合金混合的方法，但混合的效果并不理想，主要表现在重稀土化合物自身分散性差，特别是达到纳米级别的粉体流动性差，容易结团，且其具有高的熔点，在高温烧结时不能很好与铁钕硼烧结在一起，出现孔洞、砂眼等缺陷，导致磁性能低和方形度差；此外，简单的混粉方法也无法做到高效分散，无法充分发挥重稀土的作用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。本方法还有一个目的是通过将重稀土物质制备成悬浊液，通过雾化的方式添加到钕铁硼合金粉末中并进行混合；然后在成型后的真空烧结过程中在高温下从晶界向主相晶粒扩散，最终形成理想的钕铁硼矫顽力模型，提高矫顽力和耐温性能。一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，将重稀土物质与有机溶剂混合制成悬浊液，分散处理到钕铁硼合金粉末中得到钕铁硼粉末a，经加热处理、冷却、过筛后进行压制成型、烧结和时效处理。优选的是，所述悬浊液的制备方法如下：先将100重量份重稀土物质与5-20重量份有机溶剂转移到球磨机球磨制成胶状物，球磨时间为2-5h，将其取出并加入30-80重量份有机溶剂，搅拌0.5-3h得到所述悬浊液。优选的是，所述分散处理是指所述悬浊液经雾化后添加到钕铁硼合金粉末中，并在惰性气氛保护下于混粉机中混合30min-180min得到所述钕铁硼粉末a，所述惰性气氛为惰性气体或氮气。优选的是，所述加热处理是指将钕铁硼粉末a置于加热容器中，抽真空并加热至30-70℃，保温1-5h得到钕铁硼粉末b。优选的是，所述有机溶剂是沸点为60-100℃的醇类、酮类或醚类的一种或多种的混合物。优选的是，所述重稀土物质为纳米级，其为Dy、Tb、Ho的氧化物和/或氟化物的其中一种化合物或多种的混合物。优选的是，所述重稀土物质的用量占所述钕铁硼合金粉末用量的质量分数为0.5％-3％。优选的是，所述钕铁硼合金粉末是由钕铁硼合金在真空条件下进行熔炼、氢破碎，然后采用气流磨制成，其中所述熔炼温度为1450-1550℃，所述氢破碎脱氢温度为350-600℃，保温时间为2-10h，所述钕铁硼合金粉末的平均粒度为3-5微米。优选的是，将所述钕铁硼粉末b在磁场压机中压制成型、在真空烧结炉中烧结和时效，其中，所述真空烧结的烧结温度为1050-1100℃，烧结时间为3-5h，所述时效分为两次，第一次时效在880-920℃下保温2-5h，第二次时效在470-600℃下保温2-4h。本专利技术至少包括以下有益效果：1、将重稀土物质与有机溶剂混合后，放入到球磨机研磨，然后再次加入有机溶剂并搅拌制成重稀土悬浊液，将其变成雾化物添加到钕铁硼粉末中。首先制备稳定的重稀土分散体，以雾化的方式喷洒到钕铁硼粉末表面，使得钕铁硼粉末能够很好的混合，有助于重稀土均匀的分布在钕铁硼晶界，实现提高烧结钕铁硼的矫顽力的目的；同时减少了重稀土的使用量，提高了重稀土的利用效率，节约了成本；另外，该方法无需购置磁控溅射等高端设备，具有极佳的使用效果和便捷性，容易实现。2、选用的是低沸点的有机溶剂，待重稀土物质与钕铁硼粉末充分混合后，转移到加热容器中，在抽真空的辅助下、采用低温加热就可以将有机溶剂除掉，既达到了分散重稀土物质目的，又避免了有机溶剂对钕铁硼成型、磁性能造成不良影响。3、在惰性气氛下，将重稀土物质和钕铁硼粉末混合，能够防止钕铁硼粉末被氧化，进而能够避免部分钕铁硼粉末被氧化导致烧结钕铁硼磁性的不均匀性。具体实施方式以下结合实施方式进一步说明本专利技术的实施方案，但不限制本专利技术的实施范围。实施方式1在钕铁硼合金熔炼时添加Dy，其中，Dy的用量占钕铁硼合金用量的质量分数为0.5％；然后在磁场压机中压制成型，在真空烧结炉中烧结和时效，其中，所述真空烧结的烧结温度为1065℃，烧结时间为4h，所述时效分为两次，第一次时效在920℃下保温5h，第二次时效在470℃下保温4h。实施方式2将铁钕硼合金粉末与Dy的氟化物在混粉机中混合30min，其中Dy的氟化物用量占钕铁硼合金用量的质量分数为0.5％；然后在磁场压机中压制成型，在真空烧结炉中烧结和时效，其中，所述真空烧结的烧结温度为1065℃，烧结时间为4h，所述时效分为两次，第一次时效在920℃下保温5h，第二次时效在470℃下保温4h。实施方式3一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，将重稀土物质与有机溶剂混合制成悬浊液，分散处理到钕铁硼合金粉末中得到钕铁硼粉末a，经加热处理、冷却、过筛后进行压制成型、烧结和时效处理。其中，所述悬浊液的制备方法如下：先将100重量份重稀土物质与5重量份乙醇转移到球磨机球磨制成胶状物，球磨时间为2h，将其取出并加入80重量份乙醇，搅拌3h得到所述悬浊液；其中，所述重稀土物质为Dy的氟化物；将重稀土物质与有机溶剂混合后，放入到球磨机研磨，然后再次加入有机溶剂并搅拌制成重稀土悬浊液，将其变成雾化物添加到钕铁硼粉末中。首先制备稳定的重稀土分散体，以雾化的方式喷洒到钕铁硼粉末表面，使得钕铁硼粉末能够很好的混合，有助于重稀土均匀的分布在钕铁硼晶界周围，实现提高烧结钕铁硼的矫顽力的目的；同时减少了重稀土的使用量，提高了重稀土的利用效率，节约了成本；另外，该方法无需购置磁控溅射等高端设备，具有极佳的使用效果和便捷性，容易实现。其中，所述分散处理是指所述悬浊液经雾化后添加到钕铁硼合金粉末中，并在惰性气氛保护下于混粉机中混合30min得到所述钕铁硼粉末a，所述惰性气氛为氮气；在惰性气氛下，将重稀土物质和钕铁硼粉末混合，能够防止钕铁硼粉末被氧化，进而能够避免部分钕铁硼粉末被氧化导致烧结钕铁硼磁性的不均匀性。其中，所述加热处理是指将钕铁硼粉末a置于加热容器中，抽真空并加热至70℃，保温5h得到钕铁硼粉末b。其中，所述重稀土物质为纳米级。其中，所述重稀土物质的用量占所述钕铁硼合金粉末用量的质量分数为0.5％。其中，所述钕铁硼合金粉末是由钕铁硼合金在真空条件下进行熔炼、氢破碎，然后采用气流磨制成，其中所述熔炼温度为1550℃，所述氢破碎脱氢温度为350℃，保温时间为10h，所述的钕铁硼合金粉末的粒度为5微米。其中，将所述钕铁硼粉末b冷却至常温，在80目筛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，将重稀土物质与有机溶剂混合制成悬浊液，分散处理到钕铁硼合金粉末中得到钕铁硼粉末a，经加热处理、冷却、过筛后进行压制成型、烧结和时效处理。

【技术特征摘要】
1.一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，将重稀土物质与有机溶剂混合制成悬浊液，分散处理到钕铁硼合金粉末中得到钕铁硼粉末a，经加热处理、冷却、过筛后进行压制成型、烧结和时效处理；所述悬浊液的制备方法如下：先将100重量份重稀土物质与5-20重量份有机溶剂转移到球磨机球磨制成胶状物，球磨时间为2-5h，将其取出并加入30-80重量份有机溶剂，搅拌0.5-3h得到所述悬浊液；所述分散处理是指所述悬浊液经雾化后添加到钕铁硼合金粉末中，并在惰性气氛保护下于混粉机中混合30min-180min得到所述钕铁硼粉末a，所述惰性气氛为惰性气体或氮气。2.如权利要求1所述的晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述加热处理是指将钕铁硼粉末a置于加热容器中，抽真空并加热至30-70℃，保温1-5h得到钕铁硼粉末b。3.如权利要求2所述的晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述有机溶剂是沸点为60-100℃的醇类、酮类或醚类的一种或多种的混合物。4.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟超，甘家毅，曾阳庆，龙植枝，李剑锋，
申请(专利权)人：中铝广西有色金源稀土股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45